ZB X 66014-1987 低盐固态发酵酱油检验方法 ZBX66014-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国专业标准
低盐固态发酵酱油检验方法
Analyticmethods of soy sauceoflowsalt-solidfermentation
ZBX66014-87
代替SB74-78
本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。1取样
1.1瓶装酱油
每批瓶装酱油按级分别抽取6瓶，其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验，余下3瓶留作保质期试验。
1.2散装酱油
散装酱油搅勺后，每批按级分别采集样品约1500mL，分装于3个磨口瓶中（取样所用容器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。2感官检验
2.1色泽体态
将样品摇匀后，用胖肚吸管吸取2mL样品，放入20mL比色管中，用18%的氯化钠溶液稀释至刻度摇匀后静置4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将2mL样品置于直径70mm白色
磁血中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。2.2香气
量取样品50mL于150mL锥形瓶中，将瓶轻轻摇动，膜其气味。2.3滋味
吸取0.5mL样品，滴入口内，用舌尖涂布满口，鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时须用清水嗽口后进行。
3理化检验
3.1样品前处理
将样品充分振摇后，用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。3.2无盐固形物
式中：X——样品中无盐固形物的含量，g/100mL；X1样品中总固形物的含量，g/100mL；X2—样品中食盐的含量，g/100mL。3.2.1总固形物
样品在98100℃的电热恒温干燥箱中进行干燥，所得到的干物质的量，即为总固形物的含量。
3.2.1.1仪器
分析天平：感量0.1mg，称量200g；电热恒温干燥箱：40×40×50cm；胖肚吸管：10mL、5mL；
称量瓶：Φ40mm，h25mm。
3.2.1.2操作
吸取酱油样品(3.1)10.00mL放入100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为10%稀释液。
吸取10%稀释液5.00mL，放入已烘至恒重的称量瓶中，然后移入98～100℃干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。6h后，将瓶盖盖好，取出，放入干燥器内，冷却至室温（约需半小时）称重。再烘1h,冷却,称重,直至两次称量差不大于1mg,即为恒重。3.2.1.3计算
式中：x2—样品中总固形物的含量，g/100mL；A恒重后总固形物和称量瓶的重量，g；B—称量瓶的重量,g。
3.2.1.4允许误差
允许误差：0.30g/100mL。
3.2.2食盐(以氯化钠计)
以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，终点为浅桔红色，由硝酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。3.2.2.1仪器
胖肚吸管：2mL。
3.2.2.2试剂
铬酸钾指标液：10%；
硝酸银标准溶液：0.1000N；
配制：称取硝酸银17.00g，于100mL容量瓶中，加蒸馏水溶解后，稀释至刻度，混匀。标定：称取在270℃干燥至恒重的基准氯化钠0.1200g，放入250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，溶解后加入铬酸钾指示液0.5mL，用硝酸银溶液滴定至浅桔红色，记下耗用硝酸银溶液的毫升数。同时做空白试验。计算：
(V-V0)X0.0585
式中：N—
硝酸银当量浓度；
氯化钠的重量，g；
耗用硝酸银溶液的体积,mL；
空白耗用硝酸银溶液的体积,mL；氯化钠毫克当量。
3.2.2.3操作
吸取10%稀释液2.00mL，于250mL锥形瓶中，分别加入蒸馏水50mL和铬酸钾指示液0.5mL用硝酸银标准液滴定至溶液皇浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。同时做空白试验。
3.2.2.4计算
(V-V0)XNX0.0585
式中：X3—样品中食盐的含量(以氯化钠计)，g/100mL；N——硝酸银标准溶液当量浓度；V样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL；Vo—空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL；0.0585
氯化钠毫克当量。
3.2.2.5允许误差
允许误差：0.20g/100mL。
3.3氨基氮
氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定。
3.3.1仪器
酸度计(附磁力搅拌器);
碱式滴定管：25mL；
胖肚吸管：10mL。
3.3.2试剂
酚酰乙醇指示液：1%；
磷酸盐(标准物质)缓冲液：pH6.88；硼砂(标准物质)缓冲液：pH9.22邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液：pH4;甲醛：36%~38%；
氢氧化钠标准溶液：0.0500N。
配制：称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL搅拌使其溶解，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数目。澄清后，吸取上层清液2.80mL加蒸馏水稀释至1000mL混匀。
标定：称取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL使其溶解，加酚酞指示液2滴，用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不消失为终点，记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。计算：
(V-V0)X0.2042
氢氧化钠标准溶液的当量浓度；式中：N
邻苯二甲酸氢钾的重量，g;
氢氧化钠溶液用量,mL；
-空白试验氢氧化钠溶液用量,mL；0.2042—邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.3.3操作
?（5)
吸取10%稀释液10.00mL于100mL烧杯中，加蒸馏水60mL，开动磁力搅拌器，用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20时加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器
混匀，再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示pH9.20,记下加入甲醛后消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.3.4计算
(V-VO)XNX0.014
式中：X4-
-样品中氨基氮的含量(以氮计)，g/100mL；样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液毫升数，mL：空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数，mL；氢氧化钠标准溶液当量浓度；
氮的毫克当量。
3.3.5允许误差
允许误差：0.03g/100mL。www.bzxz.net
3.4全氮
样品中的含氮化合物经浓硫酸消化后，生成硫酸铵,加碱蒸馏出的氨，以硼酸吸收，甲基红一溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。3.4.1仪器
凯氏烧瓶：200mL或250mL；
冷凝器：外管长300mm；
电热恒温干燥箱：40cm×40cm×50cm；氮球；
分析天平：感量0.1mg、称量200g；胖肚吸管：2mL。
3.4.2试剂
混合指示液：1份0.2%甲基红乙醇液与5份0.2%溴甲酚绿乙醇液混合；混合试剂：3份硫酸铜与50份硫酸钾混合；硫酸：95%~98%；
锌粒：
氢氧化钠(化学纯)溶液：40%(W/M)；盐酸标准溶液：0.1000N。
配制：量取盐酸9mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。标定：称取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.1200g于250mL锥形瓶中加
入蒸馏水50mL，溶解后，加混合指示液3滴，用上述配制的盐酸溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。同时做空白试验。
计算：
(V-V0)X0.0530
式中：N—盐酸的当量浓度：
一无水碳酸钠的重量，g；
V——盐酸溶液用量,mL;
空白试验盐酸溶液用量，mL；
一碳酸钠的毫克当量。
3.4.3操作
吸取样品(3.1)2.00mL于干燥的250mL凯氏烧瓶中，加入硫酸铜一硫酸钾混合试剂4g，硫酸10.00mL，然后放入通风橱内（烧瓶口放一个小漏斗，并将烧瓶以45°角度斜置于电炉上）小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后.加强火力.并保持瓶内溶液微沸，至炭粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色，再继续加热15min,取下,冷却。然后缓缓加入蒸馏水120mL,将冷疑管下端的导管插入盛有2%硼酸溶液30mL及混合指示液2～3滴的锥形瓶中的液面下。再沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40%氢氧化钠溶液40mL.锌粒2粒，迅速连接蒸馏装置（整个装置应严密不漏气）,接通冷却水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120mL然后将接收瓶放下少许使冷凝管下端离开液面.再蒸罐1min，然后停止加热，用少量蒸罐水冲洗冷凝管下端的外部,取下接收瓶。以0.1000N盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点，记下耗用毫升数。同时做空白试验。3.4.4计算
(V-V0)XNX0.014
-样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL；式中：X5
-样品耗用盐酸标准溶液的体积,mL；-空白耗用盐酸标准溶液的体积,mL；-盐酸标准溶液的当量浓度；
氮的毫克当量。
3.4.5允许误差
允许误差：0.03g/100mL。
3.5注意事项
3.5.1、所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。·（8）
3.5.2以上理化检验项目，同一样品应做两个平行试验，两次测定值之差,不得大于允许误差,取其平均值作为分析结果。附加说明：
本标准由商业部副食品局提出。本标准由北京市食品酿造研究所起草。本标准主要起草人施柔远。
中华人民共和国商业部1987-11-20发布1988-07-01实施
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