GB/T 4103.9-2000
基本信息
标准号： GB/T 4103.9-2000
中文名称：铅及铅合金化学分析方法 钙量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Chemical analysis methods for lead and lead alloys - Determination of calcium content
标准状态：现行
发布日期：2000-08-02
实施日期：2000-01-02
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
关联标准
替代情况：GB/T 4103.11-1983
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：5页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
首发日期：1983-12-27
复审日期：2004-10-14
起草单位：沈阳冶炼厂
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
发布部门：国家质量技术监督局
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本标准规定了铅合金中钙的测定方法。本标准适用于铅合金中钙的测定。测定范围：0.010%～0.15%。 GB/T 4103.9-2000 铅及铅合金化学分析方法 钙量的测定 GB/T4103.9-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
GB/T4103.9-2000
本标准是对GB/T4103.11--1983《铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙址》的修订。
本标准遵守：bZxz.net
GB/T1.1--1993标准化工作导则
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB3/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A为提示的附录。
本标准自生效之日起，代替GB/T4103.11-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负贵起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人：张丽萍、陈珂。137
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
钙量的测定
Methods for chemical analysis of lead and iead alloys--Determination of calcium content本标准规定了铅合金中钙的测定方法。本标准适用于铅合金中钙的测定。测定范围：0.010%~~0.15%。2方法提要
GB/T4103.9.2000
代GB/T1113.J11933
试料用硝酸、酒矿酸溶解。在稀硝酸介质中，以镧盐作释放剂，使用空气·乙炔火焰，于原了吸收光谱仪波长422.7nm处，测量钙的吸光度。3试剂
本方法所用水均为二次蒸馏水或去离子水。3.1溶样酸：称取30g酒石酸，溶于500mL硝酸（1+2）中.混匀。3.2镧溶液（50g/L）：称取5.87g氧化=镧，置下250ml.烧杯4t，加入10ml.硝酸（o1.42g/ml.优级纯），加热溶解并稀释至100ml，混匀。3.3铅溶液：称取纯铅（99.99%）10.0g，置于250ml烧杯中，加入30ml硝酸（112）.低溉溶解究全。取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1g3.4铝浴液：称取0.100g铝片（铝≥99.9※.钙<0.01%）」250ml.烧杯中，缓缓加入20ml，盐酸（1十1），低温加热至完全溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1ml.含100 μg 铝，
3.5钙标准贮存溶液：准确称取2.4972g优级纯碳酸钙（预先在105~~110（烘1h于1燥器中.冷却至室温）于250mI烧杯中，加入60ml硝酸（112），低温加热溶解，煮沸，下冷，移入1（00ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。3.6钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液于100ml.穿量瓶中.以硝酸（！！99)稀释至刻度.混匀，此溶液1ml.含100μg钙。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中、钙的特征浓度应不大于0.12ug/ml精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高你准溶滋均吸光国家质量技术监督局200008·28批准138
20001201实施
度的0.5%。
CB/T 4103.9--2000
1作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比店不小于0.85
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样、精确至0.0001g。表1
0.010 ~0.040
-0. 040-- 0. 15
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空自试验
试料·
称取与试料中和当维的纯铅（99.99%）.并加入相当量的铝溶液（3.4）.随同试料做空白试验5.3测定
5.3.1将试料（5.1）臂于100ml烧杯中，加入10ml.溶样酸，低温加热溶解完全，取下冷却。5.3.2将试液（5.3.1)移入100ml容量瓶中，加入10.0ml.溶液，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3用空气：乙炔火焰=-原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1钙含量0.010%～0.040%的工作曲线5.4.1.1移取0.1.00，2.00,3.00，4.00.5.00mL钙标准溶液，分别置于组100ml.容量瓶中，加入10.0mL铅溶液、10ml.溶样酸、10.0ml.镧溶液。加入与试料中相当量的铝溶液，以水稀释至刻度，混句，
5.4.1.2与试料测定相同条件下，测量标谁溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度.以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2钙含量>0.040%～0.15%的工作曲线移取0，1.50，3.00.4.50，6.00，7.50mL钙标准溶液，分别置于-组100ml.容量瓶中，加人5.0ml.铅溶液、10ml.溶样酸、10.0mL镧溶液.加入与试料中相当量的铝溶液，以水稀释分刻度，混匀。以下按5.4.1.2条进行。
6分析结果的表述
按式（1）计算钙的百分含量
.V× 10-
Ca(%) →
式中：-自作曲线上香得的钙的浓度.#g/ml.；V,---试液的总体积.mL；
m试料的质量，g。
所得结果表示二位小数。若钙含量小子0.10%时.表示至=位小数。139
允许差
GB/T4103.9--2000
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钙含量
0. 010--0. 040
>0.040~0.080
0. 080-~0. 15
允许差
GB/T4103.9--2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1C型原子吸收光谱仪测量钙的工作条件如表A1：表A1
灯电流
光谱通带
燃烧器高度
空气流量
乙快流量
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本标准是对GB/T4103.11--1983《铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙址》的修订。
本标准遵守：bZxz.net
GB/T1.1--1993标准化工作导则
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB3/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A为提示的附录。
本标准自生效之日起，代替GB/T4103.11-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负贵起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人：张丽萍、陈珂。137
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
钙量的测定
Methods for chemical analysis of lead and iead alloys--Determination of calcium content本标准规定了铅合金中钙的测定方法。本标准适用于铅合金中钙的测定。测定范围：0.010%~~0.15%。2方法提要
GB/T4103.9.2000
代GB/T1113.J11933
试料用硝酸、酒矿酸溶解。在稀硝酸介质中，以镧盐作释放剂，使用空气·乙炔火焰，于原了吸收光谱仪波长422.7nm处，测量钙的吸光度。3试剂
本方法所用水均为二次蒸馏水或去离子水。3.1溶样酸：称取30g酒石酸，溶于500mL硝酸（1+2）中.混匀。3.2镧溶液（50g/L）：称取5.87g氧化=镧，置下250ml.烧杯4t，加入10ml.硝酸（o1.42g/ml.优级纯），加热溶解并稀释至100ml，混匀。3.3铅溶液：称取纯铅（99.99%）10.0g，置于250ml烧杯中，加入30ml硝酸（112）.低溉溶解究全。取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1g3.4铝浴液：称取0.100g铝片（铝≥99.9※.钙<0.01%）」250ml.烧杯中，缓缓加入20ml，盐酸（1十1），低温加热至完全溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1ml.含100 μg 铝，
3.5钙标准贮存溶液：准确称取2.4972g优级纯碳酸钙（预先在105~~110（烘1h于1燥器中.冷却至室温）于250mI烧杯中，加入60ml硝酸（112），低温加热溶解，煮沸，下冷，移入1（00ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。3.6钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液于100ml.穿量瓶中.以硝酸（！！99)稀释至刻度.混匀，此溶液1ml.含100μg钙。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中、钙的特征浓度应不大于0.12ug/ml精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高你准溶滋均吸光国家质量技术监督局200008·28批准138
20001201实施
度的0.5%。
CB/T 4103.9--2000
1作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比店不小于0.85
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样、精确至0.0001g。表1
0.010 ~0.040
-0. 040-- 0. 15
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空自试验
试料·
称取与试料中和当维的纯铅（99.99%）.并加入相当量的铝溶液（3.4）.随同试料做空白试验5.3测定
5.3.1将试料（5.1）臂于100ml烧杯中，加入10ml.溶样酸，低温加热溶解完全，取下冷却。5.3.2将试液（5.3.1)移入100ml容量瓶中，加入10.0ml.溶液，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3用空气：乙炔火焰=-原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1钙含量0.010%～0.040%的工作曲线5.4.1.1移取0.1.00，2.00,3.00，4.00.5.00mL钙标准溶液，分别置于组100ml.容量瓶中，加入10.0mL铅溶液、10ml.溶样酸、10.0ml.镧溶液。加入与试料中相当量的铝溶液，以水稀释至刻度，混句，
5.4.1.2与试料测定相同条件下，测量标谁溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度.以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2钙含量>0.040%～0.15%的工作曲线移取0，1.50，3.00.4.50，6.00，7.50mL钙标准溶液，分别置于-组100ml.容量瓶中，加人5.0ml.铅溶液、10ml.溶样酸、10.0mL镧溶液.加入与试料中相当量的铝溶液，以水稀释分刻度，混匀。以下按5.4.1.2条进行。
6分析结果的表述
按式（1）计算钙的百分含量
.V× 10-
Ca(%) →
式中：-自作曲线上香得的钙的浓度.#g/ml.；V,---试液的总体积.mL；
m试料的质量，g。
所得结果表示二位小数。若钙含量小子0.10%时.表示至=位小数。139
允许差
GB/T4103.9--2000
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钙含量
0. 010--0. 040
>0.040~0.080
0. 080-~0. 15
允许差
GB/T4103.9--2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1C型原子吸收光谱仪测量钙的工作条件如表A1：表A1
灯电流
光谱通带
燃烧器高度
空气流量
乙快流量
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