GB/T 3780.6-2007炭黑 第6部分：着色强度的测定

ICS83.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.6—2007
代替GB/T3780.6—1998，GB/T7050—2003炭黑
第6部分：着色强度的测定
Carbon black-Part 6:Determination of tinting strength(ISO5435.1994,Rubber compounding ingredients--Carbonblack-Determination oftinting strength,MOD)2007-11-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
中华人民共和
国家标准
第6部分：着色强度的测定
GB/T3780.6—2007
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开本880X12301/16印张0.75字数18千字2008年4月第一版
2008年4月第一次印刷
书号：155066：1-31002
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GB/T3780《炭黑》分为如下儿个部分：一第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
一第4部分：吸油值的测定和试样制备（压缩试样）；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；
一第7部分：pH值的测定；
一第8部分：加热减量的测定；
—第10部分：灰分的测定；
-第12部分：杂质的检查；
一第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；一第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GB/T3780的第6部分。
本部分修改采用ISO5435：1994《橡胶配合剂炭黑着色强度的测定》。GB/T3780.6—2007
本部分根据ISO5435：1994重新起草。为了方便比较，在资料性附录C中列出了本部分条款和ISO5435：1994标准条款的对照一览表。考到我国国情，为方便标准使用者，在采用ISO5435：1994时做了一些修改。本部分与ISO5435：1994的主要差异如下：修改了标准名称；
一引用了与国际标准有对应关系的我国标准，增加了GB/T3778、GB/T7044、GB/T8170及GB/T15338（本部分第2章）；
增加对试剂氧化锌的要求（本部分4.2），这是由于我国无专门用于炭黑测试的氧化锌标准物质，而其对测试结果的影响较大；增加用于清理研磨机平板的“溶剂”(本部分的4.3)；一增加色素炭黑定位用国产标准参比炭黑3#（SRB3#）（本部分的4.4），因为ITRB与SRB3#的反射率不同；
一将各种型号的设备所用的玻璃板及墨浆涂敷器的要求列人了仪器一章（本部分的第5章），这样使标准结构更紧漆：
试验条件仅规定温度（本部分的第7章），因为湿度条件对测试结果的影响不明显；增加用FHD-1型反射式黑度计进行测量的方法（本部分的8.3.1），因为该设备在我国被广泛使用；
增加用0.1400gITRB工业标准参比炭黑进行仪器校准时的校准着色值：136.5～141.9，这是为了满足我国炭黑生产质量控制需要（本部分的8.4.1的表1)；删除ISO5435：1994中的米克比色计测量法，因为该方法中的玻璃载片的光学性能会严重影响测试结果；
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删除ISO5435：1994中的登什克隆反射仪法，因为我国无单位使用该仪器；一删除计算结果中的注，因为在仪器校准中已规定了工业标准参比炭黑ITRB着色值的允许波动范围；
-增加精密度的规定，这使标准更加完善（本部分的第10章）；一增加资料性附录B\反射仪校准计算实例”，便于使用者正确执行标准规定；增加资料性附录C本部分章条编号与ISO5435：1994章条编号对照”。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本部分”；b）用小数点“”代替作为小数点的返号“，”；删除国际标准的前言。
根据国家清理整顿标准的要求，本部分已整合并同时代替了GB/T3780.6一1998《橡胶用炭黑着色强度试验方法》和GB/T7050—2003《色素炭黑着色力的测定》。本部分与GB/T3780.6—1998和GB/T7050—2003相比主要变化如下：修改了标准名称；
b）不规定注射器的体积，只规定其精度（GB/T3780.6—1998的5.5，GB/T7050—2003的5.5，本部分的5.6)；
增加对试剂氧化锌的要求（本部分的4.2)；增加用0.1400gITRB工业标准参比炭黑进行仪器校准时的校准着色值：136.5～141.9d)
（本部分的8.4.1的表1)；
分析步骤中增加埃里克森着色试验仪的具体测试步骤（本部分的8.3）：取消了FHD-1反射式黑度计测量法中的玻璃载片法，涂层制膜法用玻璃板的厚度由3mm～5mm代替5mm（GB/T3780.6—1998的5.8.2.2，本部分的5.8.1)；g）
增加规定橡胶用炭黑和色素炭黑分别用不同的标准参比炭黑进行仪器定位（本部分的8.3.1.2的注)；
附录A中用标准参比炭黑A6、B6、C6、D6、E6、F6和SRB3#的着色强度值代替A4、B4、C4、h)
D4、E4、F4、SRB2#的着色强度值；i）增加附录B\反射仪校准计算实例”；j）增加附录C本部分章条编号与ISO5435：1994章条编号对照”。本部分的附录A、附录B、附录C是资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、关津海豚炭黑有限公司。本部分主要起草人：余艳、王定友、马宝亮。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：—GB/T3780.6—1983、GB/T3780.6—1991,GB/T3780.6—1998GB/T7050—1986.GB/T7050—1993.GB/T7050—2003.I
炭黑第6部分：着色强度的测定
GB/T3780.6—2007
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了以工业着色参比炭黑（ITRB）为基准相比较，用反射仪测定橡胶用炭黑着色强度的方法。
本部分还规定了以国产标准参比炭黑3#（SRB3#）为基准相比较，用反射仪测定色素炭黑着色力(着色强度)的方法。
本部分适用于各类橡胶用炭黑及各类色素炭黑。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB3778
橡胶用炭黑
GB/T3780.8炭黑加热减量的测定（GB/T3780.8—2002，eqvISO11261992）色素炭黑
GB/T7044
GB/T8170
GB/T9578
数值修约规则
标准参比炭黑3#
GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认3原理
工业着色参比炭黑（ITRB)或标准参比炭黑3#（SRB3#）与氧化锌和液体增塑剂相混合，将得到的糊状物研磨均匀。然后涂敷成厚度均勾的薄膜，用对不同灰色梯度灵敏的反射仪，测量其光的反射率。按相同方法混合试样，并测量其光的反射率，由两个光的反射率之比值，可得到试样的着色强度。4试剂与材料
4.1增塑剂。
4.1.1环氧大豆油，橡胶用炭黑用。浅黄色油状透明液体，20℃时密度为（0.995士0.005）g/cm。为防止因浑浊导致测试结果不正确，环氧化大豆油应保存在20℃以上的环境中。4.1.2精制4#亚麻仁油，色素炭黑用。运动黏度（4.0~5.0)Pa.s(20℃）。4.2氧化锌(ZnO)，分析纯。在使用时所测数据应符合本标准8.4.1表1及附录A的规定。4.3溶剂，低毒。如：乙醇等。
4.4工业着色参比炭黑（ITRB）或国产棕准参比炭黑3#（SRB3#）（以下简称标样）。4.5标准参比炭黑，见附录A。
5仪器
5.1分析天平，精度0.1mg。
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5.2烘箱，重力对流型，可控温度为（125士2)℃。5.3自动平板研磨仪，可调整压力为0.017MPa，磨砂玻璃面，带自动记数计。5.4反射仪，测量范围0～199.9，分辨率0.1。本方法使用两种不同品牌的仪器为基础，其他仪器亦可使用，但应具有相同性能。
5.5调墨刀，具韧性，不锈钢质，锥形，长（100～150）mm。5.6注射器，精度0.02cm。
5.7墨浆涂敷器，槽深为(0.07～0.10)mm，能制备出厚度均匀的薄膜。5.8玻璃板。
5.8.1用FHD-1反射式黑度仪测试时，玻璃板的尺寸为：约250mm×80mm×（3～5）mm。5.8.2用埃里克森（Erichsen）着色试验仪527型时，玻璃板的尺寸为：约750mm×500mm×10mm。6采样
按GB3778或GB/T7044规定进行。7试验条件
室温宜控制在(25士2)℃。
8分析步骤
8.1墨浆的制备。
8.1.1按GB/T3780.8规定，干燥适量的氧化锌（4.2)、试样炭黑及足够量的标样（4.4），并置于干燥器中冷却至室温。
注：炭黑不宜重复干燥。
8.1.2测定试样的着色强度或着色力，用下列量的炭黑制备双份浆：N100～N400系列炭黑和着色力不低于90的色素炭黑称取0.1000g士0.1mg；N500～N700系列炭黑和着色力低于90的色素炭黑称取0.2000g士0.1mg。8.1.3称取氧化锌3.7500g士0.1mg，再分别称取0.1000g标样，及8.1.2中规定量的试样炭黑（粒状炭黑应压碎），准至0.1mg。
8.1.4用注射器（5.6）吸取（2.20士0.02）cm2增塑剂（4.1）注至自动研磨仪（5.3）下玻璃板的中心位置。
注：如用2.20cm2增塑剂，其量浆的流动性不易控制，允许取2.00cm。8.1.5将氧化锌和炭黑置于增塑剂(8.1.4)中。8.1.6用调墨刀（5.5）将三种物质充分地混合在一起，将粘附在调墨刀上的墨浆清理至研磨仪的上平板，使墨浆损失为最少。
8.1.7合上研磨仪的上平板，调节研磨仪压力，使两平板间压力为0.017MPa（当使用平板直径为18.4cm的研磨仪时，受力为445N)。研磨25转。8.1.8打开平板，用调累刀刮上平板，将所有的墨浆尽可能转移到下平板上，然后随着下平板的转动，用调墨刀在平板上将墨浆涂布成扇平的圆饼状，再将全部墨浆收集到平板的中心位置。8.1.9重复步骤8.1.68.1.8三次，共计4×25转。8.1.10置绝大部分墨浆于光滑洁净的玻璃板一侧顶端，待用。并用溶剂和软纸擦净研磨仪平板。8.2墨浆薄膜的制备。
8.2.1用墨浆涂散器（5.7)以适当、稳定的压力在约（2～3)s内将墨浆（8.1.10）从顶端刮涂到底端，形成墨浆薄膜。
8.2.2制成的墨浆薄膜宽度约50mm，表面均匀、平整。否则用调墨刀将墨浆收集后（不必清除粘附2
在制膜器上的墨浆），重复8.2.1步骤，直至得到表面均匀、平整的浆薄膜。注：制成的墨浆薄膜宜停放30min再测试。8.3墨浆反射率的测定。
8.3.1用FHD-1型反射仪测试：
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8.3.1.1将标样墨浆置于仪器反射头下方，使墨浆面对着反射仪的光孔，距墨浆膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。
8.3.1.2按仪器使用说明书的要求对仪器进行定位。然后测定四个不同部位的反射率，记录每个读数。如果四个读数均在79.5～80.5之间，认为符合要求，否则应按8.1～8.2的步骤重新制备标样浆。同时测定另一份标样墨浆的反射率。注：测定橡胶用炭黑着色强度定位用ITRB，测定色素炭黑着色力定位用SRB3#。8.3.1.3如果两份标样墨浆的反射率均在79.5～80.5之间，可用调墨刀将两份墨浆混合均匀，并再次对反射仪进行定位。
8.3.1.4如果两份墨浆的反射率不在79.580.5之间，须重新制备一份含0.1000g标样的浆，按相同步骤操作。然后从三份墨浆中选出反射率在79.5～80.5之间的两份，按8.3.1.3的要求重新操作一次。
8.3.1.5将试样墨浆置于反射头下方，使墨浆面对着反射仪的光孔，离墨浆膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。待稳定(1520)s后，测定4个不同部位的反射率，记录每个读数。并取其平均值。8.3.2用埃里克森着色试验仪(ErichsenTintTester)527测量。8.3.2.1用标样墨浆薄膜按仪器使用说明书对仪器进行定位。8.3.2.2将试样墨浆置于反射头下方，使墨浆面对着反射仪的光孔，离型浆膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。待稳定（15～20）s后，测定4个不同部位的反射率，记录每个读数。并取其平均值。8.4仪器的校准。
8.4.1按表1规定的炭黑量制备双份墨浆。表1ITRB称样量及其反射率
标准着色强度值/
8.4.2按8.1～8.3的步骤测试各标样的反射率值。允许范围/
89.3~90.7
99.2~100.8
109.1~110.9
119.0~121.0
129.0~131.0
136.5~141.9
8.4.3若表1中各标样的实测着色强度值不符合标准着色强度值及其允许范围的要求，则以标准着色强度值对测定着色强度值作图，或确定一个最佳方程。8.4.4根据需要，用标准参比炭黑（4.5）按GB/T15338定期地对仪器、试剂、材料、方法进行检查、校准，参见附录A、附录B。
9结果计算
9.1着色强度T以标样对试样的光反射率之比计，如式(1)所示，数值以%表示：T=
·（1)
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式中：
R——0.1000g标样的反射率值；S—试样反射率值。
9.2若仪器需要校准，则用该仪器测试的着色强度或着色力值应带人8.41.3确定的曲线或方程加以校准。
注：N500、N600和N700系列炭黑，其称样量为0.2000g，着色强度值应除以2后再使用8.4.3确定的曲线或方程加以校准，
9.3计算结果比GB3778或GB/T7044中规定的有效位数增加一位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB/T8170进行数值修约。10精密度
10.1重复性：两次测定结果之差不大于其平均值的2.79%；10.2再现性：两个测定结果之差不大于其平均值的5.73%。11
试验报告
试验报告包括下列项目：
试样名称及标识；
本试验依据的标准；
本试验所使用的反射仪；
所用的标样：ITRB或SRB3#；
试验结果(均值或中位数、测试次数)；与基本分析步骤的差异；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
附录A
（资料性附录）
标准参比炭黑着色强度标准值
标准参比炭黑着色强度值见表A.1。表A.1
标准参比炭黑
A-6N134
B-6N220
C-6N326
D-6N762
E-6N660
F-6N683
SRB3(N330)
标准参比炭黑着色强度值
着色强度值/%
129.8±4.11
117.8±3.36
113.1±1.68
56.8±2.01
60.0±1.92
51.7±1.47
104.8±1.96
标准参比炭黑
A-7N326
B-7N134
C-7(HS-Tread)
D-7(LS-Carcass)
E-7N660
F-7N683
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着色强度值/%
109.6±1.95
129.2±2.13
111.4±2.04
41.7±0.78
59.9±1.35
52.7±1.41
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反射仪校准原始数据（见表B.1）附录B
（资料性附录）
反射仪校准计算实例
反射仪校准原始数据
ITRB量m./g
ITRB着色强度
标准值y./%
T,=690
ITRB着色强度
实测值工，/%
T,=687
Zy=81100
用最小二乘法计算回归方程[见式（B.1)～式（B.5)]Ly-Eay
T,-aT,
则计算校准值的回归方程为：
式中：
y。——着色强度校准值；
着色强度实测值。
B.3结果表示
试样的着色强度值义。按式(B.5）计算。6
Zry=80687
............
ITRB着色强度
校准值。
...(B.1)
......(B.2)
..(B.3)
......(B.4)
（B.5）
附录C
(资料性附录）
本部分章条编号与ISO5434：1994章条编号对照表C.1给出了本部分章条编号与ISO5434：1994章条编号一览表。表C.1本部分章条编号与ISO5434：1994章条编号对照本部分章条编号
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对应的国际标准章条编号
7.2.1.1.2
7.2.1.1.3
7.2.1.2.1
7.2.1.2.2~7.2.1.3.4
7.1.10、7.2.1,3.5
GB/T3780.6—2007
本部分章条编号
附录A、附录B、附录C
表C.1（续）
对应的国际标准章条编号
注：表中的章条以外的本部分其他章条编号与ISO5434；1994其他章条编号均相同且内容相对应。版权专有侵权必究
书号：155066·1-31002
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