GB/T 2441.4-2001 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲？啉分光光度法 GB/T2441.4-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS.65.080
中华人民共和国国家标准
GB 2441.4—2001
尿素测定方法
铁含量的测定
邻菲啰啉分光光度法
Determination of ureaDetermination of iron content-1,10-Phenanthrolinespectrophotometric method2001-07-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总后
2002-01-01实施
GB/T2441.4—2001
本标准是对GB/T2445—1991《工业用尿素铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法》的修订。本标准非等效采用ISO6685：1982《工业用尿素铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法》。本标准与ISO6685：1982及GB/T2445—1991的主要技术差异如下：1引用化工行业基础标准HG/T2843—1997，不再引用GB/T601系列标准。2分析步骤中规定了试料的称样量；不规定使用pH计调整溶液pH值。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第4部分。GB/T2441还包括以下部分：
GB/T2441.1—2001
第1部分：
第2部分
第3部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
GB/T2441.2—2001
GB/T2441.3—2001Www.bzxZ.net
GB/T2441.5—2001
GB/T2441.6—2001
GB/T2441.7—2001
GB/T2441.8—2001
GB/T2441.9—2001
尿素测定方法
总氮含量的测定
缩二脲含量的测定分光光度法
尿素测定方法
尿素测定方法
水分的测定卡尔·费休法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
本标准自实施之日起，代替GB/T2445—1991。本标准由国家石油和化学工业局提出。碱度的测定容量法
水不溶物含量的测定重量法
粒度的测定筛分法
硫酸盐含量的测定目视比浊法
亚甲基二脲含量的测定分光光度法本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人：张求真、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。
GB/T2441.4—2001
ISO前言
ISO（国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。国际标准的制定工作通常通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加入该技术委员会，和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由ISO理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。
ISO6685国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会制定的，并于1979年10月发给各成员单位。此标准已由下列国家的成员单位通过：澳大利亚
澳地利
比利时
捷克斯洛伐克
匈牙利
意大利
菲律宾
葡萄牙
没有成员国不同意这个文件。
罗马尼亚
南斯拉夫
1范围
中华人民共和国国家标准
尿素测定方法铁含量的测定
邻菲啰琳分光光度法
Determination of urea-Determination of iron content1,10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod本标准规定了用邻菲罗琳分光光度法测定工业用尿素中铁含量。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中铁含量的测定。2引用标准
GB/T2441.4—2001
neqIS06685:1982
代替GB/T2445—1991
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843—1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2～9时（本标准选择pH为4.5)，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色配合物，在吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。4试剂和溶液
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。4.1盐酸溶液，1+1；
4.2氨水溶液，1+1；
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH~4.54.4抗坏血酸溶液，20g/L（该溶液使用期限10d)；4.5邻菲罗啉溶液，2g/L；
4.6铁标准溶液，0.100mg/mL；
4.7铁标准溶液，0.010mg/mL，将铁标准溶液（4.6)稀释10倍，只限当日使用。5仪器
般实验室仪器和
分光光度计，带有3cm或1cm吸收池。6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的制备
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准2002-01-01实施
GB/T2441.4—2001
按表1所示，在7个100mL量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（4.7)。每个量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至约40mL，用盐酸溶液调整溶液的pH接近2,加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表1铁标准溶液加入量
铁标准溶液用量,mL
6.1.2吸光度测定
对应的铁含量ug
以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用1cm或3cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中铁含量(μug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。
6.2测定
6.2.1试液制备
称取约10g实验室样品（精确到0.01g），置于100mL烧杯中，加少量水使试料溶解，加入10mL盐酸溶液，加热煮沸，并保持稳定3min，冷却后，将试液定量过滤于100m烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40mL。
用氢水溶液调节溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100mL量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，混勾。注：若试料含铁量<15ug，可在调节pH前加入5.00mL铁标准溶液（4.7)，然后在结果中扣除。6.2.2空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。6.2.3吸光度测定
与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。7分析结果的表述
从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量。试料中铁含量(x)以铁(Fe)的质量分数(%)表示，按式(1)计算：X=ml=m2 × 100
式中：ml-
一试料中测得的铁的质量，；
一空白试验所测得的铁的质量，；一试料的质量，。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至五位小数。2
（1）
充许差
GB/T2441.4—2001
平行测定结果的绝对差值不大于0.00030%；如测定结果小于0.00030%，平行测定结果的相对误差不大于100%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.00040%；如测定结果小于0.00040%，其相对误差不大于100%。
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