本方法适用于测定石油和石油产品的倾点。试样在规定的条件下冷却时，能够流动的最低温度，称为倾点。 GB/T 3535-1983 石油倾点测定法 GB/T3535-1983 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
石油倾点测定法
Petroleum oils-Determination of pour pointUDC 665.7.035.6
GB/T 3535--83
：1991年确认）
ISO 3016--1974
本方法适用于测定石油和石油产品的倾点。试样在规定的条件下冷却时，能够流动的最低温度，称为倾点。
本方法是按国际标准ISO3016--1974《石油倾点测定法》制订的，在冷却剂、冷浴温度、试样加热和冷却温度、垫放置位置、下倾点测定的加热温度等规定稍有差异。1方法概要
1.1试样经预热后，在规定速度下冷却，每间隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能流动的最低温度作为倾点。
2仪器
倾点试验器（见图）。
*套管内径大于试管
温度计
软木塞
外径9.5～12.5
内30~33.5
2.1试管：由透明玻璃制成的圆筒状，平底。试管内径为30.0～33.5毫米，高为115～125毫米。在试管的45毫升体积处，标有条长刻线，刻线上、下3毫米处还标有允许试样量波动的短刻线。2.2温度计（详见附录A）：
国家标准局1983-03-09发布
1983-12-01实施
GB/T3535--83
2.2.1高浊点和高倾点温度计：测温范围-38~50℃，分度值为1（2.2.2低浊点和低倾点温度计：测温范围－80～20℃，分度值为1，2.3软木塞：配试管用，塞的中心打有插温度计的孔。2.4套管：由玻璃或金属制成的圆筒状，平底，不漏水。其高约115毫米。内径大于试管的外径9.5~12.5毫米。
2.5圆盘：软木或毛毡制成，6毫米厚，直径与套管内径相同。2.6圈：环形，5～6毫米厚，由软木、毛毡或其他适当的材料制成，要求有弹性，使其紧贴试管外，但贴在套管内壁是松宽的；同时还要有足够硬度，以保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管相接触。
2.7冷浴：型式要适合于取得规定温度要求。尺寸和形状可任意选择，但一定要把套管紧紧地固定在垂直的位置。测定10℃以下的倾点，需要两个以上的冷浴。其浴温可用冷冻或者合适的冷却剂来保持。
注：“·般来说，在0℃以上用水和冰，在－15℃以下用工业乙醇和干冰（或液态氮气等）。也可用其他致冷方式来达到要求的浴温。
3试验步骤
3.1将清洁试样倒人试管至刻线处。对粘稠试样可在水浴中加热至流动后，倒人试管内。注：如试样在24小时前曾加热到高于45C的温度，或不知其加热情况，则在室温下保持试样24小时后再作试验。3.2用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管，如果倾点高于39℃，所用温度计如注①。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧地塞住试管，使温度计和试管在同一轴线上，浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试样液面以下3毫米处如注②。注：①测定倾点高于39℃的试样时，允许使用32～105℃范围的任何温度计。建议用0.5℃刻度的全浸温度计。②试验前要校验温度计的冰点，如其冰点偏离0℃，且超过1℃时，则应进一步检验或重新校正。3.3，将试管中的试样进行以下的预处理：3.3.1试样的倾点在33～-33℃之间在不搅动试样的情况下，将试样放人48±1℃的水浴中加热至45±1℃，在空气或约25℃水浴中冷却试样至36±1℃，再按本方法3.4继续试验。3.3.2试样的倾点高于33℃
在不搅动试样的情况下，将试样放人48±1℃的水浴中加热至45±1℃或至高于预期倾点温度大约9℃（见本方法3.2注①），取其较高的一个温度，然后按本方法3.4继续试验。3.3.3试样的倾点低于-33℃
按本方法3.3.1加热试样，再放人7±1℃的水浴中冷却至15±1℃，取出高浊点和高倾点温度计，换上低浊点和低倾点温度计。再按本方法3.4继续试验。3.4圆盘、垫圈和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。将垫圈放在距试管内试样液面上：方约25毫米处。将试管放人套管内。3.5保持冷浴的温度在－1～2℃。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出冷却介质液面不大于25毫米。
3.6试样经过足够的冷却后，形成石蜡结晶，应十分注意不要搅动试样和温度计，也不允许温度计在试样中有移动，对石蜡结晶的海绵网有任何扰动都会导致结果偏低或不真实。3.7对倾点高-33℃的试样，试验从高于预期倾点9℃C开始，对其他倾点试样则从高于预期倾点12℃开始。每当温度计读数为3℃倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试管内试样是否流动。取出试管到放回试管的全部操作。要求不超过3秒钟。如果温度已降到9℃。试样仍流动，则将试管移到温度保持在－18～15℃的（见注）第二个冷浴的套管中，如果温度已降到-6（，试样仍流动，则将试管移到温度保持在～35～－32℃的第三个冷浴的套管中。333
GB/T3535---83
为测定极低的倾点需附加浴时，每个浴的温度要保持在比前一个浴的温度低17℃（以下顺序浴温为-52～～49℃，69～-66℃和-86～～83℃等）。每当试样温度达到高于新浴的温度27℃（以下顺序转移温度为一24℃、一42℃和一57℃等）时，就要转移试管（见注），但决不能将冷的试管直接放到冷却介质中。当倾斜试管，发现试样不流动时，就立即将试管放在水平位置上，仔细观察试样的表面，如果在5秒钟内（可用秒表或其他准确的计时器测定）还有流动，则立即将试管放回套管，待再降低3℃时，重复地进行流动试验。
注：套管可留在浴中，也可与试管起移动。3.8按以上步骤继续进行试验，直到试管保持水平位置5秒钟而试样无流动时，记录观察到的试验温度计读数。
3.9对深色油、汽缸油和非馏分燃料油按本方法3.1～3.8所述步骤进行，所得的结果是上（最高）倾点（见注）。如有需要，可在搅拌的情况下加热试样到105±1℃，并倒人试管，如前所述冷却至36±1℃，再按本方法3.1～3.8所述步骤测得下（最低）倾点。注：当已知试样在24小时前曾加热到高于45℃的某一温度，或不知其加热过程时，则在试验前将试样加热至100±1℃，然后在室溢中保持24小时。4计算
按本方法3.8记录的温度加3℃，作为试样倾点的结果。5精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。5.1重复性
同操作者重复测定两个结果之差不应超过3℃。5.2再现性
由两个实验室提出的两个结果之差不应超过6℃。5.3特殊情况
按3.9所述方法测定试样的倾点，此再现性不合适，因为这些试样的倾点随其加热历程会表现有反常的现象。
注：本精密度是1982年由6个试样，在9个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。6报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为倾点。对黑色油等按要求报告其结果为上倾点或下倾点。331
浸人深度
细刻度
分刻度
数字刻度bZxz.net
刻度误差不超过
膨胀室，允许加热至
球底到刻线的距离
球底到刻线的距离
附加说明：
GB/T 3535
附录A
温度计规格
（补充件）
高浊点和高倾点
-38~50℃
108毫米
100℃
230±5毫米
7～8毫米
7.0~9.5毫米
5.5～7.0毫米
到-38℃
120～130毫米
到50℃
195~205毫米
低浊点和低倾点
- 80 ～20℃
76毫米
1℃(-33℃和-33℃以上)
2℃(-33℃以下)
230±5毫米
7～ 8 毫米
8.0~9.5毫米
5.0~6.5毫米
到 57℃
120~130毫米
到20℃
182~196毫米
本标准由中华人民共和国石油工业部提出，由石油化工科学研究院归口。本标准由石油化科学研究院起草。335
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