本标准规定了用吸油计测定炭黑邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的方法。本方法为仲裁方法。本标准适用于橡胶用炭黑邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定。 GB/T 3780.2-1994 炭黑邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定 GB/T3780.2-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
炭黑邻苯二甲酸一丁酯吸收值的测定Carbon blackDetermination ofdibutylphthalate absorption numberGB/T 3780.2-94
代费 8 378:3
本标推A法等效采用国际标准ISO4656/1：1985&炭黑——邻苯二甲酸：丁酯吸收值的测定第1部分：吸油计法》。
第一篇A法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用吸油计测定炭黑邻苯一甲酸丁醋(DBP)吸收值的方法。本方法为仲裁方法。本标准适用于橡胶用炭黑邻米二甲酸二」酯(DBP)吸收值的测定。2引用标准
GB3778橡胶用炭黑
GB/T 3780.8炭黑加热减量的测定GB/T10723用ASTM标准参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认3原理
3、1最黑粒了的聚集程度影响炭黑硫化胶的使用性能。炭黑聚集体的空隙取决于炭黑粒子的聚集程度，这种孔隙容积可以从炭黑所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的体积来得到。因而炭黑邻苯二甲酸二丁酯吸收值可作为炭熙粒了骤集程度的量度。3.2用恒速滴定管将邻苯二甲酸：：丁酯加到由转动叶片搅拌而保持着运动状态的炭黑试样上，使炭黑从自由流动的粉未变成半塑性的混合物，因而使混合物的粘度增加，转子的扭矩也随之增大。当扭矩因这种粘度变化而达到了从扭矩变化曲线推测到的预调值时，滴定白动停止。直接读取加人的邻举二申酸“丁酯体积，每单位质量炭黑吸收邻苯二中酸二1酯的体积，即为炭黑邻苯二中酸二丁酯吸收值，4 试剂与材料
4.下邻萃二中酸二丁酯(D)BP）密度P2s1.0451.050g/cm。4.2采用GB/T15338中的标准参比炭黑SRBs5器
5.1炭黑吸油计,包括下列部件：5.1.1混合宰。
5. 1. 2速滴定管;输出 4±0. 024 cm2/min。国家技术监督局1994-12-22批准1995-09-01实施
5. 1. 3扭矩调节装置。
5.1.4扭矩白动记录仪。
5.2恒温下燥箱：可控制在105十2℃。5.3天平：精确到0.01g.
5.4干燥器。
5.5 刮刀。
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5. 6粉碎机或研:能将粒状炭黑粉碎。6采样
6.1按GB3778中的有关规定执行。7试样的制备
7.1按GB/T3780.8的规定，在105士2C1的恒温干燥箱中将规定量的炭黑试样干爆燥1h，取出放在干燥器中冷却备用。
8试验条件
试验最好在下列条件下进行；
温度23±2℃和相对湿度50%士5%，仲裁条件，a
温度27±2℃和相对湿度65%士5%；b.
试剂和仪器使用前应在实验空温度、湿度下保持至少24h。9步骤
9.1炭黑吸油计及恒速滴定管,按照附录 A和B进行调整和校正9.2炭黑吸油计用GB/T15338中的标推参比炭黑SRBs，按9.3条和9.4条规定的操作步骤进行校正（见表1）。
表13标准参比炭黑邻苯：中酸一酯吸收值标难参比炭黑
A-4 N326
B-4N330
C-4N121
D-4 N762
E-4N660
F-4N683
邻萃二甲酸二丁酯吸收值，10m/kgcm*/1Hlg）70.8(±0.63)
100. 0(±0. 92)
130. 8(+0. 97)
64. 8(± 0. 8R)
90. 1(±1. 49)
130. 0(+1.27)
注：高光活度的转子及混合室对 N650,N660,NG83 和 N765,在接近终点时产生不稳定扭矩,甚至有时始终得不到然点，在此况下，将这些炭在称前进行粉碎。9.2.1每一种标准参比炭黑应进行足够次数的测定，以便得到稳定的测量值，如果两欣测定结果之差没超过1,6×10-\m/kg,这两次结果便作为合格测最值。采用说明：
1IS04656/1想定温度125±2℃或105±2℃。27 150) 4656/1 末列表 1,
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9.2.2如果仪器在校正和调整后，所测数值仍在允许范围之外，可按GB/T 10723的规定用最小二乘法进行回归计算，将测定值回归为标准值，另一方法是把测定值对标准值作一曲线，被测试样的测定值应该用上述回归方程或曲线进行校正。9.2.3需要定期地用标准参比炭黑校正仪器，必要时还要重新计算新方程或绘出新曲线。9. 3 试样量
9.3.1按表2所列的炭黑类型及其试样量，称取平燥过的炭黑试样(精确至 0.02 g)。表2炭黑类型及试样量
炭果类型
N472,N582
N630.N642和N770系列(N765除外）N800和N900系列
其他类型炭黑
试祥最，
注；密度大的炭照试样，不能填满混合室（5.1.1)，可称取较多的试样量，由此会产生定够大的扭矩，以使驱动扭矩限位开关。
9.4测定
9. 4. 1将试样移入吸油计的混合室(5.1. 1)。9.4.2启动炭黑吸油计，然后启动恒速滴定管（5.1.2)滴加邻苯二甲酸二丁酯.当滴加的邻苯二甲酸二丁酯使炭黑试样半塑体达到预调的扭矩水平时，则仪器自动关闭。记录所消耗的邻苯二甲酸二厂酯的体积。bZxz.net
若无扭矩调整装置时，则使用记录仪记录整个扭矩曲线，并按最大扭矩值的70%让算消耗的苯二甲酸二丁酯的体积。
9.4. 3卸下混合室，并用刮刀(5.5)小心清理转子叶片和含室。注，清理方法可简化如下：在卸下混合室之前,加人些干疚黑并运转仪器，与此同时开动自动滴定管的\快下”开关，使邻苯二甲酸：丁酯充满滴定管。当充满滴定管时，负黑吸油计也向时停止转动，此时便可清理混合室。9.4.4重新装上混合室，以便进行下…个试样的测定。10结果表示
10.1炭黑的邻苯一甲酸一丁酯吸收值D,以10-5m/kg(cm*/100g)表示,用式(1)计算：Mx100
式中：V—.消耗的邻苯二中酸二丁酯体积,cm*M试样量，&。
计算结果精确至0.1×10-5m/kg。11允许差1
两次测定结果之差不应超过1.6×10-m/kg（1.6×10-5cm/100g）。12试验报告
12.1试验报告应包括下列项目：a：本试验依据的国家标准编号
采用说明：
1国际标准未规定允许差。
试样的完整编号及产地；
称取试样量；
两次测定结果的平均值；
本标未规定的操作步骤；
记录试验中出现的异常现象。
13 主题内容与适用范围
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第二篇B法
本标准规定了测定炭黑苯二甲酸二丁酯（DBP)吸收值的手工法。本标准适用于橡胶用炭黑邻苯二甲酸二I酯(DBP)吸收值的测定。14引用标准
GB3778橡胶用炭黑
GB/T3780.8炭黑加热减量的测定15方法提要
15. 1把邻苯二甲酸二丁醋以一定速度滴加到一定量的试样上,用玻璃样在玻璃板上搅拌,滚压,使混合物由自由流动的粉末变为半塑性的物体，以炭黑全部滚至玻璃棒上，玻璃板上不出现油迹为终点。16试剂
16.1邻苯二酸二丁酯（DBP）密度p251.045~1.050g/cm17仪器
17.1微量滴定管：最小分度值为0. 02 cm。17.2分析大平：精确至0.001g。17.3玻璃板:170mm×140 mm
17.4玻璃棒:直径±7~8 mm
17.5恒温干燥箱：能控制在105士2℃。17.6干燥器，
17.7秒表：精确至0.2 s。
18.1按GB3778中的有关规定执行。19试样的制备
19.1按GB/T3780.8的规定，在105士2℃的恒温干燥箱中将适量的炭黑试样干燥1h，然后在干燥器中玲却备用。
20试验条件
试验最好在下列条件下进行：
a.温度23±2C和相对湿度50%±5%,仲裁条件；b。温度271:2℃和相对湿度 65%±5%CB/T3780.2-..94
试剂和仪器使用前应盗到实验室滤度，21步骤
21.1称取干燥试样（19.1)1.000g（精确至0,001g），置丁玻璃板（17.3).上，开始以较快的速度滴加邻苯二甲酸二丁酯。
21.2当滴加到相当于炭黑吸油值的三分之二量时,用玻璃(17.4)轻轻调合,使邻苯二甲酸二丁酯与炭黑浸润均勾。然后不断滚压，将粒状炭熏全部破碎。21.3以较慢的速度继续滴加邻苯二甲酸二丁酷，并不断滚压。21.4当炭黑与邻苯甲酸：丁酯混合物出现不同形状（如天然气槽法炭黑、高耐磨炉法炭黑出现小条状，半补强炉法炭黑出现小块状，喷雾炭黑出现粒状>后，即可将炭黑全部滚至玻璃棒上，同时玻璃板上不出现墨迹时即为终点。
21.5一次操作应在 4～6 min 内完成。22结果表示
炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸收值D，以10=\m/kg(cm/100g)表示,用式(2)计算：D
M×100
-消耗的邻苯二甲酸二丁酯体积，cm\，式中:V—
M—试样量，g。
计算结果精确至0.1×10-sm/kg。23允许差
两次测定结果之差不应超过5×105m/kg（cm2/100g）。24试验报告
试验报告应包括下列项目：
本试验依据的国家标准编号：
试样的完编号及产地：
两次测试结果的平均值：
本标准未规定的操作步骤；
记录试验中出现的异常现象。
A1设备
A1. 1弹簧线:范围 0～150 V。
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附录A
炭黑吸油计的调整和校正
(补充件）
A1.2弦线：长450 tutn,两端有套环（用于A型吸油计)。A1.3扭矩轴定位规(用于A型吸油计)。A1.4 秒表。
A型吸油计
A2.1检查
将弦线(A1.2)一端的环固定到从差分测力计背后伸出的螺母上(见图A1),将弦线以反时针方向布差分测力计上绕两图。
把弹簧秤下面的钩套人弦线另一端的环中《见图A1)。扭矩轴
扭矩轴
定位格
止动环
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调节零位
弹黄种
位經在制动媒的母上面
弹黄刻度
在滑轮璐画外表弦线
以反时针环愧在
测力计上
支承弹普的快
测力计联接环
图 A1A 型吸油计
将手动/白动开关置于“自动”位置，启动吸油计并置扭矩限位开关于5。在弹簧秤上施加恒定向上的拉力，直至扭矩指示器达到零位而仅器停转。读取弹策施加的力。
如果力的指示为80～90 N，则此预置是合适的。A2.2弹簧的调整
SARSREIANSE
中国国学学学院
如果在出厂后，已经拆开过仪器，应检查测力计，联接环的位置与扭矩轴的高度，必要时要重新定位，将定位规（A1.3)放在测力计联接环和弹簧支持块之间即可进行。根据需要将测力计联接坏调高或调低，使与定位规尺寸一致（见图A1），反转定位规检查扭矩轴合适的高度，检查时把定位规放在扭矩轴GB/T 3780.2-94
和弹簧块的顶部，如图A1所示，必要时松开测力计联接环和止动环，并上下滑动扭矩轴，以调节其高度。
如果弹簧秤的读数过高，这表明磨擦作用过人或对扭矩弹簧调整不适当，对整个系统的润滑齿轮磨损，轴承润滑或者由于齿轮组的润滑脂硬化等进行检查。如果所有这些状况都是完好的话，可通过调整或更换弹簧-使扭矩弹策调整的读数为 80 N～90 N。A2.3缓冲罐调节阀的调整
检查缓冲罐是否充满符合要求的油，将缓冲罐调节阀调节到扭矩检测系统回复原位的时间为11:1.1s.
A3B型吸油计的调整
A3.1检查
把弹簧秤的挂钩在装有等弹性的弹蓄的轴上（见图A2）。置手动/自动开关于“自动\位置，起动吸油计，调扭矩选择器至5。给弹黄秤施以恒定向上的拉力，直至扭矩指示器达到塔位而仪器停转。读取弹簧秤施加的力。
指示周定在
指示器数广
刻度尺
图 A2 B 型吸油计
如果指示的,力在 17. 7～25 N 之间,则符合要求。2异究并常异免究早的实药类究
国R务中保院公医有公
辉商程
洋楚程接
等弹性弹膏
拉力机.样
43.2等弹性弹的调节
GB/T 3780. 2-94
如果弹質秤读数超出上述限度，检查有无其他因素，如齿轮磨损、不适当的润滑，轴承干润滑脂硬化等，用调整弹簧底部的螺丝或移动平衡的方法校正。A3.3缓冲髓旁通阀的调节
检查缓冲罐是否充满符合要求的油，调节缓冲阀（在吸油计背后的黑色旋扭）使完全回复原位的时间是3士0.5s，即用手抬起再松开手进行测量。注：其他吸油计按相应仪器说明书校正。附录B
恒速滴定管的校正
(补充件）
B1概述
B1.1恒速滴定管是吸油计装置的组成部分，由滴定管滴加到炭黑上的邻苯二甲酸二丁酯的盘如有错误，将导致不正确的邻苯二甲酸二丁酯吸收值。B2试剂
B2.1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP):密度p25 1.045~1.050 g/cm。B3器
B3.1 秒表。
B3.2烧杯：容量150 cm。
B3.3工业天平：精确到0.01名。B3.4塑料管，耐邻苯二甲酸二丁酯的溶胀。B4校正前检查
B4.1在塑料管(B3.4)或导管中，特别在接管嘴上，要确保不聚集空气，因为骤集空气能引起试剂放出量的误差。
B5校正程序
B5.1检查0 型圈和塑料管不能被试剂浸蚀软化并装配滴定管。B5.2用邻苯二甲酸二丁醋（B2.1)充满滴定管并放入导管，排除系统中所有的空气，再用邻苯二甲酸二丁酯完全装满滴定管。把滴定管项部的施塞旋到“输送\位置。启动滴定管输出开关，直至从导管中得到恒定的流速为止。
B5.3停止滴定，并把数字计数器读数调到零。B5.4称量烧杯(B3.2).精确至0.01名，并把它放在排放导管下面。同时起动滴定管和秒表（B3.1)准确滴定 2 min,关闭滴定管并记录计数器读数。称量并记录放出的邻苯举二甲酸二丁酯量。用 4 min 和 8 min的滴定时间重复以上操作。
B6校正结果的评定
B6.1用式(B1)计算放出的邻苯二甲酸二丁酯的体积V,以cm\表示。V-
式中：n——放出的试剂质量,g：β ——试剂的密度,g/cm。
GB/T 3780. 2-94
B6.2吸油计恒速滴定管应符合表B1的要求。表 B1符合使用要求的滴定管
附加说明：
计数器读数
8.00±0. 05
16.00±0.10
32.00±0.20
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所归口。小
本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人于莲、于桂芬、薛蕾。试剂放出量
8.00±0.05
16.00±0.10
32.00±0.20
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