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JB/T 4394-1999

基本信息

标准号: JB/T 4394-1999

中文名称:稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法

标准类别:机械行业标准(JB)

标准状态:现行

发布日期:1999-06-24

实施日期:2000-06-24

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:冶金>>77.100铁合金

中标分类号:机械>>加工工艺>>J31铸造

关联标准

替代情况:JB 4394-87

出版信息

页数:15 页

标准价格:17.0 元

相关单位信息

归口单位:全国铸造标准化技术委员会

发布部门:全国铸造标准化技术委员会

标准简介

JB/T 4394-1999 本标准是对 JB 4394-87《稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订,修订时仅按有关规定作了编辑性修改,主要技术内容未改变。 本标准规定了偶氮氯膦 Ⅲ 光度法、草酸盐重量法、偶氮氯膦Ⅰ光度法及铜试剂分离 EDTA 络合滴定法等方法。 本标准适用于稀土镁合金(即球化剂)中稀土总量、硅镁的测定。本标准符合 GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 JB/T 4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法 JB/T4394-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

JB/T4394-1999

本标准是对JB4394—87《稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4394--87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标滩起草单位:无锡柴油机厂等单位。本标准主要起草人:凌树荣等,351
范围
中华人民共和国机械行业标准
稀土镁合金
稀士总量、硅、镁的化学分析方法Chemical analysis mnethods for total rare-earth,silicon, magnesiun in rare-earth magnesiumt alloysJB/T 4394
1999
代替JB4394—87
本标准规定了偶氮氯麟Ⅱ光度法、草酸盐重量法、偶氮氯麟1光度法及铜试剂分离EDTA络合滴定法等方法。
本标准适用于稀土镁合金(即球化剂)中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合(GB/T1467。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标谁的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GI3/T1467~-1978治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T4333.1---1984硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量3 偶氮胖Ⅱ光度法测定稀土总量3.1测定范围:1%~10%,
3.2方法提要
试样(必通过140目筛网)用硝酸、氢氟酸作塑料烧杯中溶解,硼酸络合氟离子,稀土与偶氮氯麟目形成蓝绿色络合物,测量其吸光度。3.3试剂
3.3.1硝酸(密度1.42g/mL)。
3.3.2硝酸(1+5)。
3.3.3氢氟酸(密度1.15g/ml)。3.3.4硼酸溶液(4%)。
草酸溶液(2.5%):25g草酸溶于适量水中,加人50mL硝酸(3.3.1),用水稀释至1000ml,3.3.5
混匀。
3.3.6偶氮氯胖目溶液(0.04%)。3.3.7稀土标准溶液:
称取0.1198g氧化稀士(99.9%以上,预先在850℃灼烧,冷却)、于100mL烧杯中加人10ml盐酸(密度1.19g/ml.),加热溶解,移人1000ml。容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。移取50.00ml.置于1000mL睿量瓶中,加人10ml.硝酸(3.3.2).用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含54g稀土。注:氧化稀土是指包头矿产的,氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为0.835.其他地区矿物的换算因数·应根据实际数据男行求出
国家机械工业局1999-06-24批准352
2000-01-01实施
3.3.8 盐酸(0.1N)。
JB/T4394-1999
1-苯-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-[5J(PMBP)-苯溶液:称取0.2783gPMBP溶于100ml,苯中。3.3.9
3.4分析步骤
3.4.1试样量
按表1称取试样量。


3.4.2空白试验
%
1. 00 ~-4. 00
4. 00-~ 10. 00
以不含稀土的硅铁标样随间试样做空白试验。3.4.3测定

0.2500
0.100
3.4.3.1称取试样于塑料烧杯中,加人6ml.硝酸(3.3.1),用塑料滴管边滴边摇加人氢氟酸(3.2.3)4mL,待试样溶解后加人50mL硼酸溶液(3.3.4),混匀、放置10min,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。
移取5.00ml试羧于100ml.容量瓶中,加人5mlL硝酸(3.3.2),用水稀释至刻度,混勾。3.4.3.2不含针的试样
a)移取5.00mlL试液(3.4.3.1)于25ml.容量瓶中,加人5ml.草酸溶液(3.3.5)、5ml偶氮氯麟Ⅲ溶液(3.3.6),用水稀释至刻度,混匀,将部分溶液移人3cm比色,以空白试验作参比,于分光光度计波长680mm处测量其吸光度。
b)工作曲线的绘制
移取5.00mL空白试验液7份于25ml容量瓶中,分别加人0.00,0.50,1.00,2.00.3.00,4.00,5.00mL稀土标准溶液(3.3.7)、5mL草酸溶液(3.3.5)、5ml.偶氮氯膦Ⅱ溶液(3.3.6).用水稀释至刻度,混勾。将部分溶液移人3cm比色血中,以空白试验为参比,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,以稀土总量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3.4.3.3含针的试样
a)移取5.00ml试液(3.4.3.1)于50mL烧杯中,加热蒸发至近干,玲却,加入5ml.盐酸(3.3.8),使盐类溶解,移入60mL分液漏斗中,加人5.0mLPMBP-苯溶液(3.3.9),振播1min萃取,分层后,水相放入25mL容量瓶中,再用5.0mL盐酸(3.3.8)洗涤烧杯,倒人有机相,第二次振摇1min,分层后,水相合并25mL容量瓶中,然后加人5ml.草酸溶液(3.3.5)、5mL偶氮氟麟Ⅲ溶液(3.3.6),用水稀释至刻度,混勾。将部分溶液移人3cm比色皿中,以空白试验为参比,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。
b)移取5.00mL空白试验液7份,于50mL烧杯中分别加人0.00.0.50,1.00,2.00,3.00.4.00,5.00mL稀土标准溶液(3.3.7),以下按本条a)项进行,测量其吸光度,并绘制工作曲线。3.5分析结果的计算
按式(1)计算稀土总量的百分含量:RE-㎡×100%
式中:m1-—-工作曲线上查得的稀土总量多;试样量·g。
3.6公
353
JB/T4394--1999
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差,用标样校验时不得超过表2所列公差的1/2。表2
士总含量

1.00~4.00
≥4. 00~10.00
4草酸盐重量法测定稀土总量
4.1测定范围:5%~40%。
4.2方法提要

o. 20
0.40

试样在塑料烧杯中以硝酸、氢氟酸溶解,沸水浴蒸干,再移人玻璃烧杯中用硫酸冒去氟,经次氧氧化铵分离干扰离子、加人草酸,在pH1.5~2.0的酸性溶液中使稀土成草酸稀十沉淀,并灼烧成氧化稀土,称量。
针的干扰、用光度法测定氧化针后计算时扣除。4.3试剂
4.3.1硝酸(密度1.42g/ml)。
氢氟酸(密度1.15g/mL)。
4.3.2
4.3.3
硫酸(1+1)。
4.3.4
氢氧化铵(1十1)。
4.3.5
氢氯化铵(1十4)。
硼酸溶液(4%)。
4.3.6
4.3.7
4.3.8
4.3.9
盐酸(1+1)。
盐酸(1+4)。
盐酸(1+19)。
4.3.10
4.3.11
4.3.12
4.3.13
4.3.14
4.3.15
4.3.16
4.3.17
4.3.18
4.3.19
盐酸(0.225N)。
氟化铵洗液(2%):用氢氧化铵(1+1)调至pH10。草酸-草酸铵混合洗液:草酸溶液(1.5%)与草酸铵溶液(1%)等体积混合。草酸溶液(10%)。
过氧化氢(1十9)。
过氧化氢(密度1.10g/mL)。
抗坏血酸溶液(2%)。
酒石酸溶液(5%)。
对硝基酚指示剂(0.5%)。
偶氮肿「溶液(0.2%)。
4.3.20
氯乙酸缓冲溶液(pH1.7):称取87g一氯乙酸溶于200ml水中,用氢氧化铵(1+1)调至pH1.7(用pH计测量)。
4.3.21氧化针标准溶液
称取0.2106g硝酸Th(NO)。*4H201(99.9%以上)于200mL烧杯中,加人少量水溶解,加人10ml.盐酸(密度1.19g/ml.)蒸干,再加人25ml.盐酸(密度1.19g/ml.)溶解,移人1000ml容量瓶4,用水稀释至刻度,混勾,移取50.00mL于500mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,此溶液1mL含氧化t10μg.
4.4分析步骤
4.4.1试样量
354
称取0.5000g试样。
4.4.2空白试验
JB/T4394-1999
以不含稀土的硅铁标样随同被测试样做空白试验。4.4.3测定
4.4.3.1称取试样于塑料烧杯中,加人3mL硝酸(4.3.1)滴加5ml.氢氟酸(4.3.2),待试样溶解后,在沸水浴上蒸干,加人6mL硫酸(4.3.3),移人300ml.玻璃烧杯中,加蒸至胃硫酸白炳,冷却,用水冲洗杯壁,再加热至冒硫酸白烟,冷却,用水冲洗杯壁,加入20ml盐酸(4.3.7),加热使盐类溶解,加100ml水,煮沸。
4.4.3.2用氢氧化铵(4.3.4)中和至氢氧化物沉淀析出,并过量20mL,加热煮沸,稍冷,待沉淀下沉后,趁热用快速定量滤纸过滤,用热的氯化铵洗液(4.3.11)洗涤烧杯2次、沉淀4次,弃去滤液4.4.3.3在漏斗上分次加入热盐酸(4.3.7)溶解沉淀于原烧杯中,按4.4.3.2再沉淀-次,用氯化铵洗液(4.3. 11)洗烧杯3~~4次,沉淀6~7次。4.4.3.4在漏斗上分次加人热盐酸(4.3.7)溶解沉淀于原烧杯中,用热盐酸(41.3.9)及热水洗净滤纸,将溶液加热煮沸,加人热水至约100mL,加人50mL草酸溶液(4.3.13),用氢氧化铵(4.3.4)调垒PpH1.5~2.0(用精密pH试纸试验),煮沸,80C左右保温10min,在室温放置2h以上,用致密定量滤纸过滤。每次用2~3ml.草酸-草酸铵混合洗液(4.3.12)洗烧杯3~~4次、沉淀10~12次。4.4.3.5将沉淀连同滤纸放人已恒重的瓷中,低温灰化,再于850C的高温炉中灼烧40min,取出,于干燥器中冷却、称量,并灼烧至恒重。4.4.3.6稀土氧化物沉淀中氧化针的测定a)将恒重后的稀土氧化物置于100mL烧杯中,加入5ml盐酸(4.3.7)及数滴过氧化氢(4.3.14)。低温加热溶解,冷至室温,移人50mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。b)移取试液[本条a)5.00mL于25mL容量瓶中,加人2mL抗坏血酸溶液(4.3.16),lmL酒右酸溶液(4.3.17)混匀,加人2滴对硝基酚指示剂(4.3.18),用氢氧化铵(4.3.4)调至黄色,用盐酸(4.3.7)调至无色,加人2ml.盐酸(4.3.10)、2.5mL一氯乙酸缓冲溶液(4.3.20)、2mL偶氮1溶液(4.3.19)用水稀释至刻度,混勾。将部分试液移人3cm比色中,以试剂空白作参比,于分光光度计波长590nm处测量其吸光度。
c)工作曲线绘制
移取0.00,1.00,2.00,,8.00mL氧化标准溶液(4.3.21)分别置于一系列25ml.容量瓶中,按本条b)项进行显色、测量其吸光度,以氧化针量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.5分析结果的计算
按式(2)计算稀土总量的百分含量:RE= (mlm2ma)×0. 835
m
式中:
m
m2
m
0.835
稀土氧化物和氧化针的质量,名;氧化针的质量+忍,
空白的质量·8;
试样量·名t
稀士氧化物换算稀土总量的换算因数。X100%
.(2)
注:0.835是包头矿产的氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数;其他地区矿物的换算因数,应根据实际数据行求出·或直接报稀土氧化物的百分含量,4.6公差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列公差,用标准试样校验时不得超过表3所列公差的1/2。
355
硅量的测定
5
稀土总含量
5.00~10.00
>10. 00--20. 00
>20. 00~~30. 00
30 00
JB/T 4394.-1999
表3
5.1重量法测定硅量,按照GB/T4333.1。注:试样必须通过140目筛网。
容量法测定硅量,按本标准氟硅酸钾容量法,测定范围:25%50%。5.2方法提要

0.40
0.50
0.60
0.70
试样(必须通过140目筛网)以硝酸、氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加人硝酸钾使成氟硅酸钾沉淀,过滤后,用氢氧化钠中和游离酸,然后加人沸水,使氟硅酸钾水解,而释出氢氟酸,用氧氧化钠标准溶液滴定。
溶解时若有酸不溶物,应将其以碱熔融之,然后用光度法测定不溶物中硅量,加人容量法所得结果中。
5.3试剂
5.3.1硝酸(密度1.42g/mL)。
5.3.2
氢氟酸(密度1.15g/ml),优级纯。过氧化氢(密度1.10g/mL)。
5.3.3
5.3.4硝酸钾饱和溶液。
酒石酸-尿素混合液:称取20g酒石酸、10g尿素溶于100mL水中。5.3.5
硝酸钾洗液:称取10g硝酸钾溶于90ml.水中,加10mL乙醇,混匀。5.3.6
5.3.7
酚黏指示剂(1%):称取1g酚酸溶于60mL乙醇中,用水稀释至100ml,混勾。5.3.8中性水:将水煮沸15min,加1滴酚酸指示剂,滴加氢氧化钠标准溶液中和至稳定的微红色。5.3.9氢氧化钠标准溶液(0.1500N)称取6g优级纯氢氧化钠于1000mL烧杯中,用水溶解,加人0.14g氯化钒,用经煮沸驱除二5.3.9.1
氧化碳的冷水释至1000mL,静置使沉淀完全、然后加入0.05g硫酸钠,混勾,静置一天后、取清液购:存于塑料瓶中保存,标定后使用。5.3.9.2标定:称取1.5000g经120℃烘干1h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)4份于250mL烧杯中,加人100mL经煮沸驱除二氧化碳的冷水,温热溶解,加入1滴酚酰指示剂,用氧氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。滴定毫升数极差不超过0.1,取其平均值,并按式(3)计算氢氧化钠标准溶液的浓度:VX0.2042
式中:N
氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V-消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;-邻苯二甲酸氢钾质量,g:
0.2042—--邻苯二甲酸氢钾的毫克当量5.3.10混合溶剂:无水碳酸钠及无水碳酸钾等量混合均勾。5.3.11盐酸(1+1)。
5.3.12硫酸(5+995)。
356
(3)
5.3.13酸铵溶液(5%)。
JB/T 4394--1999
5.3.14草酸溶液(2%):称取20g草酸溶于适量水中,加人100ml.硫酸(密度1.84g/mL.),用水稀释至1000ml
5.3.15硫酸铁铵溶液(6%):称取6g硫酸亚铁铵,加人适量水及1mL硫酸(密度1.84g/ml.),溶解后稀释至100mLc
5.3.16硅标准溶液:称取0.4279g一氧化碳(99.9%以上,预先经1000℃灼烧1h后置于干燥器中,冷却至室溢),置丁加有3g无水碳酸钠的铂埚中,上面再覆盖1~~2g无水碳酸钠,将铂埚先于低溢处加热,再置于950°C高温处加热熔融至透明,保持30min,取出,冷却,用有冷水的塑料杯浸出熔块至完全溶解,取出埚,仔细擦洗,冷却至室温,移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取100.00ml,上述溶液置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含20μg硅。
5.4分析步骤
5.4.1试样量
称取0.1000g试样。
5.4.2空自试验
随同试样做空白试验。
5.4.3测定
5.4.3.1称取试样于塑料烧杯中,加人10mL硝酸(5.3.1),边滴边摇,滴人5mL氢氟酸(5.3.2),待试样溶解后加入4~5滴过氧化氢(5.3.3)混勾,放置10min用定量滤纸在塑料漏斗中过滤,用水洗沉淀5~~6次,滤液(体积控制在70mL以内)用400mL塑料烧杯盛放。注:溶解时温度控制在40℃以上。5.4.3.2于滤液(5.4.3.1)中加人5ml酒石酸-尿素混合液(5.3.5),混匀,加滤纸浆少许,加人30ml硝酸钾饱和溶液(5.3.4),搅拌1min,流水冷却至室温,放置10~~15min(夏天置于冷水中),用塑料漏斗、定量滤纸过滤,用硝酸钾洗液(5.3.6)洗塑料烧杯3~4次,洗沉淀5~6次,将沉淀连同滤纸移入原塑料烧杯中,加人15ml硝酸钾洗液(5.3.6),5滴酚酸指示剂,用氢氧化钠标准溶液(5.3.9)将大部分酸中和后再搅碎滤纸,仔细滴定至出现稳定的微红色。不计算消耗氢氧化钠标准溶液的体积。5.4.3.3加人200ml.煮沸的中性水(5.3.8),立即用氢氧化钠标准溶液(5.3.9)滴定,接近终点时,再补加10滴酚酸指示剂(5.3.7),继续滴定至稳定的微红色为终点。注:滴定时温度控制在60℃以上。5.4.3.4不溶物中硅的测定
a)滤纸及沉淀(5.4.3.1)移人镍埚中,灰化,于850C高温炉中灼烧30min,取出冷却,加人2g混合溶剂(5.3.10),搅拌均匀,加盖,先于低温处理加热,再置于850C高温处熔融10~20min,取出冷却,用水漫出,并洗净埚,加20mL盐酸(5.3.11)酸化,移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。b)移取5.00ml试液两份,分别置于100mL容量瓶中,手-份试液中加入5ml硫酸(5.3.12)、5ml.铝酸铵溶液(5.3.13),在沸水浴中加热25s,加人25mI.草酸溶液(5.3.14)、5mL硫酸亚铁铵溶液(5.3.15),用水稀释至刻度,摇匀。此液为显色液。于另一份试液中,加人5mL硫酸(5.3.12)、25mL草酸溶液(5.3.14)、5ml.钼酸铵溶液(5.3.13)、5mL硫酸亚铁铵溶液(5.3.15),用水稀释至刻度,混匀。此液为补偿液。将部分试液移人3cm比色血中,以补偿液为参比,测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度后,在工作曲线上查出相应的硅量。
c)工作曲线的绘制
移取5.00mL空白试验7份,分别置于100mL容量瓶中,其中6份分别加人0.00,1.00,2.003.00,4.00,5.00ml硅标准溶液(5.3.16),另-一份作补偿液,均按本条b)项进行,测量其吸光度,减去试357
JB/T 4394 -1999
剂空白的吸光度后,以硅量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.5分析结果的计算
5.5.1按式(4)计算容量法测得硅的百分含量:Sit?
(V-V,)NX0. 007022
X100%
式中:V.—一滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V。.空白消耗氧氧化钠标准溶液的体积,mL;N氢氧化钠溶液的当量浓度;
试样量,:
0.007022-
一硅的毫克当量·g。
5.5.2按式(5)计算不溶物中硅的百分含量:Si,
式中:V
试液总体积mL;
V.-—-分取试液体积,mL;
工作曲线上查得硅量+g;
m.-
m·试样量.g。
5.5.3按式(6)计算试样中总硅量:m.
my
X100%
Si(%)=S(%)+Si2(%)
.(4)
(5)
(6)
5.6公差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列公差。用标准试样校验时,不得超过表4所列公差的1/2,
表4
碟含最
25. 00~ 50. 00
6 偶氮氟麟「光度法测定镁量
6.1 测定范围:1%~5%。
6.2方法提要


0.70
%
试样(必须通过140目筛网)用硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解,加人硼酸络合氟离子,于pH10时,镁与偶氮氯麟1形成紫红色络合物,以光度法测定镁量。在显色液中,铁少于150mg,铝少于30pg,钛少于30μg锰少于30%皂,钙少于30ug,铜少十30ug,不影响测定,稀土的干扰只要显色后放置10min测定,可消除。6.3试剂
6.3.1硝酸(密度1.42g/ml.)。6.3.2
硝酸(1→5)。
氢氟酸(密度1.15g/ml)。
6.3.3
6.3.4硼酸溶液(4%)。
6.3.5三乙醇胺(1+6)。
6.3.6硼砂缓冲液(pH10):称取21g硼砂(Na.BO,10H.0)、4g氢氧化钠,溶解后,用水稀释1000ml,混勾。
6.3.7EGTA-Pb溶液:称取1.9g乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)、1.8g硝酸铅,于200ml.水中,加90ml.硼砂缓冲液(4.3.6),加热溶解,用水稀释至1000ml.,混匀。358
6.3.8偶氮氯膦1溶液(0.025%)。6.3.9 EDTA溶液(5%)。
6.3.10镁标准溶液
JB/T 4394--1999
称取0.1659g氧化镁(99.9%以上,经850C灼烧30min,并在干燥器中冷却至室温),置了:200ml烧杯中加人10mL盐酸(1十1),加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取20.00mL置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺匀+此溶液1ml.含2ug镁。6.4分析步骤
6.4.1试样量
称取0.1000g试样。
6.4.2空白试验
以不含镁铁标样,随同试样做空白试验。6.4.3测定
6.4.3.1称取试样于塑料烧杯中,加人6ml.硝酸(6.3.1),用塑料滴管边摇边滴加入1ml.氢氟酸(6.3.3),待试样溶解后,加人50ml.硼酸溶液(6.3.4),混匀,放置10min,移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。
6.4.3.2移取10.00mL试液(6.4.3.1)于100ml容量瓶中,加入5ml硝酸(6.3.2),用水稀释至刻度,混勾。
6.4.3.3移取2.00mL试液(6.4.3.2),(镁含量少于2%,移取5mL),置于50ml.容量瓶中,加人5ml三乙醇胺(6.3.5),混勾,放置5min,加人1ml.EGTA-Ph溶液(6.3.7)、5ml,硼砂缓冲液(6.3.6)、5ml偶氮膦I溶液(6.3.8),用水稀释至刻度,混匀。放置10min后,将部分试液移人3cm比色ml中,十剩余溶液中加人2滴EDTA溶液(6.3.9)褪色后作参比。在分光光度计波长580mm处测量其吸光度,减去空白试验的吸光度,在工作曲线上查出相应的镁量。6.4.3.4工作曲线的绘制
移取2.00mL(镁含量少于2%,移取5mL)空白试验液8份于50ml.容量瓶中,分别加人()、000.50,1.00.2.00,3.00,4.00.5.00,6.00ml.镁标准溶液(6.3.10)。分析步骤按6.4.3.3依次加人三乙醇胺等试剂,用水稀释至刻度,测量其吸光度,减去“0.00ml.\那份的吸光度后,以镁量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。此内容来自标准下载网
6.5分析结果的计算
按式(7)计算镁的百分含量:
Mg:
”~ 试液总体积,mL;
武中:V
V
分取试液体积,mL;
m
m
6.6公差
工作曲线上查得的镁量,多;
试样量。
m,
nV
X100% ·
实验室之间的分析值应大于表5所列公差。用标准试样校验时,不得超过表5所列公差的1/2表5
镁含量
1.00~2.00
>2.00~5.00


0.20
%
359

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