本标准规定了铜精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中锌含量的测定。 GB/T 3884.8-2000 铜精矿化学分析方法 锌量的测定 GB/T3884.8-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T3884.8—2000
本标准是对GB/T3884.13—1983《铜精矿化学分析方法EDTA容量法测定锌量》的重新确认，只对其测定范围进行了调整，即由2.00%12.00%调整为>1.00%～13.00%。本标准遵守：
GB/T 1.1—1993
标准化工作导则
基本规定
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的
GB/T1.41988
标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
3冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T1467--1978
GB/T17433—1998治金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.13—1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属（集团）公司起草。本标准主要起草人：陈小燕、邵从和、冯德音。41
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
锌量的测定
Methods for chemical analysis of copper concentrate-Determination of zinc content本标准规定了铜精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中锌含量的测定。测定范围：>1.00%～13.00%。2方法原理
GB/T3884.8—2000
代替GB/T3884.13—1983
试料用酸分解后，在有氧化剂存在下的氨性缓冲溶液中分离铁、锰等干扰元素，加隐蔽剂消除铜、铝的干扰。于pH5.0～6.0以二甲酚为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、锰合量，扣除量即为锌量。
3试剂
3.1氯化铵。
3.2氟化钾。
3.3抗坏血酸。
3.4氨水(p0.90g/mL)。
3.5盐酸(p1.19g/mL)。
高氨酸（pl.67g/mL）。
盐酸(1+1)。
硫酸(1+1)。
硝硫混酸：7份硝酸（pl.42g/mL）与3份硫酸（p1.84g/mL）混合。过硫酸铵溶液（100g/L)。使用前配制。硫脲饱和溶液。
缓冲溶液（pH5.5）：将150g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL乙酸，用水稀释至1000mL，混3.13二甲酚橙指示剂（5g/L)。
3.14洗涤液：将5g氮化铵（3.1)溶于200mL氮水（5+95）中。3.15锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%），置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.7），置于电热板上微热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.16乙二铵四乙酸二钠（Na_EDTA)标准滴定溶液（0.01mol/L）3.16.1配制
称取3.7gNaEDTA（CHNONaz·2HO）于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移人国家质量技术监督局2000-02-16批准42
2000-08-01实施
GB/T3884.8—2000
1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.16.2标定
移取三份25.00mL锌标准溶液（3.15），分别置于300mL烧杯中，用水稀释至50mL加人2~3滴二甲酚橙指示剂（3.13），用氨水（3.4)中和至微红色，加20mL缓冲溶液（3.12),用NazEDTA标准滴定溶液（3.16)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色，即为终点。按式（1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：Co.V
式中：c-Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Co
锌标准溶液的浓度，mg/mL；
M-锌的摩尔质量，g/mol
V移取锌标准溶液的体积，mL；
V2一一标定时，滴定锌标准溶液所消耗Na，EDTA标准滴定溶液的体积，mL。.（1)
取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于3×10-5mol/L。否则，重新标定。4试样
4.1样品粒度应不大于0.082mm。4.2样品应在100105℃烘1h后置于于燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.25g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少盘水润湿，加人10mL盐酸（3.5)，盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加人10mL硝硫混酸，加热蒸至近干，稍冷（如果试料含碳量较高，可在蒸至冒白烟时，取下稍冷，加人2～3mL高氯酸，继续蒸至近于，稍冷）。5.3.2加4~5滴硫酸和50mL水，煮沸使可溶性盐类溶解，稍冷。加10g氯化铵，用氮水中和至氢氧化物沉淀出现，并过量25mL，加5mL过硫酸铵溶液，用水稀释至约100mL，煮沸，破坏过剩的过硫酸铵。稍冷，移人250mL容量瓶中，用热的洗涤液洗涤烧杯4~5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。5.3.3用中速滤纸干过滤，分取100mL滤液，加人0.5g氟化钾和0.1g抗坏血酸，搅拌使之完全溶解，滴加3～4滴二甲酚橙指示剂，用硫酸中和至溶液由微红色转变为黄色，再用氨水中和至溶液恰由黄色变为红色。加入10mL硫脉饱和溶液和20mL缓冲溶液，用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由微红色转变为亮黄色即为终点。6分析结果的表述
按式(2)计算锌的百分含量：
Zn(%) = .V(=V)X 0. 065 38 × 100 - Ca% × 0. 581 6m，.Vs
Na?EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中·c
V。-一测定时，滴定空白试验溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，mL；·（2）
GB/T3884.8-2000
V,测定时，滴定试料溶液所消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，mL，V.试液的稀释体积，mL
V，分取试液的体积，mLbzxz.net
m。—试料的质盘.g
Cd%—由GB/T3884.6测得的的百分数；一与1.00mLNazEDTA标准滴定溶液[c（NazEDTA）=1.00mol/L］相当的锌的质量，0.06538-
g/mol;
镐量换算为锌量的系数
所得结果表示至二位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
锌含量
>1.00~2.00
>2.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00~8.00
>8. 00~13. 00
允许差
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