本标准规定了铝土矿石中三氧化二镓含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中三氧化二镓含量的测定，测定范围:0.002%~0.050%。 GB/T 3257.16-1999 铝土矿石化学分析方法 罗丹明 B 萃取光度法测定三氧化二镓量 GB/T3257.16-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T3257.16--1999
铝士矿石化学分析方法
罗丹明B萃取光度法
测定三氧化二量
Methods for chemical analysis of bauxite--Determination of gallium oxide concent-Rhodamine B-extraction photometric method1999-08-30发布
2000-04-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T3257.16—1999
本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和GB/T1.4一1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。
本标准是在原GB/T3257.16一1982的基础上，对分析方法进行修订，其内容基本没有改变。本标准从生效之日起，同时代替GB/T3257.16一1982。附录A是标准的附录。
本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所，郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位：山西铝厂研究所，广西冶金地质研究所。本标准主要起草人：黄安平、贺誉清、李德生、刘良成、郭旦奇、吴精如、罗肇思。1范围
中华人民共和国国家标准
铝土矿石化学分析方法
罗丹明B萃取光度法
测定三氧化二量
Methods for chemical analysis of bauxite-Determinationofgalliumoxideconcent-RhodamineB-extraction photometric method本标准规定了铝土矿石中三氧化二镓含量的测定方法。GB/T3257.16-1999
代替GB/T3257.16--1982
本标准适用于铝土矿石中三氧化二镓含量的测定，测定范围：0.002%～0.050%。2方法提要
试料在5.5mol/L盐酸介质中，用甲苯-甲基异丁基酮溶剂萃取镓的氯化物，后者与罗丹明B形成有色络合物，在波长555nm处测量其显色溶液的吸光度。三价铁的干扰借三氯化钛还原消除。3试剂
3.1氢氧化钠。
3.2过氧化钠。
3.3盐酸（p=1.19g/mL）。
3.4盐酸（5.5mol/L）。
3.5三氯化钛（150g/L）。
3.6罗丹明B溶液（5g/L）：将1.00g罗丹明B溶于盐酸（3.4)后移入200mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。
3.7甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂：将6份甲苯与3.5份甲基异丁基酮混合。3.8三氧化二镓标准存溶液：
称取0.1000g三氧化二（光谱纯）于250mL烧杯中，加100mL盐酸（3.4），置于水浴上加热溶解，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二。
3.9三氧化二镓标准溶液：
分取10.00mL上述溶液（3.8)于1000mL容量瓶中，用稀盐酸（3.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.001mg三氧化二。
国家质量技术监督局1999-08-30批准2000-04-01实施
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1样品应通过74um筛。
GB/T3257.16—1999
5.2试样应预先在105℃土5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1测定次数
对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2试料量
称取0.25g试料，精确至0.0001g。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.2)放入25mL银埚中，加2g氢氧化钠（3.1)，置于电炉上加热使之熔化，取下加0.5g过氧化钠（3.2），置于高温炉中，在750℃熔融15min，取出，稍冷，置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后用2滴盐酸（3.4）和热水洗出埚，边搅拌边滴加盐酸（3.3)至氢氧化物沉淀全部溶解，加46mL盐酸（3.3），冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2分取5.00mL或10.00mL上述溶液（6.4.1)于60mL分液漏斗中。6.4.3加0.5mL三氯化钛溶液（3.5），摇动，放置35min，加10.00mL甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂（3.7），振荡1min，分层后弃去水相；加5mL盐酸（3.4）0.5mL三氯化钛溶液（3.5），振荡30min，弃去水相；再加5mL盐酸（3.4），振荡30min，弃去水相；向有机相中加10mL盐酸（3.4)，0.5mL三氯化钛溶液（3.5)和1.00mL罗丹明B溶液（3.6），振荡1min，分层后弃去水相。有机相放置30min，用干燥的吸管吸取溶液。
6.4.4用1cm吸收血，于分光光度计555nm波长处，以随同试料的空白为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二镓含量。注：分取5.00mL溶液时应补加5mL盐酸（3.4)。7校准曲线的绘制
分取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL三氧化二镓标准溶液（3.9)，分别置于一组60mL分液漏斗中，依次分别加10.0、9.0、8.0、7.0、6.0、5.0mL盐酸（3.4)，以下按分析步骤（6.4.3)进行，测量其吸光度，绘制校准曲线。
8分析结果的表述
按下式计算三氧化二镓的百分含量：mo×V,/。× 100
Ga203（%）=
式中：m1-—自校准曲线上查得的三氧化二量，g；V。试液总体积，mL；
V,——分取试液体积，mL；
mo—试料的质量，g。
允许差
GB/T3257.16—1999
实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差。表1
三氧化二镓含量
0.002 0~0.005 0
>0.005 0~0.010
>0.010~0.050
允许差
A1方法提要
GB/T3257.16-1999
附录A
（标准的附录）
电热石墨火焰原子吸收光谱法测定三氧化二镓量试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，在硝酸介质中，用波长287.4nm线，以电热石墨管炉使镓原子化而进行测定。测定范围：0.001%～0.010%。铝对镓的测定有增感作用，借在标准系列中加入恒定量的铝，并在试样中补加铝使和标准中的铝量相等，以此来消除铝对镓的干扰且提高了的测定灵敏度。A2试剂
A2.1氢氧化钠。Www.bzxZ.net
A2.2硝酸（1+1)。
A2.3氢氧化钠溶液（100g/L）。A2.4铝溶液：称取1.324g金属铝片（99.99%不应含镓），溶于100mL氢氧化钠溶液（A2.3)中，移入100mL容量瓶，此溶液每毫升含25mg三氧化二铝。A2.5氢氧化钠溶液（20g/L）。
A2.6三氧化二镓标准溶液：
A2.6.1称取0.0500g三氧化二镓（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL王水加热溶解，蒸干，再用10mL硝酸蒸干两次，加5mL硝酸加热溶解盐类，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二镓。A2.6.2分取5.00mL上述溶液（A2.6.1）于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含0.001mg三氧化二镓。A3仪器
原子吸收分光光度计，附镓空心阴极灯，石墨管炉。原子吸收分光光度计工作条件见表A1、表A2。表A1测定条件
狭缝单位
灯电流
干燥电流30A，温度约为100℃。灰化电流100A，温度约为680～700℃。记录器输入信号
表A2原子化条件
原子化
原子化灰电流280A，温度约为2400～2500C。使用杯型原子化器。
量程扩展
护套氩气流量
取样体积
载体氩气流量
A4试样
A4.1样品应通过74μm筛。
GB/T3257.16—1999
A4.2分析前应在105～110℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。A5分析步骤
A5.1测定数量
同一试样应独立地进行三次测量，取其平均值A5.2试料量
称取0.1g试样，精确至0.0001g。A5.3.空白试验
随同试料做空白试验。
A5.4测定
将试料放入预先盛有2.0g氢氧化钠（A2.1)的银埚中，加0.1g过氧化钠，先于电炉上加热使之熔化，移入高温炉中，在750℃C熔融15min，取出埚，冷却。将埚放入200mL烧杯中，用30mL沸水浸取，洗净并取出埚。将溶液连同不溶物移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A5.5干过滤于100mL干燥的小塑料瓶中。A5.6分取25mL滤液于100mL烧杯中，加入高纯铝溶液（A2.4）。注：根据每个样品中含铝量，补加计算量的铝溶液（A2.4），使溶液中总氧化铝浓度为2mg/mL。A5.7滴加硝酸（A2.2)至溶液呈中性（用pH试纸指示）后，再过量0.5mL。加热浓缩溶液至约20mL，冷却。
A5.8将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上测量峰高，同时绘制校准曲线，从校准曲线上查出相应的三氧化二镓量。A6校准曲线的绘制
分取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL三氧化二镓溶液（A2.6.2)于一组预先盛有25mL氢氧化钠溶液（A2.5）、2.00mL铝溶液（A2.4)的100mL烧杯中。以下按分析步骤A5.7及A5.8操作进行测定。以三氧化二镓含量和吸收峰高分别为横坐标和纵坐标绘制校准曲线。A7分析结果表述
按下式计算三氧化二镓的百分含量：Ga0(%) = (c - co)V × 10-6
式中：c—一自校准曲线查得的三氧化二镓的浓度，μg/mL；一从校准曲线上查得的空白试验溶液中所含三氧化二镓量，ug；Co
V-—被测溶液的体积，mL；
分取溶液相当的试料的质量，g。A8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A3所列允许差。5
三氧化二镓含量
0.0010~0.0020
>0.0020~0.0050
>0.0050~0.010
GB/T 3257.16-1999
允许差
中华人民共
国家标准
铝土矿石化学分析方法
罗丹明B萃取光度法
测定三氧化二镓量
GB/T3257.16—1999
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版权专有
开本880×12301/16
2000年2月第一版
印张3/4
字数12千字
2000年2月第一次印刷
印数1-1000
书号：155066·1-16442
定价8.00元
标目398—22
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