HG/T 2528-2009
基本信息
标准号： HG/T 2528-2009
中文名称：代替 HG 2528-1993 氯化磷酸三钠
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2528-2009.Chlorinated sodium phosphate.
1范围
HG/T 2528规定了氯化磷酸三钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、贮存。
HG/T 2528适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氣等原料经合成制得的氯化磷酸三钠。该产品主要用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 6543-2008运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170数值修约规 则及极限数值的表示和判定
GB/T 8946-1998塑料编织袋
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、分子量
相对分子质量:1594.90(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色结晶或结晶形粉末。
4.2 氯化磷酸三钠应符合表1的要求。
1范围
HG/T 2528规定了氯化磷酸三钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、贮存。
HG/T 2528适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氣等原料经合成制得的氯化磷酸三钠。该产品主要用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 6543-2008运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170数值修约规 则及极限数值的表示和判定
GB/T 8946-1998塑料编织袋
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、分子量
相对分子质量:1594.90(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1 外观:白色结晶或结晶形粉末。
4.2 氯化磷酸三钠应符合表1的要求。
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标准内容
ICS71.060.50
G12
备案号：27332-2010
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2528—2009
代替HG2528-1993
氯化磷酸三钠
Chlorinatedsodiumphosphate
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
言
本标准代替HG2528—1993《氯化磷酸三钠》。本标准与HG2528-1993的主要技术差异如下：提高了有效氯含量的指标参数（1993年版的3.2，本版的4.2)；提高了五氧化二磷的指标参数（1993年版的3.2，本版的4.2）；HG/T2528—2009
提高了合格品中砷及重金属含量的指标参数（1994年版的3.2，本版的4.2)；扩大了pH值指标参数的范围（1993年版的3.2，本版的4.2）；标准属性由强制性改为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：陆思伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为HG2528—1993。
-
1范围
氯化磷酸三钠
HG/T2528—2009
本标准规定了氯化磷酸三钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、贮存。本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠。该产品主要用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6543一2008运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则及极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T8946—1998塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、分子量
分子式：(NaPO·12H2O)4·NaOCI相对分子质量：1594.90（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶或结晶形粉末。4.2氯化磷酸三钠应符合表1的要求。表1要求
项
有效氯(以Cl计)w/%
五氧化二磷（P2Os）w/%
砷(As)w/%
重金属（以Pb计)w/%
pH值（10g/L溶液）
目
一等品
3.2
18.0
0.001
0.001
指bzxZ.net
标
合格品
2.8
17.5
0.003
0.003
11.4~12.0
1
HG/T2528—2009
5试验方法
5.1安全提示
本标准试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观的判别
在自然光下用目视法判别。
5.4有效氟含量的测定
5.4.1方法提要
试样在酸性条件下与碘化钾作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定有效氯含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1碘化钾；
5.4.2.2乙酸溶液：1+1；
5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L；5.4.2.4淀粉指示液：5g/L。
5.4.3分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加50ml.水溶解，加2g碘化钾及30mL乙酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加100mL水.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚消失。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。5.4.4结果计算
有效氯含量以氯(C1)的质量分数u）计，数值以%表示，按公式(1)计算：ul -[(V-Vo)/1 0001eM)
m
式中：
X100...
V。—-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V-滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m试样的质量的数值，单位为克(g)；M—氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5五氧化二磷含量的测定
5.5.1方法提要
(1)
在硝酸介质中，试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、干燥、称量后，确定五氧化二磷含量。
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1硝酸溶液：1+1；
5.5.2.2喹钼柠酮溶液。
2
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm；5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃或250℃±5℃。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
HG/T2528—2009
称取约5g试样，精确至0.0002g·置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。加5mL硝酸溶液，加热至微沸，待溶液减少至约10mL后.停止加热，冷却。将冷却后的溶液全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用中速滤纸过滤于锥形瓶中（弃去最初20mL滤液），即为试验溶液5.5.4.2空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与制备试验溶液相同。5.5.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液、10mL空白试验溶液。分别置于250mL烧杯中，加15mL硝酸溶液和80mL水，再加人50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内溶液达75℃，保持30s（在加试剂和加热过程中，不得使用明火.不得搅拌，以免结块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180℃士5℃或250℃土5℃下质量恒定的玻璃砂埚过滤。先将上层清液过滤.以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次.每次用水约30mL。最后将沉淀移人玻璃砂埚内，再用水洗涤4次。将玻璃砂埚连同沉淀放入电烘箱中.从温度稳定后开始计时，温度控制在180℃士5℃干燥45min或250℃土5℃干燥30min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.5.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P2O;）的质量分数u2计，数值以%表示，按公式（2)计算：(ml-mo)X0.032 07×10...
mX（10/250)
式中：
ml一一试验溶液中磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；mo——空白试验溶液中磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m试样的质量的数值，单位为克(g)；0.03207一将磷钼酸喹换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6砷含量的测定
5.6.1方法提要
...*.(2)
在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷。三价砷与新生态氢作用，生成砷化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准色斑进行比较。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1无砷金属锌；
5.6.2.2盐酸溶液：1+1；
5.6.2.3碘化钾溶液：150g/L；
5.6.2.4氯化亚锡溶液：400g/L；5.6.2.5
5乙酸铅棉花；
5.6.2.6
5溴化汞试纸；
5.6.2.7砷标准溶液：1mL溶液含有砷（As)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。3
HG/T2528—2009
5.6.3仪器、设备
测砷装置：如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将溴化汞试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。0
3
1——锥形瓶：
2——橡胶塞；
3———玻璃管；
4——玻璃管上端管口；
5——玻璃帽.
图1测碑装置
锥形瓶：容积为200mL。
a
b）玻璃管：长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔。使用前装人乙酸铅棉花.高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。c）玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。5.6.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶中，加10mL水和5mL盐酸溶液，加热至沸并保持微沸5min，冷却。用水稀释至约60mL。加10mL盐酸溶液，摇匀。加5mL碘化钾溶液及0.5mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min。加2.5g无锌，立即按图1装好装置，于暗处在25℃～30℃放置1h～1.5h，取出溴化汞试纸、所呈砷斑不得深于标准色斑。标准色斑是用移液管移取1.00mL（一等品）、3.00mL（合格品）的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理。
5.7重金属含量的测定
5.7.1方法提要
在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属离子含量较低时生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1硝酸溶液：1+1；
5.7.2.2氨水溶液：2+3；
5.7.2.3乙酸溶液：1+1；
5.7.2.4饱和硫化氢水：使用前制备；5.7.2.5铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻4
度，摇匀。此溶液应在使用当天配制。5.7.3分析步骤
5.7.3.1试验溶液的制备
HG/T2528—2009
称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加10mL水和1mL硝酸溶液。加热至沸，保持微沸5min，冷却。再加10mL水和0.5mL硝酸溶液，用氨水调至pH～~5（用精密试纸检验）。5.7.3.2测定
将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加人0.5mL乙酸溶液，用水稀释至约40mL。加人饱和硫化氢水至刻度，摇匀。于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL（一等品）、3mL（合格品）的铅标准溶液与试样同时同样处理。5.8pH值的测定
5.8.1方法提要
将指示电极和参比电极浸人试验溶液中，构成一原电池。其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势，即可得出溶液的pH值。5.8.2仪器、设备
酸度计：精度为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极或复合电极。a）玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存；b）饱和甘汞电极：使用前用饱和氯化钾将内部充满并有少量结晶。5.8.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解。用已校正过的酸度计测定溶液的pH值。
为确保测得结果准确，可重复校正酸度计及测定试验溶液，直到pH读数至少稳定1min为止。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的氯化磷酸三钠为一批，每批产品不超过5t。6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混勾后按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4生产厂应保证每批出厂的氯化磷酸三钠都符合本标准的要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1氯化磷酸三钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、保质期和本标准编号，以及GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。7.2每批出厂的氯化磷酸三钠都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1氯化磷酸三钠采用两种方式包装。5
HG/T2528—2009
8.1.1
双瓦纸箱与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.05mm。每袋净含量500g或250g或50g。外包装采用双瓦楞纸箱.其综合尺寸、性能和检验方法应符合GB/T6543-2008中2类产品的规定。该产品每箱净含量20kg或根据用户要求确定包装的规格尺寸。8.1.2塑料编织袋与聚乙烯薄膜袋。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋.其性能和检验方法应符合GB/T8946一1998的规定。每袋净含量为50kg或25kg。8.2氯化磷酸三钠包装程序。内袋扎口或用相应的方式封口.外包装根据不同的包装形式采用相应的封口方式，要求封口牢固，不应有开口、受潮和泄漏现象。8.3氯化磷酸三钠在运输过程中应有遮盖物.防止日晒、雨淋、受潮。不得与酸类物质混运。8.4氯化磷酸三钠应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热，不得与酸类物质混贮。8.5在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，该产品从出厂之日起6个月内，有效氯含量损失率不应大于5%。
6
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G12
备案号：27332-2010
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2528—2009
代替HG2528-1993
氯化磷酸三钠
Chlorinatedsodiumphosphate
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
言
本标准代替HG2528—1993《氯化磷酸三钠》。本标准与HG2528-1993的主要技术差异如下：提高了有效氯含量的指标参数（1993年版的3.2，本版的4.2)；提高了五氧化二磷的指标参数（1993年版的3.2，本版的4.2）；HG/T2528—2009
提高了合格品中砷及重金属含量的指标参数（1994年版的3.2，本版的4.2)；扩大了pH值指标参数的范围（1993年版的3.2，本版的4.2）；标准属性由强制性改为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：陆思伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为HG2528—1993。
-
1范围
氯化磷酸三钠
HG/T2528—2009
本标准规定了氯化磷酸三钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、贮存。本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠。该产品主要用于消毒、洗涤以及洗涤剂复配等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6543一2008运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则及极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T8946—1998塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、分子量
分子式：(NaPO·12H2O)4·NaOCI相对分子质量：1594.90（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶或结晶形粉末。4.2氯化磷酸三钠应符合表1的要求。表1要求
项
有效氯(以Cl计)w/%
五氧化二磷（P2Os）w/%
砷(As)w/%
重金属（以Pb计)w/%
pH值（10g/L溶液）
目
一等品
3.2
18.0
0.001
0.001
指bzxZ.net
标
合格品
2.8
17.5
0.003
0.003
11.4~12.0
1
HG/T2528—2009
5试验方法
5.1安全提示
本标准试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观的判别
在自然光下用目视法判别。
5.4有效氟含量的测定
5.4.1方法提要
试样在酸性条件下与碘化钾作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定有效氯含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1碘化钾；
5.4.2.2乙酸溶液：1+1；
5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L；5.4.2.4淀粉指示液：5g/L。
5.4.3分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加50ml.水溶解，加2g碘化钾及30mL乙酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加100mL水.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚消失。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。5.4.4结果计算
有效氯含量以氯(C1)的质量分数u）计，数值以%表示，按公式(1)计算：ul -[(V-Vo)/1 0001eM)
m
式中：
X100...
V。—-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V-滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m试样的质量的数值，单位为克(g)；M—氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5五氧化二磷含量的测定
5.5.1方法提要
(1)
在硝酸介质中，试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、干燥、称量后，确定五氧化二磷含量。
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1硝酸溶液：1+1；
5.5.2.2喹钼柠酮溶液。
2
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm；5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃或250℃±5℃。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
HG/T2528—2009
称取约5g试样，精确至0.0002g·置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。加5mL硝酸溶液，加热至微沸，待溶液减少至约10mL后.停止加热，冷却。将冷却后的溶液全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用中速滤纸过滤于锥形瓶中（弃去最初20mL滤液），即为试验溶液5.5.4.2空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与制备试验溶液相同。5.5.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液、10mL空白试验溶液。分别置于250mL烧杯中，加15mL硝酸溶液和80mL水，再加人50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内溶液达75℃，保持30s（在加试剂和加热过程中，不得使用明火.不得搅拌，以免结块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180℃士5℃或250℃土5℃下质量恒定的玻璃砂埚过滤。先将上层清液过滤.以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次.每次用水约30mL。最后将沉淀移人玻璃砂埚内，再用水洗涤4次。将玻璃砂埚连同沉淀放入电烘箱中.从温度稳定后开始计时，温度控制在180℃士5℃干燥45min或250℃土5℃干燥30min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.5.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P2O;）的质量分数u2计，数值以%表示，按公式（2)计算：(ml-mo)X0.032 07×10...
mX（10/250)
式中：
ml一一试验溶液中磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；mo——空白试验溶液中磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m试样的质量的数值，单位为克(g)；0.03207一将磷钼酸喹换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6砷含量的测定
5.6.1方法提要
...*.(2)
在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷。三价砷与新生态氢作用，生成砷化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准色斑进行比较。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1无砷金属锌；
5.6.2.2盐酸溶液：1+1；
5.6.2.3碘化钾溶液：150g/L；
5.6.2.4氯化亚锡溶液：400g/L；5.6.2.5
5乙酸铅棉花；
5.6.2.6
5溴化汞试纸；
5.6.2.7砷标准溶液：1mL溶液含有砷（As)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。3
HG/T2528—2009
5.6.3仪器、设备
测砷装置：如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将溴化汞试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。0
3
1——锥形瓶：
2——橡胶塞；
3———玻璃管；
4——玻璃管上端管口；
5——玻璃帽.
图1测碑装置
锥形瓶：容积为200mL。
a
b）玻璃管：长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔。使用前装人乙酸铅棉花.高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。c）玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。5.6.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶中，加10mL水和5mL盐酸溶液，加热至沸并保持微沸5min，冷却。用水稀释至约60mL。加10mL盐酸溶液，摇匀。加5mL碘化钾溶液及0.5mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min。加2.5g无锌，立即按图1装好装置，于暗处在25℃～30℃放置1h～1.5h，取出溴化汞试纸、所呈砷斑不得深于标准色斑。标准色斑是用移液管移取1.00mL（一等品）、3.00mL（合格品）的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理。
5.7重金属含量的测定
5.7.1方法提要
在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属离子含量较低时生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1硝酸溶液：1+1；
5.7.2.2氨水溶液：2+3；
5.7.2.3乙酸溶液：1+1；
5.7.2.4饱和硫化氢水：使用前制备；5.7.2.5铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻4
度，摇匀。此溶液应在使用当天配制。5.7.3分析步骤
5.7.3.1试验溶液的制备
HG/T2528—2009
称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加10mL水和1mL硝酸溶液。加热至沸，保持微沸5min，冷却。再加10mL水和0.5mL硝酸溶液，用氨水调至pH～~5（用精密试纸检验）。5.7.3.2测定
将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加人0.5mL乙酸溶液，用水稀释至约40mL。加人饱和硫化氢水至刻度，摇匀。于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL（一等品）、3mL（合格品）的铅标准溶液与试样同时同样处理。5.8pH值的测定
5.8.1方法提要
将指示电极和参比电极浸人试验溶液中，构成一原电池。其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势，即可得出溶液的pH值。5.8.2仪器、设备
酸度计：精度为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极或复合电极。a）玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存；b）饱和甘汞电极：使用前用饱和氯化钾将内部充满并有少量结晶。5.8.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解。用已校正过的酸度计测定溶液的pH值。
为确保测得结果准确，可重复校正酸度计及测定试验溶液，直到pH读数至少稳定1min为止。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的氯化磷酸三钠为一批，每批产品不超过5t。6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混勾后按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4生产厂应保证每批出厂的氯化磷酸三钠都符合本标准的要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1氯化磷酸三钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、保质期和本标准编号，以及GB/T191一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。7.2每批出厂的氯化磷酸三钠都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1氯化磷酸三钠采用两种方式包装。5
HG/T2528—2009
8.1.1
双瓦纸箱与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.05mm。每袋净含量500g或250g或50g。外包装采用双瓦楞纸箱.其综合尺寸、性能和检验方法应符合GB/T6543-2008中2类产品的规定。该产品每箱净含量20kg或根据用户要求确定包装的规格尺寸。8.1.2塑料编织袋与聚乙烯薄膜袋。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋.其性能和检验方法应符合GB/T8946一1998的规定。每袋净含量为50kg或25kg。8.2氯化磷酸三钠包装程序。内袋扎口或用相应的方式封口.外包装根据不同的包装形式采用相应的封口方式，要求封口牢固，不应有开口、受潮和泄漏现象。8.3氯化磷酸三钠在运输过程中应有遮盖物.防止日晒、雨淋、受潮。不得与酸类物质混运。8.4氯化磷酸三钠应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热，不得与酸类物质混贮。8.5在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，该产品从出厂之日起6个月内，有效氯含量损失率不应大于5%。
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