本标准规定油墨中铅、镉、汞、六价铬的限量要求，样品制备和测定方法。本部分适用于油墨产品，油墨印刷制品也可参照使用。 QB 2930.2-2008 油墨中某些有害素的限量及其测定方法 第2部分:铅 汞 镉 六价铬 QB2930.2-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定油墨中铅、镉、汞、六价铬的限量要求，样品制备和测定方法。本部分适用于油墨产品，油墨印刷制品也可参照使用。

1CS 87.080
分类号：A17
备案号：233BB-200B
中华人民共和国轻工行业标准
QB 2930.2—2008
油墨中某些有害元素的限量及其测定方法第2部分：铅、汞、、六价铬
Limits and determination method of certain toxic elements in printing inkPart2:lead、mercury、cadmium、chromium (VI)2008-02-01 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-07-01实施
本部分的全部技术内容为强制性，前言
QB2930《油累中某些有害元素的限量及其测定方法》分为二个部分：—第1部分：可游性元素；
一第2部分：铅、求、锅、六价铬。本部分为QB2930的第2部分。
本部分的附录A为规范性附求。
本部分出中国轻工业联合会提出。本部分由全国油墨标准化技术委员会归口。QB2930.2-2008
本部分起草单位：国家印刷装潢制品质量监督检验巾中心、北京优威科技有限公司、天津东洋油壁有限公司、上海牡丹油器有限公司、天津天女化1集团股份有限公司、杭华油墨化学有限公司、叶氏油墨（中山）有限公司、太原高氏劳瑞油墨化学有限公司、上海汕墨泗联化工有限公司、上海DIC汕墨有限公司、海盐华达油墨化学有限公司、中山大学化学学院高分子研究所油墨/涂料中心。本部分主要起草人：苏传健、刘德文、周梅、方安国、杜仲江、黄柴海、吴少棠、高永峰、李明玉。柴带、张跃成、王小妹。
本部分首饮发布。
1范围
油墨中某些有害光素的限量及其测定方法第2部分：铅、汞、镉、六价铬
本部分规定了油墨中铅、镉、乘、六价铬的限量要求，样品制备和测定方法。本部分适用上油馨产品，油墨印刷制品柜可馨照便用2总则
本部分为油墨产品的生产及便用安全通用技术要求。QB2930.2—2008
本部分旨在最大可能地保护人体的生命和健康，减少对环境的污染和被坏，不应损害使用者或第三若的安全或健康。
3技术要求
铅、汞、锯、六价铬的总含量小子100mg/kg。4方法提表
对于油墨产品及油愿印刷制品，真接采用消解的方法进行试样前处理，然后将消解液导入火焰原了吸收分光光度计、原子荧光分光光度计或1CP电感耦合等离子体原了发射分光光度计检测铅、锅、汞。使用碱性浸提液将试样中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸提出来，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二耕反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。5样品制备
5. 1油墨
5.1.1测试试样取样程序
将试样揽拌均勾后，在玻璃板_F制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不应趋过80），在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。法：如涂膜不易粉硅成0.5m，可不过筛直接进行样品处理。5.1.2样品消解
5.1.2.1压力罐消解法
称取试样0.5g，置于压力罐中，加入硝酸8mL，30%过氧化氢2ml，刘于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加3mL氢瓶酸。盖上四氟乙烯益子，拧紧不锈钢罐外套，置于烘箱中，在（180+5）℃条件下加热4h，待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL容量瓶中，用冰洗涤聚四氟乙烯内胆及盖3次～4次，将洗涤液移入容星瓶中，用水稀释至刻度。如果溶波不清澈或有沉淀产生，过滤、保留滤被待测。同时做试剂空白实验。5.1.2.2其他消解方法
经方法验正可行，可选其他消解方法如酸湿式消解法、灵化法等手段处理试样以及采用5.1.2.1方法末能完全消解的试样。
5.2油墨印刷制品
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如印刷品上的油墨涂层可单独移敢，则测试试样按5.1.2进行消解：如印刷品上的油墨涂层不能单独移取，则按5.2.1进行处理
5.2.1样品处理
在这种情况下，测试试样从印刷品上直接提取，使测试试样同时包括含涂层部位的代表性试样，将移取的测试试样1.0g按5.1.2进行消解。6检验方法
6.1铅、的检验方法
6.1.1试剂和材料
除非见有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。6.1.1.1 硝酸（HNO,）：优级纯。6.1.1.2硝酸溶液： （1INO,) =(0.5±0.005） mol/L6.1.1.330%过氧化氧（H202）：分析纯。6.1.1.4
盐酸（HCI）：优级纯。
6. 1. 1. 6
氢氟酸（HP）：优级纯，
铅、镉标准游液：浓度为100mng/L或1000mg/L，6.1. 2仪器和设备
火焰原了吸收分光光度计：适用于待测重金属的测量被长，并装有一个可通入乙快和空气的6.1.2. 1
燃烧器。
6.1.2.2元素光谱源：铅空心阴极灯、空心阴极灯6.1.2.3烘箱：0℃~200℃，温控精度±5℃。6.t.2.4压力罐：四氟乙烯内胆及不诱钢罐外套。6.1.2.5电热板（用于酸湿式消解法）或马弗炉（用于灰化法）。6.1.3绘制工作曲线及测定
用0.5mol/L硝酸游液逐级稀释铅、标准溶液，配成下列标准溶液系列：钻:0、1.0.2.0、3.0、5.0、10.0mg/L;编:0、0.1,0.2、0.3、0.5、1.0 mg/L用火焰原子吸收分光光度计测量标准溶液的吸光度，以铅、钢标准参比溶液的浓度（以ug/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标绘制曲线，同时测量消解液的吸光度。如果铅，鍋浓度超比工作曲线最商点浓度值，则成对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值，仪器白动给出消解液中待测元素的浓度值，6. 1. 4结果计算
试样中铅、含量以质量分数w计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：e×V×N
式中：
试样中铅、锅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样消解液测量浓度，中位为毫克每升（mg/L）；消解液定容体积，单位为毫升（mL）：N--—消解液稀释倍数：
试样称样质量，单位为克（g）。6.2汞的检验方法
6.2. 1 试剂
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水6.2.1.1硝酸（HNO,）：优级纯。6.2. 1.2硝酸溶液： c（HNO3) =（0.5±0,005) mo]/L。6.2.1.330%过氧化氢：分析纯。盐酸（HCI）：优级纯。
6. 2. 1. 4置
氢氟酸：分析纯。
6. 2. 1. 5
6. 2. 1. 6
6. 2. 1. 7
氢氧化钠：分析纯：
氨氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶」水中，稀释至1000mL，混匀。硼氢化钠（NaBH4）：分析纯
6. 2. 1. 8
6. 2. 1. 9
马上使用。
氢化钠溶液（0.2g/L）：称取0.1g硼氢化钠溶于500mL氢氧化钠溶液中，混匀，配置底应6.2.1.10汞标准储备液：浓度1mg/mL。求标准使用液：浓度0.5u/mL，用汞标准储备液逐级稀释配置，用硝酸溶液定容。6. 2. 1. 11
6.2.2仪器和设备
6.2.2.1原子荧光光度计：配备求空心阴极灯，仪器对汞的检测线应达到2.0ng/mL。6.2.2.2烘箱：0℃～200℃，控温精度±5℃6.2.2.3压力罐：聚四氟乙烯内胆以及不锈钢外套。6. 2. 2. 4电热板。
6. 2. 3标准溶液系列配置
分别移取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL水标准使用液于一组50mL奔量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，操匀。该标雅溶液系列的求浓度分别为0.0、2.0、4.06.0，8.0、10.0mg/mL。求的参比溶液应在当天使用当天配制。
6. 2. 4 绘制曲线
同时测量标准溶液和试样的荧光强度，以求标准参比溶液的浓度（以ng/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶波的吸光度值为纵坐标绘制曲线。6. 2. 5测定及结果计算
用原子荧光分光光度计测量消解液的荧光强度，根据标准山线计算出消解液中求的浓度。如果消解液中求的浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。试拌中求含呈以质虽分数w计，数值以宅克每千克（mg/kg）表示，按公式（2）计算：cxV×Nx10-
式中：
试样中求的含量，单位为毫克每下克（mgkg）：从标准曲线计算得出的样液浓度，单位为纳克每毫升（g/mL）：V\--消解液定容体积，单位为皇（mL）；N——消解液稀释倍数：
试样称样质量，单位为（），
注：仲裁检验时建议采用ICP-MS（电感耦合等离了体原了发射分光光度计质谱联川）行检测。6.3油中六价铬的检验方法
油墨中六价铬按附录（规范性附录）进行检验，7试验搬告
试验报告应至少包括以下内容：..(2)
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a）受检产品名称；
b)测试依据或检验方法；
c）元素分析测定结果的校正值，用毫克元素/千克材料表示，并说明本测试结果是溶液中该元素的含量：
实验结果；
）偏离测试依据的任何实验条件：f）由于协议或其他原因产生与规定测试程序的差异：z）测试日期：
h) 测试用仪器。
A.1范围
附录AWww.bzxZ.net
（规范性附录）
六价铬的检验方法
本附录规定了油器中六价铭的限录要求，样品制备和测方法。本附录适用于油墨产品，并适用于油墨印刷制品。A.2试剂和材料
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除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.2.1硝酸：优级纯。
A.2.2硫酸：优级纯。
氢氧化钠。
无水碳酸钠。
A.2. 5 磷酸氢二钾。
磷酸二氢钾。
重铬酸钾：基准物质。
一苯碳酰二肼。
丙酮。
硫酸溶液（1+9）（体积分数）。硝酸溶液（5mol/L）：量取31mL硝酸加到69mL水中，混勾。不应使用有棕色烟雾的硝酸配制。A.2.12浸提液：称取20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠，用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。A.2.13缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度（此缓冲液pH-7）
A.2.14六价铬标准储备液，100mg/L：准确称取于120℃下烘干2h后的重铬酸钾0.2828g，用水溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，操句。A.215六价铬标准溶液，5.0mg/L：吸取5.0mL标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。用时现配。
A.2.16二苯碳酰二肼（DPC）显色剂：称取0.5g二苯磁酰二肼溶于[00rL丙中，保存在棕色瓶中。溶液褪色时，应重新配制。
A.3仪器和设备
A.3.1紫外分光光度计。
A.3. 2震荡水浴锅。
A. 3. 3酸度计。
A. 4 分析步骤
A,4.1样品制备
A, 4. 1. 1 油墨
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将试样搅拌均勾后，在玻璃板上制备涂膜，待完全1燥后取样（烘干，则温度不应超过80℃）在垒温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。注：如涂膜不易粉碎成0.5mml，可不过筛直接进行样品处理。A.4. 1.2油墨印刷品
如印刷品上的油墨涂层可单独移取，则将油粼涂层移取后在室温下将其粉碎，并逆过0.5mm金属筛过筛后待处理。如印刷品上的油涂层不可单独移取，这种情况下，测试试样从印刷品上接提取，使测试试样同时包括含涂层部位的代表性试样，将其处理成直径不超过1mm、长度不超过5mm的样品。A.4.2样品漫提
准确称取0.5g样品于维形瓶巾，加入25mL浸提液利l0.5mL缓冲液，浸提液露完全没没样品，充分摇勾。在90～95它水浴（或震荡水浴锅）中连续搅拌1.5h。取山，冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶租拌品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mo/L硝酸，用酸度计将浴液pH控制在7.5+0.5，如果出现絮状沉淀，需再过滤，留取滤液。同时做试剂空白实验。A.4.3显色
加2.0rmL二苯碳酰二耕显色剂到滤液中，混匀，滴加硫酸溶液，使滤液pH达到2±0.5，然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释充刻度。摇勾，放置0.5h。A. 4. 4标准溶液
分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL八价铬标准溶液至100mL容瓶中，加水50mL，加2.0mL显色剂，混勾，滴加2滴硫酸溶液，使滤液pH达到2+0.5，用水稀释至刻度，此标准系列含六价铬浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L，操勺匀，放置0.5ha标准溶液和浸出液的显色反应要同时进行。A. 4. 5测定
用1cm吸收池，在吸收波长540mm处用紫外可见分光光度计测量标准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制标准曲线。
在同样条件下读取样品没出液的吸光度，根据标准帕线计算漫出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸光度超出标准曲线最高浓度点的吸光度，则应对漫出液行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当占测定完毕，
A.4. 6结果计算
样品中六价铭含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1）计算：(A-B)×VxN
式中：
样品中六价铬浓度，单位为毫克每「克（mg/kg)：A——从标雅曲线计算得型的浸出液液度，单位为毫克每升（mg/L）：B-一从标雅曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升（m）；V-~-浸出羧定容体积，单位为宅升（mL）：消解液稀释倍数：
前-—试样称样质量，单位为克（名）。6
1. GB 6675
国家玩具安全技术规范
参考文献
2.GB/T 6682分析实验室用永规格和试验方法3.SN/T2004.1电子电气产品中汞的测定第1部分：原了荧光光谱法
QB2930.2-2008
电了电气产品中铅、镭、铬的测定第2部分：火焰原子吸收光谱法4. SN/T 2004.2
5. SN/T 2004.3
电子电气产品中六价铬的测定第3部分：一笨碳酰二分光光度法7
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