本标准规定了铅及铅合金中锌含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中锌含量的测定。测定范围：0.00030%～0.050%。 GB/T 4103.11-2000 铅及铅合金化学分析方法 锌量的测定 GB/T4103.11-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T4103.11.-2000
本标准是对GB/T4103.12---1983《铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定银、锌、镁和钠量》\锌量的测定”方法部分、GB/T472.7--1984《铅锭化学分析方法原厂吸收分光光度法测定锌量》的修订。修订后，锌的测定范围由0.00030%~0.030%调整为0.00030%～0.050%。本标准遵守：
GB/T1.11993标准化T作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T7728：1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A是提示的附录。
本标准自生效之日起，部分代替GB/T4103.12-1983、代替GB/T472.7--1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草，
本标准主要起草人：路华、刘辉。148
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
锌量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloysDetermination of zinc content本标准规定了铅及铅合金中锌含量的测定方法。GB/T 4103. 11 : 2000
部分代替GB/T4103.121383
代替GB/T 479.7-1984
本标准适用于铅及铅合金锌含量的测定。测定范围：0.00030%～0.050%。2方法提要
试料用硝酸分解（当Zn0.0010%时.使铅成硫酸铅沉淀分离）。在硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，测量锌的吸光度。3试剂
3.1酒石酸。
3.2柠檬酸。
3.3硫酸（11)，优级纯，
3.4硝酸（1+2）优级纯。
3.5硝酸（1+3），优级纯。
3.6锌标准存溶液：称取0.1000g金属锌（99.99%），置于250ml.烧杯中，加入20ml.硝酸（3.5），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，用水冲洗表面血及杯壁.冷至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg锌。3.7锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5）。用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含5g锌。4仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条作下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相致的溶液中.锌的特征浓度应不大于0.30μg/ml..精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均啵光度的0.70%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80,
仪器工作条件见附录A（提示的附录）国家质量技术监督局200008-28批准200012-01实施
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g：锌含基%
0.00030~0.0010
> 0. 001 0-~ 0. 002 0
≥0. 002 0~0. 005 0
0. 005 0~0. 010
0. 010~0. 020
0.020~0.050
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空自试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1Zn≤0.0010%的试料
GB/T 4103.11-2000
试料墅
试液总体积，ml
5.3.1.1将试料（5.1）置于300ml.烧杯中，加入60ml.硝酸（3.5），低温热溶解，并浓缩体积为30 mL左右。
5.3.1.2边搅拌边加入15mI.硫酸，冷却，将沉和溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.1.3移取25ml.上清液（5.3.1.2)置于100mL烧杯中，加热蒸干，取下冷却，加入10ml.硝酸（3.5），加热至沸，冷却，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。以下按5.3.3条进行。5.3.2Zn>0.0010%的试料
5.3.2.1将试料（5.1)置于200mlL烧杯中，加入15ml.硝酸（3.4）.4g酒石酸（铅锡舍金加柠檬酸），低温加热溶解完全，冷却。5.3.2.2将溶液（5.3.2.1)按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，5.3.3测量
将上述溶液（5.3.1.3或5.3.2.2)于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气乙炔火焰，以水调零，测其吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。5.4工作曲线的绘制。
5.4.1移取0,2.00，4.00.6.00,8.00，10.00ml.锌标准溶液于：组50ml容量瓶中，加入10ml.硝酸（3.5）用水稀释至刻度，混。
5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度（减去“零\标准溶液的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述
当Zn≤0.0010%或Zn0.0010%时，分别按式（1)、式(2)计算锌的百分含量。Zn(%) = K:c:V, -V, × 10
Zn(%) C.Vo × 10-6
× 100
式中：K
100mL容量瓶中硫酸铅洗淀对溶液体积的校正系数（试料量10.000（）g时为0.976、oPbS(O), =-6. 2 g/mL);
GB/T 4103. 11--2000
从工作曲线上查得的锌浓度，ug/mL；V。—试液的总体积，mL.
V,分取试液的体积，mL；
V2——试液分取后的稀释体积，mL；m。试料的质量,g。
所得结果表示至三位小数。若锌含量小于0.010%时，表示至四位小数；小下0.0010%时，表示至五位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锌含量
0. 000 30~ 0. 000 60
>0. 000 60～~ 0. 001 5
≥0. 001 5 ~0. 003 0
>0. 003 0-~0. 005 0
0. 005 0~0. 010
>0. 010~~0. 030
>0.030~~0.050
允许差
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附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WYX-402型原子吸收光谱仪测定锌量的工作条件如表A1：表A1
灯电流
光谱通带
燃烧器高度免费标准bzxz.net
空气流量
艺炔流
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