本标准规定了用邻菲啉分光光度法测定化工产品中铁含量的通用方法。本方法适用于所取试液中铁含量为10~500μg，其体积不大于60ml。其他离子存在的影响见附录。 GB/T 3049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法 GB/T3049-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
Chemical products for tndustrtal use-Generalmethod for determlnadon of iron content-o-Pheaanthroline spectrophotometric methodUDC 661.2/.6
+548. 062
GB3049—B6
本标准参照采用国际标准ISQ6685-B2·《工业用化工产品——铁含量测定的通用方法菲啰啉分光光度法》。
1适用范围
-1,10H
本标准规定了用邻菲罗啉分光光度法测定化工产品中铁含量的通用方祛。本方法适用于所取试液中铁含量为10～500μg，其体积不大于60ml。其他离子存在的影响见附录。
2原理wwW.bzxz.Net
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻非啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510n巾处测量其吸光度。本标准选择pH 4 ~～6测定络合物。为消除某些离子的干抗，还原和显色条件的改变在附录的有关部分叙述。3试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按GB603一77《制剂及制品制备方法》之规定制备：
3.1盐酸（GB622-77)：6N及3N溶液3.2氨水（GB 631—77)：10%及2.5%溶液3.3硫酸 (GB 625—77)
3.4 冰乙酸 (GB 676-78);
8.5 乙酸钠 (GB 693—77);
3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH4.5，3.7抗坏血酸：2%溶液，该溶液使用期限为10！8.8邻菲啰啉（GB1293一77)：0.2%溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液；3.8硫酸铁铵［NH,Fe(SO,)2 12H,O］,(GB 1279--77);3.10铁标准溶液：1ml含有0.100 mg铁，按下述方法之一制备：
3.10.1称取0.863g硫酸铁铵（3.9），称准至0.001g，置于200ml烧杯中，加人100ml水、10ml硫酸（3.3），溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。3.10.2称取0.100g纯铁丝（99.9%），称准至0.001g，置于100ml烧杯中，加10ml浓盐酸，缓慢国家标准局1986-04-18发布
1987~04-01实施
GB 3049 -86
加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.11铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁，移取50.0ml铁标准溶液（3.10），置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇习。该溶液现用现配。
4仪器设备
一般实验室仪器。
4.2分光光度计，带有厚度为0.5、1和3cm的比色Ⅲ。5测定手续
5.1称样和试液的制备
称样的量利制备试液的方祛在有关的产品标准山另行规定。5.2试剂空自试验
在测定试液的尚时，用制备试液的全部试剂和同样用盘制备试剂空自溶液，稀释至尚样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。5.意标难曲线的绘制
5.3.1标准比色液的配制
根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范囤在一-系列100ml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液（3.11）。
试液中预计的铁含盘，多
50~500
铁标准溶液
(3.11)用母
·试剂空“溶液
5.3.2显色
对应的铁含盘
20 ~300
铁标准溶液
（3.11）用单
对应的轶含虽
比色皿厚度，cm
每个容瓶都按下述规定同时同样处理：铁标准溶液
(3.11)用盘
10~10%
对应的铁含盘
GB 3049-86
加水至约60ml，用盐酸溶液（3.1）调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6)、5ml邻菲啰啉溶液（3.8)，用水稀释至刻度，摇勾：5.3.3吸光度的测量
选用适当厚度的比色（见上表），于最大吸收波长（约510nm）处，以水为参比，将分光光度计（4.2）的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。5.3.4标准曲线的绘制
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5.4测定
5.4.1显色
取一定量的试液（5.1)，其中铁含量在60ml中不超过500μg，另取同样体积的试剂空白溶液，分别置于100ml烧杯中。必要时，加水至60ml，用盐酸溶液（3.1）或水（3.2）调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH。将溶液全部转移到100ml容量瓶中，按5.3.2款所述从*加2.5ml抗坏血酸溶液．”开始进行操作。
5..2吸光度的测定
显色后按照5.3.3款的规定，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度6结果的计算
从5.3.4款标准曲线上查出所测试液和试剂空白溶液的铁含量，按照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。
GB 3049-86
干找测定的含
在附录B，C和D中”不干扰测定”的含义，是指某种离子在限量之内对20ug铁的测定，所引起的误差在土5g范围之内。
GB 3049-86
附录B
不干扰测定的离子
（补充件）
B.1在所取试液（5.1）中，含有1000mg的下列物质时，对铁的测定无干扰Nat、Kt、NHt, Mg?+,Ca2+. Sr2+,Ba?+,Las+, Ce3*,A13+,Th+t, Cl-, Br1\、C1O:、C1O,、NO;、SCN-、SO、CO、Ba+(以B,O计)、AsO、AsOSeO、乙酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐。B.2在所取试液（5.1）中，含有200mgV5、SiO时，对铁的测定无干扰。B.3在所取试液（5.1）中，含有500.mg.PO%、Mn时，对铁的测定无干扰。存在最更大时，使显色速度减慢：
B,4在所取试液（5.1）中，含有500mg草酸盐时，对铁的测定无干扰。存在量更大时，显色不完全。
B,5在所取试液（5.1）中，含有1000mgPb2+时，在较低温度下使显色速度减慢。将温度保持在25℃以上对铁的测定无干扰。
B.6SO\在测定中会与邻菲啰啉缓慢生成黄色，因此，显色后应在半小时内完成测定。在所取试液（5.1）中，含有1000mgS0时，对铁的测定无于扰。B.7在所取试液（5.1）中，含有10mgGe*时，对铁的测定无干扰GE 3049-86
附景C:
干扰瓣定的离子
（补件）
本附录叙述了在所取试液（5.1）中干扰离子最大允许限盘：消除干扰的方祛、以及在采取消除干扰方法情况下允许存在的限最。详见下表。f扰离子
最大充许限盘，mg
消牛扰方法
见附录D.2
见附D:3
见求D.4
见附录1.5
见附录D.6
见附录D.7
附录D.8
见附减D.9
见附录D.10
见附求D：4
见附录D.11
见附录D.12
采取消除十扰方法时允
许限址。mg
用过氧化氢把S2~氧化为SO2-。
GB 3049-86
附录D
消除干扰的操作方法
（补充件）
取含S2-不过1000mg的试液（5.1），置于烧杯中，在冷却下缓慢滴加30%的过氧化载。如反应剧烈应待溶液冷却后再继续加人，直至溶液的pH接近7（含S2-为1000mg时需30%过氧化氢1214ml）。然后加4N硫酸，便溶液pH约为2，赢沸以赶尽过剩的过案化，冷却后转移到100ml容量瓶中并按5.3.2款所述从“加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）**.”开始，进行操作。D.2 $.01
在pH 6的条件下进行还原和显色。取含S0~不超过1000mB的试液（5.1），置于100m容量瓶中，加10H6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、5ml邻非琳溶液（3.8），用水帮释至刻度，摇勾，测吸光度(5.4.2)。
加人盐酸后在水浴上蒸干以赶掉亚硝酸。取含NO，不超过1000mg的试液（5%1），覆于燃杯中，加10ml.6N盐酸（3.1），在水浴上薪发至干。用少量水溶解，以下按5.4.1款所述从“用盐酸（3.1）或氨水（3.2）.”开始，进行操作，测吸光度（5.4.2）。
D.4 Znz+、Ce2+Sn2+、Sa4+、Bi 3+,Sh3+和zr4+在pH5,8～6.3范围内，用乙二胺四乙酸二钠和柠糖酸三铵混合溶液作掩蔽剂，与干扰离子络合而不致水解或消耗邻菲够啉。
取一定量的试液（5.1），置手100m1姚坏中，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7)、20m或40ml双掩蔽剂（0.25M乙二胺四乙酸二钠-0.5M柠檬酸三铵溶液），.用10%氟水（3.2）谢整pH6.8~6.3，将溶液全部移人100 ml容量瓶中，加5ml邻菲啰啉溶液（3.8)，用水稀疼至刻嬷，播匀。放置30min测吸光度（5.4.2)
用20ml双蔽剂可分别消除，500 mgSn2+、Sn4+:。Bi 3+、S3+，200mgZn2*,400 mgCdz+,60mgZr4+的牛扰。
用40ml双掩蔽剂可分别消除500mgZn2+、Cd2+或175ngZr1+的F扰。D:$MnO.
用盐酸羟胺代替抗坏血酸作还原剂，存在500 mg,以下的MnQ时不于扰测定。取含MnO不超过500mg的试液（5.1），置于100ml烧杯中，加水至约40ml，加5ml6N盐酸（3.1)，加10%盐酸羟胺溶液到无色，过量1.ml。放置15min，用算水（3.2）调整pH约为2，将溶液全部移人100ml容量瓶中，以下按5.3.2款中所述从“加10ml缓冲溶液（3.6）”开始，进行操作，吸光度（5.4.2)。
在测定试液和试剂空白溶液吸光度的同时，测定试样空白溶液的吸光度，试样空白即：与试液组成相同，但不加邻菲啰晰溶液（3.8）。试液的吸光度减去试剂控自和试样空白溶液的吸光度即为测定结果。
GB 3049-86
加热至50～60℃，可使P,01水解为PO1取含P，0不超过500mg的试液（5.1），置于100mg烧杯中，加水至约40ml，用盐酸（3.1）或氨水（3.2）调整pH约为2，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6），在水浴上加热至50～60℃，加5ml邻菲啉溶液（3.8），冷却至室温。将溶液全部移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。测吸光度（5.4.2）。D.7 F-
在酸性溶液中加人硼酸，并加热至50~60℃，可以破坏F-和Fe+及Fe2+的络合物，因而消除F-的扰。
取含F-不超过500mg的试液（5.1），置于100ml烧杯中，加水至约40ml，用盐酸（3.1）或氨水（3.2）调整pH约为2，加20ml饱和酸溶液，在水浴上加热至50~60℃，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6）、5ml邻菲啉溶液（3.8），冷却至室温。将溶液全部移人100ml容量瓶中，用水稀释至度，摇匀。谢吸光度（5.4.2）。D.. wo2-和Moo:
足够量的酒石酸存在下，pH3.2以上时，可消除WO-（或Mo0）的十扰。取含W02~（或Mo0~）不超过500mg的试液（5.1），置于100ml烧杯中，加水至约40ml，加20ml1M酒石酸溶液，用2M氢氧化钠溶液调整pH4～5，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6）、5ml邻菲啰啉溶液（3.8），将溶液全部移人100ml容量瓶中；用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后测吸光度（5.4.2）。D.9 Cr3+,Ni2+,Co2+和Cu2+
在约 6N盐酸浓度下，用4 -甲基戊-［2］萃取铁，用水反萃取后进行显色。取含Cr3+（或Nt2+、Co2+和Cu2+）不超过500mg的试液（5.1），置于125ml分液漏斗中，加水至约40ml，加40ml盐酸、10ml.4-甲基戊酮-【2.]，振荡1 min，静置后弃去水相。往分液漏斗中加20ml水，荡1min，静置。把水相移入100ml容量瓶中，往分被漏斗中再加5ml水，振荡30s，静置。把水相移入同一容量瓶中，以下按5.3.2款所述从加2.5m1抗坏血酸溶液（3.7）...\开始，进行操作，测吸光度（5.4.2）。D,10 T14*
足够量的酒石酸存在下，pH3.2～5.3范围内酒石酸与Ti4+络合，既能防止Ti4-水解，又能减弱Ti1-和抗坏血酸生或橙色络合物，使之不f扰测定。取含Ti4-不超过150mg的试液（5.1），置于100ml烧杯中，加水至约30ml，加20ml1M酒酸溶液，用氨水（3.2）调髂pH约为4，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6），5ml邻非罗琳溶液（3.8）。将溶液全部移入100ml容量瓶，用水蒂至刻度，摇匀。测吸光度（5.4.2）。在测定试液和试剂控白溶液吸光度的同时，测定试样空白溶液的吸光度，试样空白即，与试液组相间，但不加邻菲啰啉溶液（3.8）。试液的吸光度减去试剂空白和试样空自溶液的吸光度即为测结果。
川氯化钠溶液使Ag-沉淀为氮化银，再加硫代硫酸钠溶液使生成络合物溶解，使之不1扰测定。GB 3049 86
取含Ag不超过150mg的试液（5.1)，置于100ml烧杯中，加水至约30ml，加足够量的1%氯化钠溶液，将Ag仓润沉淀。用盐酸（3.1）或氨灰（3.2）调整pH为3~5，加2.5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6），滴加4%硫代碳酸钠溶液至沉淀恰好溶解，加5ml邻非啰啉溶液(3.8)。将溶液全部移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测吸光度（5.4.2)。如出现溉汕，「过滤，測定清液的吸光度D.12 Hg * 和Hg 2
Hgz（或Hg）与邻非啰琳生成无色络合物，消耗显色剂。因此，除规定量以外，每5mgHgz（或Hg2）应多加5ml0;2%邻菲啰啉溶被取含Hg（或Hg*）不超过40mg的试液（5.1），置于100ml容量瓶中，用1N硝酸调整pH约为2，加2,5ml抗坏血酸溶液（3.7）、10ml缓冲溶液（3.6），按计算量加人邻非啰啉溶液（3.8)用水稀释至刻度，摇勾。测吸光度（5.4.2)。如出现混汕，F过滤，测定清液的吸光度GB3049-86
谢录E
重复性和再现性
（参考件）
对三氯化铝、硫酸锌和硝酸钠在八个实验室作了验证，分别用每种试样配制三种不同浓度的试液，对每种浓度的试液均取20ml 进行5次测定，下表列出了统计结果。试名称
计算项目
平均值，μgFe/ml
室内相对标准偏差,%
室间相对标准偏差，%
注；相对标准偏差为；
附加说明：
三氯化铝
标准响差
平均值
·硝酸钠
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人杨承荫、刘淑英。3
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