本标准规定了橡胶用炭黑吸碘值的试验方法。本标准适用于各类橡胶用炭黑(不包括S系列，混气和天然气槽法炭黑)。 GB/T 3780.1-1998 橡胶用炭黑吸碘值试验方法 GB/T3780.1-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 3780.1—1998
本标准是橡胶用炭黑产品试验方法标准，报据美国材料与试验协会标准ASTMD1510—9i炭照吸碘值标准试验方法对GB/3780.101胶用炭黑吸碘值试验方法进行修订的。承标准等效采川ASTM11510-96。
本标雅与ASTM131510：96的上要差异：附录A中,重铬酸钾基准溶液标时;ASTMD1510规定,碘化钾-硫酸混合液应无色，芥;山;现黄色则齐去。本标谁规定，碘化锯硫较混合被若出现浅黄色，做空凹战验；栏出现深战色，则弃去平新配用三氧化二砷基准溶液标定讨:ASTM D1:10 规定:有接用=氧化二研基避溶液;根据我围实际情况，本标准规定剂三氧化周体，增加将三氧化砷质休溶解成一氧化三种溶液的沙骤。本标准GI/T3780.1--91的主要案异：重复性 0.? g/kg 修订为1.上/kg，再现生由2. 6 g/kg修订为 3. 4g/kg：附录A中，用氨化二弹基准猝液标定时：增如将固体二氢化砷落解成三氧化二冲溶液的少案。本标推白实施之H起，代替GB/T3780.191。术标准的弱录 A是标准的附录，本标准由中华人长共和国化学工业部提出。本标准出全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位：化！部炭黑业研究设计院：本标雅主娶起草人:薛，士景Ⅲ、胡开。本标雅首欲发布于1983年6月，1991年4月第-次惨订中华人民共和国国家标准
橡胶用炭黑吸碘值试验方法
Carbon hlack uscd in rubber producis.--Test methed for iodine adsnrplion nunmberGB/T 3780. 1--1998
代存 G3 761 1
吸碘值可以有效地表征炉法炭悉的表面积。在通常情况下，炭黑的吸碘值与效及附表面积有报纤的一敏唑，似凝黑表面空隙，挥发分及溶剂抽出物对吸碘值有-定影响，1范围
本标难规定了像胶用炭黑吸碘慎的试验方法。本标准适用于各类橡胶用黑（不包括S系列，混气和天然气槽法炭黑）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为不标准的条义。木标泄出版时所示度本尚为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 3778—94源胶书炭黑
GB/16682-92实验室用水规格验方法（91503656：1587)B8170.87数修约规灿
3方法提要
以规定浓度的碘标准游液浸润绽望的焱黑试样，并使其充分褥台，待达到吸除平谢示，用梳状流酸钠标避滴定溶液滴定过鼠的碘，吸附的碘盐与炭黑试样其的比值为吸碘值，4试剂和材料
所有试剂均为分析纯，水是热熠水或等同纯度的水.应符合（iT3/T6582中二缓水的规，4.1 正戊醇。
4.2碘化汞。
4.3兰氧化一神：优级纯，
碘化钾溶液，111g/dm,配制见谢录A4.5硫酸溶液：10%(u/),配制乳附录A4.6重铭酸钾基准溶液;(1/6KCr.),)=0.039 4 mol/dm*,配制见附录 A氢氧化钠溶液：e(NaOH)一1mal/dm配制见附录A，4.7
硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=1 r30l/dm*,配制见附录 A。4.8
4.9碘酸钾-碘化钾基溶液：c(1/sKI),)-0.039 4 mal/drm。碘标推溶液1c(1/21）=0.0473mol/dm,配制及标定见附录A4. 10
硫代硫酸熟标准滴定浒液：c(NagS,O.）=0.0394mol/clm.配制及标定现附录A4.11
可游性淀粉溶液：10g/dm\,配制见附录A。4. 12
酚酸指示剂:10 &/dm,配见附录 A。4. 13
国家质量技术监督局1998-11-04批准1999-06-01实施
4.14饱和碳酸氢钠溶液。
试验瓷带规仪器设备及
5. 1 分析天平;精度(. 1 mg。 GB/T3780.1-1998
5-2尺塞诱明玻璃离心瓶穿量50cm，5.3燃符：可控游度为（1251℃，温度均句上5℃。5.4滤定管：可选用以下两种类型：5.4.1数字滴定管：容量为25cm，计数器增量为0.01cm，可调节至零位。5.4.2棕色玻璃滴定管：穿量为25m%A级，介度位0.1cm5. 5离心机;转数会 1 000 r/min以上e5.6容量瓶：容量1 tion cmz,真磨ü破璃案。5.7漏斗：人立径月有标锥度:接口鹤与1000 cm\容量瓶相匹配。5.8振荡机:240次/ni1.
5. 9 碳量瓶:250 cml。
6试验亲件
在温度（23士2)℃，相对湿度（50士5)%或温度（27士2)C、相对凝度（65士5）%的室内进行。7操作步骤及结果衰示
7.1 A 法(仲裁方法)
7.1.1取适量炭黑试样-125C烘箱中干燥！h，置士干燥器巾冷却至室温，7.1.2按表1规定称取定量十燥旋黑试样于离心瓶中（称准至0.1mR）。表1
吸快道范围·品/g
n. 0~- 13c. 9
131. 0~-280.9
281. 0~~520.9
521.n以上
试烊些·g
碘落液与试样至比率(V /m)
50 : 1
1如果按预让的吸狭值所确定试样量的测定结果不在规定的范围之内,则应以实测值接表 1 中对应的试样量再新试验.
2粉状炭黑试择在于娠称虽前应压实。3表中规定的试样量新对应的碘标准溶瘾童为25cm。在符合表中规定的碘标准溶液与试样量比率的情下，最大允许试样量为1.0000,随者试痒最和对应溶滚量的增加,应选用适当容量的离心矩,以保证振播效果。7.1.3吸取25cm2碘标[溶液(4.10)于离心瓶中,加塞。在速率为240次/min的振药机上振葛1 min,立即离心分离，粒状炭悉试样分离耐间为1min，粉状为3min。7.1.4轻轻地倾珀清液,如果有一个以上试样应将清液倾人洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。7.1.5吸取 20 cm清液丁250 cm\碘量瓶中.以硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.11),用数字滴定管或玻璃滴定管分别接下述步骤进行滴定。7.1.5.1用数字滴定管滴定www.bzxz.net
子.1.5.1.1调开关至充液位置，便滴定管充满硫代硫酸标滴定溶液，用此溶滤冲洗入口及输泄管。GB/T 3780. 1—1998
7.1.5-1.2调至滴定位置，使计数器回零并用蒋绢纸擦净管部。7.15.1.3滴加硫代硫懒钠标准满定溶至浅黄色，用水冲洗满定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶，缝续滴加硫代硫酸钠标准滴溶液直至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部利瓶壁.调计数器增量为0.01cm继续滴定直至变为无色即为终点。7.1.5.1.4记录滴定管读数.准至0.01cm1。7.1.5.1.5吸取20cm碘标雅溶液做空白试验，取两次结果的平均值。如两种溶液均符合规定，空白试验结果应为(24.00土0.05)cm.否则重新核查两种溶浓度。7.1.5.2用玻璃滴定管滴定
7.1.5.2、1取清净的25cm~的滴定管注满硫代硫酸钠标推灡定溶调至零点，用博绢纸擦净流定管尖部，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至浅黄色。用水冲洗滴定替尖部和瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴剂硫代硫酸链标推滴定溶液直至最后一滴变为无色即为终点7. 1. 5. 2. 2记录滴定管读数,准垒 0. 01 cm。7. 1. 5.2. 3按 7. 1. 5.1. 5 做空白试验。7. 1.6结果及计算：
吸碘值以每T克炭黑吸附碘的质量(以克计)表示(g/kg),按式(1)i算。V。-V,V
巾：I-
吸碘值，g/kg
2.c×126.91
-滴定空白碘标准溶液所消耗的硫代硫酸钢标准滴定溶液体积，Cm1\；V.--
滴定炭黑试样碘标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积.cm\；V
-吸取碘标准溶液体积,cm
炭黑试样质量+g：
碘标准溶液（6.2)浓度+mol/dm
与 1. 00 dm\硫代硫酸钠标准滴定溶液。[c(NazSO,)一1.000mol/dm相当的，以克表示的碘的质量。7.2 法
7.2.1取适量炭黑试样于 125亡烘箱中于燥 1 h,置于干燥器中冷至室温。按表2规定称取定量干爆炭黑试样汀离心瓶中（准至0.1㎡g）。7.2. 2
吸碘值范用，g/kg
0. 0~~130. 9
131.0--280.9
281, 0~520. 9
521.0以上
试样+g
-（1)
如果按预计的吸碘值所确定的试样量的测定结果不在规定范围之内，则应以按丧？中对应的试栏基虽新试1
2粉状炭黑试样在于燃称量前应压实，7.2.3吸取40 cm2碘标准溶液于离心瓶甲,立即加塞，在速率为240次/min的振荡机上娠荡1min，立即取下用离心机离心分离，粒状炭黑试样分离时间为 1 min,粉状为 3 min。7.2.4从离心瓶中轻轻倾出清液,如果有-个以上的荧黑试样,其清液应入洁净、干燥的细目瓶中非立即加塞。
GB/T 37B0. 1---1998
7.2.5吸取25cm满液于250cm碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶（4.11)滴定。用数字滴定管或坡璃滴冠管分别按下述步骤进行滴定：7.2.5. 1用数字滴管滴定
7.2.5.1.1调开关至充液位置，使滴定管充满代硫酸钠标准滴定溶液，用此溶液抑洗入口及输液管，7.2.5.1.2调至滴定位置，使计数器回零并用薄销纸擦净尖部，7.2.5-1.3滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代疏钢标准滴溶液直到蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部和瓶壁调计数器增量为.lctn，继续滴定直全变为无色即为终点。7.2.5.1.4记录滴定管读数,雅至 0.01 ctm。7.2.5.1.5吸取25cm碘标准溶液做空自试验，取俩次结果的平均值。如两种液均符合规定，空白试验结果应为（30.00上0.05)cm，否购应重新核查两种溶浓度。7.2.5.2用玻璃滴定管滴定
7.2.5.2.1取法净的25cm的滴定管注满碳代确酸钠标准滴定溶液，调至零点，用薄绢纸擦滴定管尖部、滴刘硫代硫酸钠标准滴定游液至浅黄色。用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴旋粉溶液，继续滴加流代硫胶钠标准滴定溶液直至最后一滴变为无色即为终点。7.2.5.2.2记录液定管读数，准至0.1 cm。7. 2. 5-2.3按 7. 2. 5. [. 5 做密片试验。7. 2. 6
续果及计算：
按式(2)~武<5)计算吸碘值,准至0.「/k，试样质量为0.8000g
试栏质量为0.4000%
试样质量为0.2000g
试样质为1000g
式中：f-吸碘值g/kg！
I .(V。-V,) × 10
1= (V. -V,) × 20
I -(V - V, X A +**
I-(V-V) × 80
.--经主试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积+cmV：---炭黑试样碘标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶波的体烈·cm8试验结果取值
：试骚结果应按（33778中规定的有效位数表示。h）试验数据应比GI33778规定的有效放数多一位，然后按GB8170进标修约。9精密度
9.1币复性：同：实验空两次试验钻果之垫不超过1.1g/kg。9.2现性：不同实验室两个试验结果之差不超过3.4.R/kR：10试验报告
试验报會包站以下内容：
a）试样标志及编号;
b）试举质胜
e）两次试验结果平均值：
d）所用试验步骤(A法或B法)及滴定方试：)试验中的且常现象。
+++++++( 3 )
........-(4 )
（5）
41溶液的配制
GB/T 3780. 1---1998
附录A
（标准的附录）
溶液的配制及标定
A41. 1 碘标准溶液:c(1/2I,)--0. 472 8 mol/dmA1.1.1称取1110 g碘化钾于1000 cm\烧杯,从中取约850碘化钱，遍过大径斗于洁净的2 000 tm容量瓶中.加水浸没容或瓶中的碘化钾，报摇使其溶解·静至室温。A1.1.2从1000 c:I烧杯中再称取50g碘化钾-F250 cm烧杯加适量水溶解。加 300In水溶解剩余在1 cm烧环中的碘化钾。
A1.1.3用是磨口塞高型称最瓶称取120. (ig碘,迹过大径漏斗用1 000 cm饶杯中的碘化钾游液冲洗碘人2000cm量小，
注：称常碘时称趾瓶具第，转移映带用瓷勺。41.1.4用250m烧杯中的碘化卵游液(A1.1.2)连续冲洗称量瓶粘刚的于2000cm窄量瓶(A1.L.1)中,肖至称量瓶无他。
A1.1.5凹容量瓶磁力搅拌器1:,中速搅拌 30～60 n1i1,稀释至刻度，倒置一“次，再置于磁,力搅器上连续搅推至少2h，
汁：不考虑扰拌棒所占体积
A1.1.6转移溶液至棕色瓶停效12h以上。转移前需搅推5minaA1.2碘标准溶液:r(1/21z)=-0.0173 mol/dm可用2000cm的碘落滋c(1/21一℃.4728mm/dt准确格10倍.逾备出20dn的烘标准液ct1/21,1—0.0473mol/dm*或下述步骤制备。41-2. 1称 912 g碘化钟下-1 00G cm烧坏中+从中取约 700 g的供化钟通过大径漏斗-]20 dm皱璃容器市.加水浸没并振摇溶解后静贸至率温。A1.2.2从！300em2烧杯中再称瑕5%g碘化钾广250rm烧权适最的水游解。30℃rm水溶解剩余在1 o0cm\烧杯中的碘化钾。41.2.3用具磨[塞高型称避瓶称取96.0000硬通过大径谢斗H1000 cml烧坏中碘化钾济液冲洗碘人20 dm玻离容器中。
A1-2.4用250em烧杯[的碘化钾溶被连续洗黏附在称量瓶中的碘于20dm皱璃穿器+立至壁瓶正色。
A1.2.5以2～3drm增基加水并随之搅拌背至略低于15drm刻度毁片,置于磁力搅拌器上中速搅押30～60min.再加水至16dm刻度线.剧烈振摇后暨于磁力搅拌器上搅摔12h以上。注：带而溶被或较少时，可接比例综小配制量。A1.3硫代硫酸钠标准满定染液：r(NagS,0,)-0.0394mol/dmA1.3.1加约1dm水于16 dm玻璃穿器中，称量156.5硫代硫较钠A1.3.2件玻璃容器于磁力搅摔器上伴1~2h.停放1~2d。用前需搅托.5h。注；器用熔液较少时，可按比例缩小配凝单。A1.4重酸钾基准溶液：r:(1/6KCr.(),）-0.0394mol/dtA1.4.1取适量的重酸钾F125亡烘箱烘1h.取出放人十燥馨冷却至室温，CB/T 3780.1-1998
41.4.2准晰称取0.9660B干燥过物重路酸钾于适当的烧还中,层剂入适尿的水溶解。将溶波完全传移到50cm穿量瓶等加水至刻度41.4.3益F窄基瓶塞.停放 30 nim斤方可使用。A1.5碘化卵溶液:11 g/dr
称10g碘化钾于细颈瓶中，别±詩90cm水充分混会到游解。A1.6硫酸溶液：10%（）
用均简取90cm水」流净的250cm烧怀1,量取10cm\浓硫酸缓慢归入250cm烧杯中并轻经搅推混合，稀蔬酸洗涤硫量筒，混合冷部炎宰温后·馈入细口版中备用。41.7济性粉波:10m
A1.7.1称约1g可溶烂淀粉知0.002g候化来于100<11烧杯中,边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使儿量糊状。
A1.7.2加约100crm水于250crm烧杯1并片于电热板上加热罕沸、切稀淀粉糊］沸水中搅推至沸腾2~3min冷却后加2~3的碘化钾并烧拌至溶解。A1.8酸钾-镇化铜基雅济液:r(1/5KI0),)=0.(139 4mol/hml41.8.1最证盘的碘酸钾125（.烘箱中烘11-取放人下燥器中冷都个室漏，a1.8.2称取45g碘化钟用200cm水解在1000ca容量瓶中，加1.1054g新干焕的碘酸铆并加承至刻度线：
A1.9氨化钠溶液：r(NaOH)：1mol/dm你改2i固休氛氧化纳落于含有适基水的25tm的烧杯中，待溶液冷全室溢片，转移到500c1m的窄基瓶中。片水冲淡烧杯2～3次，姿洗液倒人穿尿瓶，然后加水至刻度线。将溶液转移至且橡皮差的绍瓶中保
A1.10硫酸溶液：c(1/2H,0,5=1 ml/dm用量最取13.5m的浓疏酸缓慢加入盛有适单水的250cm的烧杯中，待溶液冷举空温后转入500cm”容革规。川水冲洗烧杯2~3次-将洗滋衡人穿坦瓶·然后加水举刻度线：41. 11 酚敲指示剂:10 g/dm2
取1.的酚酸，溶释100cm的乙辟中，A2溶液标定
A2.1硫代碰龄纳标准滴定游液：c(NazS.0）-（0.0394当0.00008）mol/dmA2.1.1用重铬酸佛基准溶液(A1.4)标定A2.1.1.1酸最20cm碳化钾溶液（4.4)于25Ccm具寒碘单瓶中加20cm硫酸溶波（4.5),得到碘亿评硫段混合液-该混合液应课持无色，如却被呈现浅黄色，则做空占试验！；如混合液现深黄色则齐，重新制备
A2.1.1.2用吸波管取20 crm重铬龄锂基准游液丁上述琪量瓶中盖瓶寒，振操，昏暗板甲停放15 mi :
42.1.1.2.1用数字滴定管润定硫代硫骏钠标准滴定溶液；a）路数字滴定管调至究液位罩，用术经标定的硫代硫酸标准滴定辫波充入储存器，冲法入口和波管，然作转赖至滴避室皆并将计数器回零。）滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液直至碘量瓶中品现浅黄绿色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，5滴凝粉济液。继续滴阳硫代硫酸钠标准滴定溶被，置率蓝色或紫色近于消失。用水冲院滴定管尖部及瓶深用说明：
：由于实还操作过后中,往往品现浅黄色·为保证实验结果约准确性,本标准规定做空白试验。ASTM 1) IE[0:未做此越定：
GB/T 3780. 1 1998
强。调效器举0.(1cm的增量，续滴直至呈疏酸格的浅蓝绿色即为终点。\）记录滴处体积,再作-饮平-测定：按式（A1)计算硫代硫较标准滴定浴波浓度：sc- 20 x 0.c391
所消提的砸代硫酸纳标准定熔液体积m一如肺做窄山试验，空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积.cm或饹酸伴基准游波休积m：
—重络酸钾禁准济液浓度[9e（1/6K，Cr0.）-0.0394mal/hm*小mot/dm。0.41394-
42.1.1.2.2玻璃润定管标是疏代硫酸钢称准滴定溶液：+(AT?
孔）滴定件1充渐未标定的硫疏代硫酸例标准滴定液，并从烂部放出2～3m，调举刻度线.滴碘基瓶中至溶液黄绿位。用水冲流滴定管发部及瓶壁，加5滴凝粉游被，继续滴加硫代疏酸钠泄滴定溶被直最-液盗色恰灯消失，此时，呈硫酸铬的浅蔬绿色即为终点。记录满定体积.至0m做次平行测楚
）按式（A1计等硫代硫酸钠标准滴逆溶液浓度。A2.1.2碘酸钟-碘化:整准溶液(A1.8)标定准确吸取20) cm实酸钾碘化钾基非溶液(4.9)丁250cm碘尿瓶中（如溶液呈英他,贴应弃大重新制备1、用小量简基取 5 xr疏羧溶液(2. 5）」碘虽瓶中、文即却盖充分混合,按A2. 1.1. 1.1 或A2. 1. 1. 1. 2 的燥作步骤滴定登无色,即为终点。计算硫发硫酸钠标准滴定济液浓度。A2-2谢标准液：（1/21.)--(0.0473+0.(10003)mol/mA2.2.1用硫代硫酸钢标准滴定溶液标定A2.2. 1.1假取 21 cm2读标准溶液(A1.1)于250 cm碘量瓶中,用已标定过的硫代硫酸钠标准滴定泽波（A21)滴宗，当膜波贵总近」消失时，剂了灡淀粉滴液，網续滴定罕蓝色刚好消失即为终点，A2.2.1.2接式（A2)计算祺标理溶液液度：0.03594 V
碘标准辫液浓度，mol/dm：
滴定消耗的硫代碎酸钠标准滴定溶液体积，m；2-—碘标雅溶波述积，cm
0.039 4-疏代硫酸钢标准滴定溶液浓滤·mol/dm。A2.2.2H二氧化二阵溶波标定(仲裁方法)(A2)
称或0.1 g质先在硫酸干燥器中干燥至恒重的氧化二神(4.5)(雄至0.1 mg)放入形中.脂25cm水和13cm氢氧化钢（4.7)加势辫解，冷却，加（2~3)滴酚然指示剂<4.13）.用硫酸落液（4.8川和，至酚获刚去红色！,加40 cm跑和碳酸氨钠游波(4.14)及3tr淀粉溶液（4.12),巾骐标准济液滴定全蓝色保持30=即为终点记求碘标溶液体积,准我0.01cm按式(A3)计算碘标准浮波液变tr
式，州．一载化二质量·g！
滴定消耗典标温溶液体积，cm
0. 09 46-
采利说明：
与 1, 00 rI*碘标准溶波!(1/21)=1,00:mol1/dm三相近的.以克表示约氧化__础的砸17ASTM T5IG规定用示氧化一种落效,会标滞月固本二氧化二种。
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