本标准规定了铅及铅合金中银含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中银含量的测定。测定范围：0.00030%～1.50%。 GB/T 4103.10-2000 铅及铅合金化学分析方法 银量的测定 GB/T4103.10-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4103.10---2000
本标准是对GB/T4103.12--1983《铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定银、锌、镁和钠量》中银量的测定\方法部分，GB/T472.2--1984《铅锭化学分析方法新铜试剂.中基橙萃取光度法测定银量》的修订。
本标准遵守：
GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总测则及一般规定GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A、附录B为提示的附录。本标准自生效之日起，部分代替GB/T4103.12-1983、代替GB/T472.2--1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草
本标准主要起草人：闵剑梅、张泉。142
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
银量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-Determination of silver content本标准规定了铅及铅合金中银含量的测定方法。GB/T 4103.102000
部分代替GB3/T4103.121983
代替GB3/T172.2--1984
本标准适用于铅及铅合金中银含量的测定。测定范围：0.00030%~~1.50%。2方法提要
试料用硝酸或混合酸溶解。铅合金中银不经分离直接用火焰原子吸收光谱法测其吸光度；铅锭中银在乙酸［c（CHCOOH)=2mol/L]介质中，以巯基棉纤维吸附与主体铅分离，然后用硫氰酸铵溶液洗脱银，最后用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测其吸光度。3试剂
3.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.2硝酸（1+3），优级纯。
3.3盐酸(1+1),优级纯。
3. 4 Z酸Lc(CH,COOH)=2 mol/L]3.5混合酸：取30g酒石酸溶于200mL水中，再加100mL硝酸（3.1）。3.6硫氰酸铵溶液[c(NH,SCN)0.5mol/I]。3.7硫脲溶液（50g/L）。
3.8酒石酸溶液（200g/L）。
3.9银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（99.95%），置于200ml.烧杯中，加入50ml.硝酸（1+2），加热至完食溶解.冷却至室温，移人500ml.棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含I mg银。
3.10银标准溶液：移取50.00mL银标准贮存溶液（3.9）于500mL量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.含100μg银。
3.11银标准溶液：移取50.00ml.银标准溶液（3.10）于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.含10ug银。
4仪器和装置
4.1原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.040ug/ml.。国家质量技术监督局2000-0828批准20001201实施
GB/T 4103.10—-2000
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度、其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10）次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.50%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。4.2筑基棉纤维富集装性，如图1所示。内装0.1g疏基概纤维，加入水调节巯基棉的疏密程度，使流速在6～8ml./min，
巯基棉纤维的制备及其巯基含量的测定见附录B(提示的附录)。$50
图1疏基棉红维富集装置图
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
银含量，%bzxZ.net
0. 000 30~0. 001 0
0. 001 0~0. 002 0
0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0-- 0. 008 0
0. 001 0~ 0. 007 0
≥0. 007 0~ 0. 020
2-0. 020~ 0. 10
0. 10-- 0. 50
0.50--1. 00
1.00--1.50
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空自试验
随间试料做空自试验
5.3测定
试料量·8
稀释体积，ml.
分取试液体积,m!
5.3.1铅锭试料的溶解与处理
GB/T 4103.10--2000
5.3.1.1将试料（5.1)置于250ml.烧杯中，加10~~40ml.硝酸（3.2)盖上表班.低温加热至究全溶解，并蒸至近于。加100mI.乙酸，加热煮沸至懿类完全溶解，冷却至室温。5.3.1.2用水洗涤琉基棉富集装臀中的巯基棉纤维1～2次，将试液沿漏斗壁倾·通过巯基棉纤维柱，用乙酸洗涤烧杯及表Ⅲ3～4次，洗涤巯基棉纤维4～6次，用吸液球吸尽漏斗管中的残留液后接人50mL容量瓶中。
5.3.1.3取10ml.硫氧酸铵溶液，分2次沿漏斗壁缓慢倾，用水洗涤漏斗壁和统基棉纤维4~5次向容量瓶中加入2mL硫脲溶液，混匀.再加30mL盐酸，用水稀释至刻度，混勺。以下按5.3.3条进行5.3.2铅合金试料的溶解与处理
5.3.2.1将试料（5.1）罩置于250ml烧杯中，加20mL混合酸，盖上表Ⅲ，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。
5.3.2.2将试液移人容量瓶中，按表1稀释至刻度，分取试液于100ml容量瓶中，加2ml.硫脲腺溶液，10ml.酒石酸溶液，5ml.硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。5.3.3测量
将上述溶液（5.3.1.3或5.3.2.2），于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测其吸光度。所得吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，分别从工作曲线（5.4.1或5.4.2）上查出相应的银浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1铅锭中银的工作曲线的绘制移取0.2.50.5.00,7.50.10.00,12.50ml.银标准溶液（3.11）于组250ml.烧杯中，加100ml.乙酸。以下按5.3.1.2~5.3.1.3条进行。与试料测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以银浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2铅合金中银工作曲线的绘制移0,2.50，5.00，10.00,15.00.20.00.25.00mL银标准溶液（3.11)于组100ml，穿量瓶中，加2ml.硫脲溶液、10mL酒石酸溶液、5mL硝酸（3.1),用水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，6分析结果的表述
按式（1）计算银的百分含量：
Ag(%) - c:VeX 10 × 100
式中：-
自工作曲线上查得的银浓度，ug/mL；V.试液总体积,mL
V.分取试液体积，mL.
V…--分取试液稀释后的体积，mL.;试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数。若银含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时.表示至叫位小数；小于0.0010%时，表示至五位小数，7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。145
银含量
0, 000 30~0. 000 60
0. 000 60-0, 001 5
0. 001 5~0. 003 0
>0. 003 0~0. 005 0
>0.005 0~0.010
>0.010～0.050
>0.050~0.10
0.10-~0.50
≥0. 50 ~ 1. 00
≥>1. 00～~1.50
GB/T 4103. 10---2000
允许差
GB/T4103.10-2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WYX-402A型原子吸收光谱仪测定银量的上作条件如表A1：表A1
灯电流
光谱通带
燃烧器高度
附录B
（提示的附录）
空气流量
巯基棉纤维的制备及其巯基含量的测定乙快流量
B1巯基棉纤维的制备：取20mL硫代乙醇酸（al.32g/ml)和14 mL乙酸酐（ol.08g/mL），置于250mL玻璃磨口瓶中，混匀。加2滴硫酸（p1.84g/mL），混匀，冷却。加入4g脱脂棉使其全部浸湿，盖上瓶盖，于25C左右放置24h，取出挤于（戴乳胶手套），用水洗至中性，挤干，置烘箱内于37～38C烘干（约5h）。冷却后置于棕色磨口瓶中，置入干燥器中避光保存。B2筑基棉纤维巯基含量的测定：取0.1g自制巯基棉纤维置于富集装置中，将200mL标准溶液（5μg/mLpH6.06.5)通过巯基棉纤维柱。用水洗涤3~~4次，用吸液球吸尽管内残留液，下接25ml容量瓶。用10ml.盐酸[c(HCI)=1mol/L]溶液分10次洗脱，用水洗涤4~5次并稀释至刻度，混匀。用火焰源子吸收光谱法测定镉量。按式(B1)计算巯基棉纤维的巯基[SH]的白分含量：[SH]% = m × 66. 14 × 10-3
m. X 112. 4 X 10
式中：m,--测得的巯基棉纤维吸附的镉量，mg；mo-—-巯基棉纤维的质量，g；
66.14--2倍筑基棉纤维的巯基的分子量；112.4·…镉的原子量。
巯基棉纤维的巯基含量不小于0.40%，方可使用。X 100
（B1）
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