本标准规定了碱量滴定法测定硼量。本标准适用于硼铁中硼量的测定。测定范围：3.00%~26.00%。 GB/T 3653.1-1988 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量 GB/T3653.1-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
硼铁化学分析方法
碱量滴定法测定硼量
Methuds for chemical analysis nf ferrohoronThe alkalimetric methad for thedetermination of boron cantent1主题内容与适用范围
本标规定了碱基滴定法测定谢量，本标准适用于硼铁中删量的测定。测定范围：3.0%~26.00%。2方法提要
UDC 669. 15'787
GB 3653.1
代替 3653. 1- 83
试样用碳酸钾钠-过氧化钠榕融分解后用水没出，干过滤分离铁、锰镍等。取部分滤波，加人柠檬酸隐蔽铝。用酸度计指示，将试液谢整至pH6.9.加入甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。
3试剂
3.1碳酸钾钠。
3.2过氧化钠。
3.3甘薪醇。
3.4柠檬酸溶液(20 8/L)。
3. 5 盐(1+1),
3.6甲基红指示剂（1g/L)。
3.7氢氧化钠溶被（100g/L)。
3. 8 乙醇。
3.9硼标准溶液：称取基准翊酸11.1320g，置于500mL烧杯巾，加入200mL水，浴解后，移入500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺.此落液1mL含0.0040多硼。3.10氢氧化钠标推溶液(NaoH)—0.1mol/l.。3. 10. 1配制www.bzxz.net
称取4g氢氧化钠，溶解于250mL水中，加入10mL化钡溶液（100g/L），煮沸1-~2min，冷.用水稀释至1L。混匀。静骨待嵌酸沉淀下沉后，将上层澄清液虹吸到另一瓶中，标定后使用。3.10.2标定
移取5.00mL硼标准溶液（3.9）于250mL烧杯中，加入100mL水、1mL柠檬酸溶液（3.4），插人电板，连接酸度计，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠溶液（3.7)调整溶液至pH6.9.加入20gH露醇（3.3）.用氢氧化钠标准溶液（3.10)滴定至pH6.9即为终点。氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T(/mL)按式(1)计算：中华人民共和国治金工业部1988-12-20批准1990-01-01实施
GB3653.1---88
式中，s—-滴定时移取硼标准溶液的体积，mL；.-1mL谢标准溶液含确量，g/ml.VI-·滴定时所用氧氧化钠标准溶液的体积.ml.。4仪器
酸度计、玻璃电极、甘求也被、电磁滋搅排器。5试样
试样应通过0. 088 rm 筛孔。
6分析步骤
6.1试样量
称取.试样。
6.2空试验
随同试样做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试样（6.1)置十盛有1g碳酸钾钠(3.1)的镍（铁）埚巾，用塑料棒混勺，置于500～600C的高温炉中，加热至试样与熔剂刚好呈红色，取出冷却。加入6g过氧化钠（3.2)胃丁高溢炉口，待过氧化变成波体后，再置于高温炉中部（炉温800～8507），取出冷却。6.3.2将盛有熔融物的世埚，置丁盛有120mL水的300ml.石英烧杯1,加热没取，加入2mL乙醇（3.8），点沸3～5min，将甘取出洗净（如发现有少许熔融物粘丁底部，可用数滴盐酸（3.5)，稍为加热溶解后，合并于主滋中）。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，静置片刻。6.3.3用双层快速滤纸1过滤，移取100.0mL滤液，置于300mL石英烧杯中或无硼戒璃烧杯中，加入10mL柠檬酸溶液（3.4).加2滴甲基红指示剂<3.6),用盐酸（3.5)中利至呈红色，盖上表面Ⅲ，加热煮沸I0min，冷却至室溢，补加水使试液体积至120mL左右接通电极和酸度计，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液（3.7)调整至pH6.9,加入20g甘露醇（3.3)，在不断搅择下，用氢氧化钠标准溶波（3.10)端定至pH6.9即为终点。
7结果讨算
硼的百分含量R(%)按式(2)计算：(V-V) X T
式中：V2--
8允许差
一滴定试液所消耗氢氧化钠标推溶液的体积，ⅡnL滴定随同试样的空白所消耗氢氨化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化销标准溶液对硼的滴定度·g/mLt试样量+
一试掖分取比。
实验案之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差，(2)
>10. 00--15. 00
-15. 00~~20. 00
附加说明：
本标滩由本溪钢铁公司负责起草。本标准起草人干本义。
GB 3653. 1
本标准等效采用亦联标准TOCT 14021.178谢铁化学分析方法确量的测定》。本标准水平等级标记GB3563.1-88
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