GB/T 4103.8-2000
基本信息
标准号： GB/T 4103.8-2000
中文名称：铅及铅合金化学分析方法 碲量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Chemical analysis methods for lead and lead alloys - Determination of tellurium content
标准状态：现行
发布日期：2000-08-02
实施日期：2000-01-02
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
替代情况：GB/T 4103.10-1983
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
首发日期：1983-12-27
复审日期：2004-10-14
起草单位：沈阳冶炼厂
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
发布部门：国家质量技术监督局
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本标准规定了铅及铅合金中碲含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中碲含量的测定。测定范围：0.0050%～1.00%。 GB/T 4103.8-2000 铅及铅合金化学分析方法 碲量的测定 GB/T4103.8-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
3-2000
GB/T 4103. 8
本标准是对GB3/T4103.10：-1983《铅基合金化学分析方法示波极谱法测定硒和谛盐中“碲的测定”方法部分的修订。
本标准遵守：
GB/T 1. 1-- 1993
GB/T 1. 4---1988
标准化工作导则
第1单元：标准的起章与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
化学分析方法标准编写的规
标准化下作导
GB/T1467·1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定冶金产品化学分析基础术语
GB/T 17433—1998
本标准自生效之门起.部分代替GB/T4103.101983bzxZ.net
本标准出国家有色金属工业提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由洗附冶炼厂起草
本标准主要起草人：刘海燕、张泉。
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
碲量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of telluriumn content本标准规定了铅及铅合金中碲含量的测定方法。GB/T 4103.82000
部分代替GB/T4103.101983
本标准适用于铅及铅合金中确含量的测定。测定范阖0.0050%～1.00%。2方法提要
试料用硝酸、酒石酸分解，在盐酸介质中，用甲醛除去硝酸，加入砷作载体，用次亚磷酸钠还原碲和碑为单体，过滤，用硝酸、高氯酸溶解，高氯酸冒炳。于硫酸铵支持的碱性电解质中，以阿拉伯胶抑制极大（波高）,Na.Fr)TA络合微量杂质元素，通氢（或氮)除氧，于-0.3～一0.80V电位卜，测定确的二阶导数波高。
3试剂
3.1次亚磷酸钠。
3.2酒石酸，
3.3甲醛。
3.4硝酸(ol.42g/ml)。
3.5盐酸(pl.19g/mL)。
3.6高氯酸(ol.67g/ml）。
3.7氢氧化铵（1十5）。
3.8洗涤液：将1g次亚磷酸钠于100ml.盐酸（5+95)中，混匀。3.9硝酸银溶液（10g/L）。
3.10砷溶液：称取1.3000g三氧化二砷于100mL烧杯中，加入15ml氯氧化钠溶液（100/ml）微热溶解后.移入500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加1滴酚乙醇溶液（2g/L），用盐酸（111）中和至红色消失，以水稀释至刻度。此液1ml含2mg砷。3.11硫酸铵溶液（33g/L）。
3.12阿拉伯胶溶液（1.4g/1）。3.13乙二胺四乙酸二钠(Naz2EDTA)溶液（50g/L)。3.14酚红溶液（1g/L）：称取0.1g酚红，溶下20ml.乙醇中.用水稀释至100ml.，混句3.15碲标准处存溶液：称取0.1000g碲（99.95%）汀200ml，烧杯#，加入20ml.酸（1+1）、加热溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混勾。此溶液1ml.含100ug碲。3.16碲标准溶液：移取25.00mL碲标准贮存溶液（3.15）了500ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混国家质量技术监督局200008·28批准134
2000.12-01实施
匀，此溶液1ml含5μg碲。
4仪器
示波极谱仪，
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。碲含量%
0. 005 0 ~~ 0. 050
0.050~0. 10
≥0.10~0.50
0. 50~1.00
试料量g
独立地进行2次测定，取其平均值5.2空由试验
随同试料做空白试验。
GB/T4103.8--2000
试液总体积,ml
分取体积,mL
2. 00~5. 00
2.00~5.00
测定体积.ml，
5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人1g酒石酸、10ml水、4mL硝酸，盖上表Ⅲl，加热至完全溶解。
5.3.2取下，加入50mI盐酸，放置至溶液呈红棕色，每次加入1~~2mL甲醛，不时摇动直至红棕色消失，加入40ml水，然后依次加入2.5mL砷溶液、4g次亚磷酸钠，搅拌使之溶解。置1低激电热板上.加热并微沸10min，于80-~90℃水浴中保温60~120min。5.3.3趁热用脱脂棉过滤，并将沉淀全部移入漏斗中，用洗涤液洗表皿及杯3次，沉淀5次，再用水洗涤沉淀，直至滤液用硝酸银溶液检查无氯化银白色沉淀生成。弃去滤液及洗液，将脱脂棉移人原烧杯中，用10~15mL硝酸、4mL高氟酸淋洗漏斗于原烧杯中，在低温电热板上消化脱脂棉，并溶解砷及碲，溶解后取下，按表1移入容量瓶中。5.3.4按表1分取一定量试液于50mL烧杯中，加入1mL硝酸、0.5ml.高氟酸.混勺.置于低温电热板上蒸至冒白烟（在蒸发过程中，不时摇动烧杯，自出现白烟1min左右）。取下冷却，用少景水冲洗表Ⅲ及杯壁，再蒸发至刚冒白烟，取下冷却。5.3.5用少量水吹洗表Ⅲ及杯壁，加入1.0mLNazEDTA溶液，3.0mL硫酸铵溶液，3.0mI.阿拉伯胶溶液，滴加2滴酚红溶液，用氢氧化铵调至溶液刚变紫红色，并过量1滴。将溶液移入25mI.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
5.3.6取部分溶液（5.3.5）于电解池中，通氢（或氮）5min，以除去溶解氧，在示波极谱仪上F（.30~0.80V电位下，测定碲的一阶导数波高。并扣除随同试料的空白值。5.4直接比较法测量时所用标准对照溶液取与测定试料中含碲量相当的碲标准溶液3份，分别置于3个50mI.烧杯中，各Ⅲ入1ml硝酸，以下按5.3.4～5.3.6条进行。取其平均值，以直接比较法计算结果，6分析结果的表述
按式(1)计算确的百分含量：
GB/T 4103.8- 2000
c.V.-H, X 10-6
Te(%) =
式中：c-碲标准溶液的浓度，g/mL：V—-测定时所取碲标准溶液的体积，mL；H,----试液的波高,mm
.：标准溶液的波高，mm；
试料的质量，g。
所得结果表示至一位小数。若碲含量小于0.10%时，表示至二位小数：小于0.010%时表示至四位小数。
充许差
实验案间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
碲含璧
0. 005 0~~0. 010
>0. 010~0. 050
>0.050~0.10
≥0. 10~-0. 50
>0.50~1.00
允许差
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GB/T 4103. 8
本标准是对GB3/T4103.10：-1983《铅基合金化学分析方法示波极谱法测定硒和谛盐中“碲的测定”方法部分的修订。
本标准遵守：
GB/T 1. 1-- 1993
GB/T 1. 4---1988
标准化工作导则
第1单元：标准的起章与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
化学分析方法标准编写的规
标准化下作导
GB/T1467·1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定冶金产品化学分析基础术语
GB/T 17433—1998
本标准自生效之门起.部分代替GB/T4103.101983bzxZ.net
本标准出国家有色金属工业提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由洗附冶炼厂起草
本标准主要起草人：刘海燕、张泉。
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
碲量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of telluriumn content本标准规定了铅及铅合金中碲含量的测定方法。GB/T 4103.82000
部分代替GB/T4103.101983
本标准适用于铅及铅合金中确含量的测定。测定范阖0.0050%～1.00%。2方法提要
试料用硝酸、酒石酸分解，在盐酸介质中，用甲醛除去硝酸，加入砷作载体，用次亚磷酸钠还原碲和碑为单体，过滤，用硝酸、高氯酸溶解，高氯酸冒炳。于硫酸铵支持的碱性电解质中，以阿拉伯胶抑制极大（波高）,Na.Fr)TA络合微量杂质元素，通氢（或氮)除氧，于-0.3～一0.80V电位卜，测定确的二阶导数波高。
3试剂
3.1次亚磷酸钠。
3.2酒石酸，
3.3甲醛。
3.4硝酸(ol.42g/ml)。
3.5盐酸(pl.19g/mL)。
3.6高氯酸(ol.67g/ml）。
3.7氢氧化铵（1十5）。
3.8洗涤液：将1g次亚磷酸钠于100ml.盐酸（5+95)中，混匀。3.9硝酸银溶液（10g/L）。
3.10砷溶液：称取1.3000g三氧化二砷于100mL烧杯中，加入15ml氯氧化钠溶液（100/ml）微热溶解后.移入500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加1滴酚乙醇溶液（2g/L），用盐酸（111）中和至红色消失，以水稀释至刻度。此液1ml含2mg砷。3.11硫酸铵溶液（33g/L）。
3.12阿拉伯胶溶液（1.4g/1）。3.13乙二胺四乙酸二钠(Naz2EDTA)溶液（50g/L)。3.14酚红溶液（1g/L）：称取0.1g酚红，溶下20ml.乙醇中.用水稀释至100ml.，混句3.15碲标准处存溶液：称取0.1000g碲（99.95%）汀200ml，烧杯#，加入20ml.酸（1+1）、加热溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混勾。此溶液1ml.含100ug碲。3.16碲标准溶液：移取25.00mL碲标准贮存溶液（3.15）了500ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混国家质量技术监督局200008·28批准134
2000.12-01实施
匀，此溶液1ml含5μg碲。
4仪器
示波极谱仪，
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。碲含量%
0. 005 0 ~~ 0. 050
0.050~0. 10
≥0.10~0.50
0. 50~1.00
试料量g
独立地进行2次测定，取其平均值5.2空由试验
随同试料做空白试验。
GB/T4103.8--2000
试液总体积,ml
分取体积,mL
2. 00~5. 00
2.00~5.00
测定体积.ml，
5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人1g酒石酸、10ml水、4mL硝酸，盖上表Ⅲl，加热至完全溶解。
5.3.2取下，加入50mI盐酸，放置至溶液呈红棕色，每次加入1~~2mL甲醛，不时摇动直至红棕色消失，加入40ml水，然后依次加入2.5mL砷溶液、4g次亚磷酸钠，搅拌使之溶解。置1低激电热板上.加热并微沸10min，于80-~90℃水浴中保温60~120min。5.3.3趁热用脱脂棉过滤，并将沉淀全部移入漏斗中，用洗涤液洗表皿及杯3次，沉淀5次，再用水洗涤沉淀，直至滤液用硝酸银溶液检查无氯化银白色沉淀生成。弃去滤液及洗液，将脱脂棉移人原烧杯中，用10~15mL硝酸、4mL高氟酸淋洗漏斗于原烧杯中，在低温电热板上消化脱脂棉，并溶解砷及碲，溶解后取下，按表1移入容量瓶中。5.3.4按表1分取一定量试液于50mL烧杯中，加入1mL硝酸、0.5ml.高氟酸.混勺.置于低温电热板上蒸至冒白烟（在蒸发过程中，不时摇动烧杯，自出现白烟1min左右）。取下冷却，用少景水冲洗表Ⅲ及杯壁，再蒸发至刚冒白烟，取下冷却。5.3.5用少量水吹洗表Ⅲ及杯壁，加入1.0mLNazEDTA溶液，3.0mL硫酸铵溶液，3.0mI.阿拉伯胶溶液，滴加2滴酚红溶液，用氢氧化铵调至溶液刚变紫红色，并过量1滴。将溶液移入25mI.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
5.3.6取部分溶液（5.3.5）于电解池中，通氢（或氮）5min，以除去溶解氧，在示波极谱仪上F（.30~0.80V电位下，测定碲的一阶导数波高。并扣除随同试料的空白值。5.4直接比较法测量时所用标准对照溶液取与测定试料中含碲量相当的碲标准溶液3份，分别置于3个50mI.烧杯中，各Ⅲ入1ml硝酸，以下按5.3.4～5.3.6条进行。取其平均值，以直接比较法计算结果，6分析结果的表述
按式(1)计算确的百分含量：
GB/T 4103.8- 2000
c.V.-H, X 10-6
Te(%) =
式中：c-碲标准溶液的浓度，g/mL：V—-测定时所取碲标准溶液的体积，mL；H,----试液的波高,mm
.：标准溶液的波高，mm；
试料的质量，g。
所得结果表示至一位小数。若碲含量小于0.10%时，表示至二位小数：小于0.010%时表示至四位小数。
充许差
实验案间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
碲含璧
0. 005 0~~0. 010
>0. 010~0. 050
>0.050~0.10
≥0. 10~-0. 50
>0.50~1.00
允许差
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