本标准规定了铅及铅合金中砷含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中砷含量的测定。测定范围：0.00030%～0.30%。 GB/T 4103.6-2000 铅及铅合金化学分析方法 砷量的测定 GB/T4103.6-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 4103.6-2000
本标准是对GB/T4103.9-1983《铅基合金化学分析方法：钼蓝光度法测定砷量GJB/T472.4二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定量》的修订：1984《铅锭化学分析方法
本标准遵守：
GB/T1.1--1993标准化工作导则
基本规定
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T77291987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.9-—1983、GB/T472.4--1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准内沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶治炼厂起草。
本标准主要起草人：刘国红，张泉12
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
砷量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloysDetermination of arsenic content本标准规定了铅及铅合金中砷含垦的测定方法。GB/T 4103.62000
代替GB/T4103.G
GB/r 472. - --198
本标准适用于铅及铅合金巾碑含量的测定。测定范围：0.00030%~0.30%。2方法提要
试料用硫酸溶解，以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离，铅锭直接显色进行分光光度法测定。铅舍金在盐酸c(HCl）一9mol/I.介质中，以莱萃取铅及含量较高的锑、锡，加入混合显示剂和抗坏血酸，使其牛成砷铋钼蓝络合物。于分光光度计波长730nm处测其吸光度。3试剂
3.1硫酸钾。
3.2苯。
3.3 盐酸(pl.19)。
3.4硫酸(ol.84)
3.5硝酸（叫l.42）。
3.6硫酸(1+1)。
氟水(1+1)。
3.8硫酸（1+9）。
3.9盐酸(3+-1)。
3.10酚酞溶液（2名/L）。
3.11高锰酸钾溶液（20g/L.）。3.12
抗坏而酸溶液（20g/L)。
3还原剂：4g/L.亚硫酸氢钠溶液，与0.4g/1.硫代硫酸钢等体积混合。3.13
硫酸钾溶液：称取2g硫酸钾加水溶解，加入20ml硫酸（3.4），以水稀释至100ml3.14#
3.15混合显色剂：称取30g销酸铵溶于300mL水中，50g酒石酸钾钠溶于300ml.水中，溶解后两相合并。再称4g硝酸铋溶于250mL硫酸（3.6)中，上述溶液合并后，以水稀释至1000ml3.16砷标准贮存溶液，称取0.1321g三氧化二砷（基准试剂）置于300mL烧杯中1.加入10ml，氢氧化钠（50g/1.）使之溶解，滴加2滴酚酞浴液（3.10），以硫酸（3.6）中和至无色择过量2ml.，移1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug砷3.17标焦溶液：移取25.00ml.砷标准贮存溶液（3.16），置于500ml.容瓶中.用水稀释至刻度.国家质量技术监督局2000-08-28批准126
2000.1201实施
混匀，此溶液1mL含5μg磷。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料。
按表1称取试样，精确至0.0001g。砷含量,%
0. 000 30 ~- 0. 001 5
(0. 001 5 ~~0. 004 0
0. 004 0--0. 015
>0.015~0.070
>0. 070~0. 30
GB/T 4103. 6---2000
试料量·
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
溶液总体积,mI
移取溶液体积，ml.
5.3.1将试料（5.1）置于250ml烧杯中，加入1g硫酸钾，10mL硫酸（3.4)，加热溶解，取下冷却。5.3.2将试液（5.3.1)移入表1所示容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。5.3.3按表1移取试液后，对铅锭试液按5.3.3.1条进行；铅合金试液按5.3.3.2～5.3.3.6条进行。5.3.3.1将铅锭试液置于250mI.烧杯中，蒸至浓烟冒尽，取下，洗表Ⅲ及杯壁，加热溶解盐类.取下放冷。加3滴酚酸溶液，用氨水调至红色出现，再用硫酸（3.8）调至红色消失。5.3.3.2按表1移取试液后，铅合金试液在体积10mL以下者补至10mL左右；若10mL以上，需蒸至10mI.左右，取下放冷。用30mI盐酸（3.3)分次淋洗烧杯于125mL分液漏斗中，加人2ml.还原剂，混匀，放置10 min。
5.3.3.3加入20mL举，振荡1.5min，静置分层，将水相放入另-分液漏斗中，再加入20ml苯，振荡1 min，静貿分层，弃去水相。
5.3.3.4将有机相合并，每次用3～5mL盐酸（3.9），分次淋洗分液漏斗内壁2～3次，至有机相无黄色，弃去淋洗液。
5.3.3.5向有机相中加入20ml.水，振荡1min，将水相放入250mL烧杯中，再加入20ml.水重复1次，水相合并
5.3.3.6加入5mL硫酸钾溶液，5滴硝酸，加热蒸至大烟取下，用水洗表硼及杯壁，加1滴酥溶液，用氮水调至红色出现、再用硫酸（3.8)调至红色消失。5.3.4将溶液（5.3.3.1或5.3.3.6)移入50mL容量瓶中，滴加2滴高锰酸钾溶液，加入5.0ml.混合显色剂，5.0mL抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置20minc5.3.5将部分溶液（5.3.4）移入3cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长730nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的碑量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1铅锭凸砷工二作曲线
5.4.1.1移取0,1.00,2.00.4.00.6.00.8.00mL砷标准溶液，分别置于-组50mL容量瓶4.将体积127
GB/T 4103. 6—2000
控制在10ml左右，滴加2滴高锰酸钾溶液加入5mL混合显色剂，5ml.抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置20min。
5.4.1.2将部分溶液（5.4.1.1)移入3cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2铅合金中碑工作曲线
5.4.2.1移取0,2.00.4.00.8.00.12.00,16.00ml.碑标准溶液分别置于维125ml.分液漏斗中，将体积控制在10mL，加入30ml盐酸（3.3），加入2ml还原剂、混匀，放置10min。以下按5.3.3.3~5.3.3.6条进行。
5.4.2.2将部分溶液（5.4.2.1)移入3cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述免费标准下载网bzxz
按武(1)计算砷的百分含量：
K.m.V.× 10
As(%) =4
式中：K
50mL容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数[试料量5.0000g时为0.976：2.000g时为0.991;1.0000g时为0.995(pPbS0,=6.2g/ml)]：从工作曲线上查得的碑量，ug；V.-—试液总体积,mL；
V.--分取试液体积，mL
ma试料的质量，g;
所得结果表示至二位小数；若砷含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时，表示至四位小数；小0.0010%时，表示至五位小数。7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 30~0. 000 60
> 0. 000 60 ~ 0. 002 0
0. 002 0~0. 005 0
0. 005 0~0. 010
>0.010~0. 050
>0. 050~~0. 10
0. 10~0. 30
允许差
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