GB/T 3256.8-1983
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:锦州铁合金厂
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会
发布部门:国家标准局
主管部门:中国有色金属工业协会
标准简介
本标准适用于电真空用锆粉中氢量的测定。测定范围:0.20~2.00%。 GB/T 3256.8-1983 电真空用锆粉化学分析方法 燃烧重量法测定氢量 GB/T3256.8-1983 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
UDC669.296-492.2:543.21:546.11GB
中华人民共和国国家标准
GB3256.8-83
电真空用锆粉化学分析方法
燃烧重量法测定氢量
Methods for chemical analysis ofzirconium powder for electro-vacuum usesThe combustion-gravimetric method forthe determination of hydrogen content1983-10-19发布
1984-10-01实施
国家标准局
中华人民共和国国家标准
电真空用锆粉化学分析方法
燃烧重量法测定氢量
Methodsforchemicalanalysisofzirconium powder for electro-vacuum usesThe combustion-gravimetric methodforthe determination ofhydrogen contentUDC669.296-492
.2:543.21:546
GB 3256.8—83
本标准适用于电真空用错粉中氢量的测定。测定范围:0.20~2.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
试样在氧气流中于500℃燃烧,其中部分氢生成水,部分氰以气态形式释放并经氧化铜氧化生成水后一并被五氧化二磷(或无水高氯酸镁)吸收。称最生成水的质量并换算为氢量。试剂与材料
氧气(工业用)。
氧化铜(线状)。
氢氧化钾。
钒酸银。
五氧化二磷(或高氯酸镁)。
硫酸(比重1.84)。
2.7苯。
真空硅脂。
玻璃棉。
3仪器
脱脂棉(医用)。
燃烧重量法测氢装置(见下图)。国家标准局1983-10-19发布
1984-10-01实施
GB3256.8-83
GB3256.8—83
3.2干燥器:以五氧化二磷做干燥剂。3.3石英舟:长70~80mm,首次使用需先在800℃灼烧1h以上,贮于干燥器内,石英舟可反复使用。
3.4吸收管:称量前后均贮于干燥器内,拿取时应戴细纱手套。4试样
分析前应将试样在90~100℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温。分析步骤
5.1分析前准备工作
5.1.1检查测氢装置,确认不漏气后再使用。5.1.2将管式电阻炉升温至500℃。5.1.3用红外灯辐照反应管末端至吸收管区间。5.2试样量
称取1.0000g试样(氢含量大于0.70%时称取0.5000g试样)。5.3空白试验
5.3.1按5.4.2~5.4.3款,以空石英舟测至空白值氢量小于0.0002g为止。以后每测完两个试样需测定一次空白。
5.4测定
5.4.1将试样(5.2)置于石英舟中并放人干燥器内待测定。5.4.2旋开测氢装置中已知质量的吸收管(图中12)的通气活塞,取下反应管(图中10)的胶塞,迅速将盛有试样的石英舟(进行空白试验时为空石英舟)用不锈钢钩推入管式炉高温区,立即塞紧反应管的胶塞。
5.4.3以50ml/min流速通氧30min,迅速关闭吸收管通气活塞,取下吸收管置于F燥器中,冷却至室温后称量(称量吸收管前,迅速开、闭吸收管通气活塞再称量)。5.4.4取出石英舟。在测氢装置中换上另一未吸水而且已知质量的吸收管,准备进行另一次测定。6分析结果的计算
按下式计算氢的百分含量:
式中:m,
(m-mo)×0.1119
分析试样时吸收管增加的质量,g;空白试验时吸收管增加的质量,g;试样量,g;
水换算为氢的换算因数。
分析结果表示到小数点后二位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。x100
附加说明:
0.20~0.40
>0.40~0.70
>0.70~1.00
>1.00~2.00
GB3256.8-83
本标准由中华、民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人寇宝祥。
中华人民共
国家标准
电真空用锆粉化学分析方法
燃烧重量法测定氢量
GB3256.8—83
中国标准出版社出版
(北京复外三里河)
中国标准出版社印刷车间印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经售*
印张1/2字数7,000
开本880×12301:16bzxZ.net
1984年4月第一版
1984年4月第一次印刷
印数1—4,000
书号:15169·1
定价0.16元
标日4-10
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