GB/T 3514-1992
基本信息
标准号： GB/T 3514-1992
中文名称：硫化橡胶中游离硫含量的测定 亚硫酸钠法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Determination of free sulfur content in vulcanized rubber - Sodium sulfite method
标准状态：已作废
发布日期：1992-12-12
实施日期：1993-10-01
作废日期：2008-11-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：橡胶和塑料工业>>83.060橡胶
中标分类号：化工>>橡胶制品及其辅助材料>>G40橡胶制品综合
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：平装16开， 页数：5， 字数：5千字
标准价格：8.0 元
出版日期：1993-10-01
相关单位信息
首发日期：1983-03-03
复审日期：2004-10-14
起草单位：化工部北京橡胶工业研究院
归口单位：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会
发布部门：国家技术监督局
主管部门：中国石油和化学工业协会
标准简介
本标准规定了用亚硫酸钠法测定硫化橡胶中的游离硫。本标准适用于以下各种硫化橡胶中游离硫的测定：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。本方法不适用于丁基橡胶及未硫化橡胶。 GB/T 3514-1992 硫化橡胶中游离硫含量的测定 亚硫酸钠法 GB/T3514-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中游离硫含量的测定wwW.bzxz.Net
亚硫酸钠法
Rubber, vulcanized-Determination of free sulphurcontent-Sodium sulphite method本标准参照采用国际标准ISO7269--1987《橡胶——游离硫的测定》。1主题内容和适用范围
本标准规定了用亚硫酸钠法测定硫化橡胶中的游离硫。GB/T 3514--92
代替GB3514—83
本标准适用于以下各种硫化橡胶中游离硫的测定：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。本方法不适用于丁基橡胶及未硫化橡胶。2原理
用亚硫酸钠溶液提取硫化橡胶中的游离硫，使之生成硫代硫酸钠，再用碘标准滴定溶液滴定所生成的硫代硫酸钠，由消耗碘标准滴定溶液的体积计算游离硫的含量。3试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1冰乙酸(GB 676)。
3.2甲醛(GB685)。
3.3亚硫酸钠溶液：50g/L，称取50g无水亚硫酸钠（HG3-1078)溶于适量水，稀释至1000mL。3.4碘标准滴定溶液：c（I2)=0.05mol/L。3.4.1配制：称取6.5g碘（GB675)及20g碘化钾（GB1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
3.4.2标定：称取约0.07g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加4.mL氢氧化钠溶液［c(NaOH）=1mol/L)溶解，加50mL水，2滴酚指示液（10g/L），用硫酸溶液(c（号H,SO.)=1mol/L)中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液，用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定溶液浓度按式（1)计算：m
c = (V, - V,) × 0. 049 46
武中：c-
碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；国家技术监督局1992-12-12批准.（1）
1993-10-01实施
m三氧化二砷质量，g;
GB/T 3514--92
V,-标定消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;号I）=1.000mol/L)相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。0.04946—与1.00mL碘标准溶液c3.5淀粉溶液：10g/L。
3.6瓷沸石。
3.7活性炭：粒状，经250～300℃加热45min，冷却后备用。3.8过滤石棉或酸洗石棉。
4仪器
4.1锥形瓶：300mL、500mL；
4.2碘量瓶：250mL；
4.3小漏斗：直径约50mm；
4.4吸滤瓶：500mL；
4.5布氏漏斗：直径约65mm；
4.6滴定管：5mL或10mL；
4.7加热浴：能控制合适的加热温度，使溶液保持微沸状态。5分析步骤
称取约2g剪成1mm2以下的颗粒状试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入100mL亚硫酸钠溶液和4～5粒瓷沸石，以小漏斗覆盖，置于热浴上，在微沸状态下加热4h。取出锥形瓶，冷却后加入5g活性炭，摇勾后，停放30min。然后用布氏漏斗抽滤（布氏漏斗上先铺一张定性滤纸，然后铺一层石棉，再覆一张滤纸。使用时只需经常更换上层滤纸。而石棉层可多次使用，不需每次更换）。用25mL热水分三次洗涤锥形瓶，再用25ml.热水洗涤过滤残余物，滤液和洗涤液合并于锥形瓶中，加入10mL甲醛，停放5min，再加入5mL冰乙酸，摇匀后，在冰浴或冰箱中冷却至15℃以下。取出，加5mL淀粉溶液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色并在30s内不褪色即为终点。同时做一空白试验。6分析结果的表述
游离硫以硫的质量百分数表示，并按式（2)计算；(V - V。) c × 0. 032
游离硫(%）一
式中：V—试样消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；V。空白消耗的碘标准滴定溶液的体积,mL;c-—碘标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L;m—试样的质量，g；
0.032——与1.00mL碘标准滴定溶液Tc（所得结果可保留二位有效数字。7平行测定允许差
游离硫含量
0. 1% ~~0. 5%
充允许差
≤0.025%
I2）一1.000mol/LJ相当的，以克表示的硫的质量。（2）
附加说明：
≤0.005%
GB/T3514—92
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草，本标准主要起草人吴佩芝、戴美英。23
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硫化橡胶中游离硫含量的测定wwW.bzxz.Net
亚硫酸钠法
Rubber, vulcanized-Determination of free sulphurcontent-Sodium sulphite method本标准参照采用国际标准ISO7269--1987《橡胶——游离硫的测定》。1主题内容和适用范围
本标准规定了用亚硫酸钠法测定硫化橡胶中的游离硫。GB/T 3514--92
代替GB3514—83
本标准适用于以下各种硫化橡胶中游离硫的测定：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。本方法不适用于丁基橡胶及未硫化橡胶。2原理
用亚硫酸钠溶液提取硫化橡胶中的游离硫，使之生成硫代硫酸钠，再用碘标准滴定溶液滴定所生成的硫代硫酸钠，由消耗碘标准滴定溶液的体积计算游离硫的含量。3试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1冰乙酸(GB 676)。
3.2甲醛(GB685)。
3.3亚硫酸钠溶液：50g/L，称取50g无水亚硫酸钠（HG3-1078)溶于适量水，稀释至1000mL。3.4碘标准滴定溶液：c（I2)=0.05mol/L。3.4.1配制：称取6.5g碘（GB675)及20g碘化钾（GB1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
3.4.2标定：称取约0.07g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加4.mL氢氧化钠溶液［c(NaOH）=1mol/L)溶解，加50mL水，2滴酚指示液（10g/L），用硫酸溶液(c（号H,SO.)=1mol/L)中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液，用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定溶液浓度按式（1)计算：m
c = (V, - V,) × 0. 049 46
武中：c-
碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；国家技术监督局1992-12-12批准.（1）
1993-10-01实施
m三氧化二砷质量，g;
GB/T 3514--92
V,-标定消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;号I）=1.000mol/L)相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。0.04946—与1.00mL碘标准溶液c3.5淀粉溶液：10g/L。
3.6瓷沸石。
3.7活性炭：粒状，经250～300℃加热45min，冷却后备用。3.8过滤石棉或酸洗石棉。
4仪器
4.1锥形瓶：300mL、500mL；
4.2碘量瓶：250mL；
4.3小漏斗：直径约50mm；
4.4吸滤瓶：500mL；
4.5布氏漏斗：直径约65mm；
4.6滴定管：5mL或10mL；
4.7加热浴：能控制合适的加热温度，使溶液保持微沸状态。5分析步骤
称取约2g剪成1mm2以下的颗粒状试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入100mL亚硫酸钠溶液和4～5粒瓷沸石，以小漏斗覆盖，置于热浴上，在微沸状态下加热4h。取出锥形瓶，冷却后加入5g活性炭，摇勾后，停放30min。然后用布氏漏斗抽滤（布氏漏斗上先铺一张定性滤纸，然后铺一层石棉，再覆一张滤纸。使用时只需经常更换上层滤纸。而石棉层可多次使用，不需每次更换）。用25mL热水分三次洗涤锥形瓶，再用25ml.热水洗涤过滤残余物，滤液和洗涤液合并于锥形瓶中，加入10mL甲醛，停放5min，再加入5mL冰乙酸，摇匀后，在冰浴或冰箱中冷却至15℃以下。取出，加5mL淀粉溶液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色并在30s内不褪色即为终点。同时做一空白试验。6分析结果的表述
游离硫以硫的质量百分数表示，并按式（2)计算；(V - V。) c × 0. 032
游离硫(%）一
式中：V—试样消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；V。空白消耗的碘标准滴定溶液的体积,mL;c-—碘标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L;m—试样的质量，g；
0.032——与1.00mL碘标准滴定溶液Tc（所得结果可保留二位有效数字。7平行测定允许差
游离硫含量
0. 1% ~~0. 5%
充允许差
≤0.025%
I2）一1.000mol/LJ相当的，以克表示的硫的质量。（2）
附加说明：
≤0.005%
GB/T3514—92
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草，本标准主要起草人吴佩芝、戴美英。23
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。