ICS 81.060 Y20 备案号：32017-2012 DB44/T 897—2011 广东省地方标准 日用陶瓷中铅、镉溶出量的测定——石墨炉原子吸收光谱法 Test method for lead and cadmium extracted from domestic ceramics by graphite furnace atomic absorption spectrometry 发布：2011-08-22 实施：2011-11-15 发布单位：广东省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准参考ASTM C1466-2000《Standard Test Method for Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometric Determination of Lead and Cadmium Extracted from Ceramic Foodware》。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心（潮州）、广东省潮州市质量计量监督检测所。 参与起草单位：广东四通集团有限公司、广东长城集团股份有限公司、广东顺祥陶瓷有限公司、潮州市兴业陶瓷有限公司。 主要起草人：林雪茵、陈剑鹏、张树潮、蔡镇城、蔡廷祥、林伟河、郭森镇、余湘筠、郑培烽、侯晓东。 本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了采用石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉溶出量的术语和定义、原理及方法。 本标准适用于与食物接触的日用陶瓷制品中微量铅、镉溶出量的测定，尤其适用于火焰原子吸收光谱法无法准确测量的情况。其他类型陶瓷制品中铅、镉溶出量的测定可参照本标准执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准；但鼓励各方研究使用其最新版本。凡未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 5000-1985 日用陶瓷名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987，MOD） GB/T 21187 原子吸收分光光度计 JJG 694 原子吸收分光光度计检定规程 3 术语和定义 GB/T 4470-1998、GB/T 5000-1985中确立的术语和定义适用于本标准。 4 原理 在避光条件下，使用4%（体积分数）乙酸溶液，在（22±2）℃条件下浸泡24 h±20 min，使陶瓷制品表面溶出铅和镉。将浸取液注入石墨炉中，经干燥、灰化和原子化过程，产生的原子蒸气吸收特定波长的辐射能量。在一定浓度范围内，其吸光度与元素含量成正比，通过与标准系列比较实现定量分析。 5 试剂 5.1 实验用水：应为蒸馏水或去离子水，符合GB/T 6682-2008中一级水或以上规格。 5.2 冰乙酸：优级纯。 5.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）：优级纯。 5.4 铅标准溶液：有证标准物质，浓度为1000 mg/L或100 mg/L。 5.5 镉标准溶液：有证标准物质，浓度为1000 mg/L或100 mg/L。 5.6 4%（体积分数）乙酸溶液：将1体积冰乙酸与24体积水混合，使用时现配。 5.7 基体改进剂（磷酸二氢铵溶液，10 g/L）：称取0.5 g磷酸二氢铵溶于50 mL水中。 6 标准溶液的配制 6.1 铅标准溶液 6.1.1 100 mg/L铅标准储备溶液 准确移取1000 mg/L铅标准溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用4%乙酸溶液稀释至刻度并摇匀。 6.1.2 1000 μg/L铅标准溶液 准确移取100 mg/L铅标准储备溶液或铅标准溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用4%乙酸溶液稀释至刻度并摇匀。 6.1.3 铅标准工作溶液 6.1.3.1 40 μg/L铅标准工作溶液 准确移取1000 μg/L铅标准溶液4 mL于100 mL容量瓶中，用4%乙酸溶液稀释至刻度并摇匀。 6.1.3.2 铅标准工作溶液系列 分别准确移取40 μg/L铅标准工作溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于7个10 mL容量瓶中，用4%乙酸溶液稀释至刻度并摇匀，配制成标准系列溶液。