GB/T 8381.7-2005饲料中喹乙醇的测定高效液相色谱法

TS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T 8381.7-2005
饲料中乙醇的测定
高效液相色谱法
Eeterrmination of olaquindox in feed-High perfnrmance liyuic chrumatogruphy2005-09-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-02-01实施
GB/T8381.7-—2005
本标准是在蓉间丁关国公职分析北学家协会（AAC)方法及国内外大良文献基出上，将据我国技术发展术平研究制家的。
本标准也中华人民热和国农业部提出。本标能白全国读料工收标难化技术委具会归口。本标准负查起革单信：农业部划料了业中心。本标多起革单位：国家问料.1程技术研究心，国家饲料重量益督於物宁（北京）。本标准主要起草人：李德发、文军、张丽英王凤来，牵兰。1范围
饲料中喹乙醇的测定高效液相色活本标准规究了以高效液柜色谐！HPI汀测定动料中唑乙醇的方法。GT8331.72005
本标准适用于配合何料、准缩饲教和预限合料小噬乙添的测定.检山限为2口gg。2规范性引用文件
下列支件中的条款通过本标带的引用而成为本际推的条款，凡是注口期的引用交件，其随后所有的接改单（包括断速的内穿变修牌血适用本标难，然前谢根据在标业认成协议能各方耐是否川便月这些文件的展两原本。凡尼不注月期的用文性，其晟新版本适中标准。GBT3632分析实验充用水规情和试验法G/1469！.1同采样
3原理
料样品中的至7晓以醇深液护限，过滤后用反相落相色谱拉分离测定.案外疫洲器设测，外构法定素分标。
4试剂和材料
标准所用试剂，除特别注明外：均为尔析纯：水为兼留求，色诺月水为去离子水，符合G自/F3582用水的现示，
4.1乙磷
4.2提取浓；5%月碎色谱纯游波。43施动利：15%甲：色谐纯液（原艺酸调H%.8).4.4睡7宗冻游液
4.4.1摩乙醇标准储备满准确你乙醇标准品0.5u20g（含早大于等于价.6%，使用前于105烘箱中干深？h.延疗于连数下露中)精确至（.11r8，骨：30m.棕色穿望瓶用提取液（1.2)4io超声波水萨超户带5min率解并定容至刻质，与，其穿液带度为1mg/ml始4-6记冰箱中,有效期为1 而,
4. 4.2唑乙序标准工作激：分别用吸管准确移取合适体积的 1 Fm/ml. 熟堵备液(1. -. 1),置丁10m棕色容量瓶,用提取液（4.2)*照至刻度.配制成20.5,20.心.40.0.60.0.30.0.2).0g/mL标推工作率，
5收器、景备
5. 1 离心机:3 000 +/min.
5.2超卢被振端器，
5.3微乳能膜没径.>
5. 4 pH计格压 6.2 mV,
5.5恒温报器;3Wr/ir.
6.6分析天平：感量3.1mg.
5.7分护人平成量0.01a5
GB/T 8381.7—2CC5
5.8高效激相免错仪
6试样的制备
按Gn/T：1534.1的熟定送取有代丧性详品210~5(心%，用匹分法缩至13)g粉筛酒过0.45mm礼经的充分混勾好于磨口瓶中备用：7：分折步
7.1准硫称液5.06民合料(浓罪料3. C8,预氓合饲料1.08)试样，置于具维形瓶中加人0.5g微数钟即50ml.提收使（4.2）.具座整于摄床中，恒尚娠满器（5.5）标需建度110r/min，振菌33m据作）。
7.2将试推提收疫（7.1)阅人离心告，c92r/min离心1Fmin7.3取离心上流夜(7.2)用C.45 I脑过竭、游滤作为战择择我。7.2HPIC谢定象数的设定：
分析：c社5mm，内径m粒度5m减类断分析柱）。拉温：室制，
检测能；新外检溃能，腔测波长260nT.流动连度：n.9nt.mim
进作盐:10 。
7. 5FPE.C.测定
取造量试样筑夜（7.3)和相应浓度的标准1作落液（4.4.2)，傲录点校准，以色谱峰面积积分伯完蓝。
8结果计算与表违
B.1试样阵艺醇的含量Y以质量分/表示,按式(1)算。X
试伴色谱呼对应的唑乙醇压盘，年位为微克<格研——试样活量，单位为克B.2定结集用平行性测定的算术乎均偿表示，保留至小数点后1位，9重规性
在同一实验究-内间~探作人是定成心两平定的相对静差不大干了浴1