ＧＢ／Ｔ２２３的本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．７５—１９９１《钢铁及合金化学分析方法 甲醇蒸馏?姜黄素光度法测定硼量》。GB/T 223的本部分规定了用甲醇蒸馏?姜黄素光度法测定硼含量。本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为０．０００５％～０．２０％硼含量的测定。 本部分与ＧＢ／Ｔ２２３．７５—１９９１相比较主要进行了以下修改：———试样处理：采用硫?磷混酸分解硼化物测定全硼；———蒸馏分离：使用改进的卧式同步蒸馏装置；———显色条件：于沸水浴上蒸干，在苯酚稳定条件下显色。 GB/T 223.75-2008 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法 GB/T223.75-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.75—2008
代替GB/T223.75—1991
钢铁及合金
硼含量的测定
甲醇蒸馏-姜黄素光度法
Iron,steel and alloyDetermination of boron contentMethanol distillation-curcumin photometric method2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T223的本部分代替GB/T223.75—1991《钢铁及合金化学分析方法法测定硼量》。
本部分与GB/T223.75-1991相比较主要进行了以下修改：-试样处理：采用硫-磷混酸分解硼化物测定全硼；一一蒸馏分离：使用改进的卧式同步蒸馏装置；一显色条件：于沸水浴上蒸干，在苯酚稳定条件下显色。本部分的附录A是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。GB/T223.75—2008
甲醇蒸馏-姜黄素光度
本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、本溪钢铁（集团）有限责任公司技术中心理化检测所、中科院沈阳金属所、马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、重庆钢铁公司钢研所。本部分起草人：戈儒彬、胡修伟、胡晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T223.75—1981、GB/T223.75—1991。1
钢铁及合金硼含量的测定
甲醇蒸馏-姜黄素光度法
GB/T223.75—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T223的本部分规定了用甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼含量。本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005%～0.20%硼含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
测试方法与结果的准确度（正确度和精确度）第1部分总则与定义GB/T6379.1
GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精确度）第2部分确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理
试料经酸溶解后，用磷酸和硫酸分解硼化合物，硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在下，硼与姜黄素形成红色配合物，于波长545nm处测量吸光度。4试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1甲醇，分析纯。
4.2丙酮，分析纯。
4.3过氧化氢，p约1.10g/mL。
4.4硫酸，p约1.84g/mL。
硫酸，1+6，以p约1.84g/mL稀释。4.5
磷酸，p约1.69g/mL。MOS级。
4.7硝酸p约1.42g/mL。
盐酸，p约1.19g/mL。
盐酸，1+4，以p约1.19g/mL稀释。4.9
4.10硫-磷混酸，2+5+3,以水、磷酸、硫酸混勾。4.11氢氧化钙悬浮液，称取3.7g氢氧化钙加水至体积为500mL，贮于塑料瓶中，用时混匀。4.12草酸溶液，100g/L
4.13姜黄素-乙醇溶液，0.5g/L。称取0.05g姜黄素溶于100mL无水乙醇中，用快速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。
GB/T223.75—2008
4.14苯酚-冰醋酸溶液，称取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中，贮于塑料瓶中。4.15硼标准溶液
4.15.1硼贮备液，50.0μg/mL。称取0.2859g硼酸（质量分数大于99.9%）置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。4.15.2硼标准溶液，5.0μg/mL。移取50.00mL硼贮备液（4.15.1）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5仪器
5.1石英蒸馏器（见图1)。
U形管
冷凝管、
5.2分光光度计。
6取制样
100mLl
按GB/20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤
7.1试料量
根据硼含量按表1称取试料量，精确至0.0001g。表1
硼含量（质量分数）/%
0.0005~0.005
>0.005~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.20
空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料处理
7.3.1测定酸溶硼的试料
试料量/g
将试料（7.1)置于100mL石英烧杯中，加人20mL硫酸（4.5），盖上表面皿，于沸水浴中加热至试料完全溶解，取下稍冷，用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸馏瓶A中，用热水洗残渣6次～8次合并于A瓶中[硼的质量分数为0.050%～0.20%试料，先将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，2
GB/T223.75—2008
再分取5.0mL于石英蒸馏瓶A中]，加5mL磷酸（4.6）、3mL硫酸（4.4）、1mL过氧化氢（4.3)，加热蒸发至刚冒烟，取下冷后，加5mL水，在冷却下加人20mL甲醇（4.1）。7.3.2测定全硼的试料
将试料（7.1)置于50mL石英烧杯中，加入6mL适宜比例的盐酸（4.8）、硝酸（4.7)，缓慢加热至试料完全溶解，加入10mL硫-磷混酸（4.10），蒸发至冒烟，盖上表血，移到高温处加热溶液至沸并持续10min，取下冷后，用水转移至石英蒸馏瓶A中［硼的质量分数为0.050%～0.20%同7.3.1括号内处理，补加5mL磷酸（4.6）、3mL硫酸（4.4）l，总体积不得超过13mL，在冷却下加入20mL甲醇（4.1）。7.4蒸馏分离
于石英蒸馏瓶B中加入6mL氢氧化钙悬浮液（4.11)及10mL甲醇（4.1)，并于U形管C中加约2mL氢氧化钙悬浮液（4.11），按图连接蒸馅器装置，将A、B两瓶置于水浴中，开放冷凝管中冷却水后，同时加热水浴并保持微沸，当A瓶开始有馏出液至B瓶时，即为对流开始计时，20min后停止加热，冷却B瓶，将B瓶及U型管中溶液移入50mL容量瓶中，加4滴盐酸（4.9)溶解B瓶中干滴物，用水洗净合并于容量瓶中，并稀释至刻度，混勾。7.5显色
分取10.0mL试液置于100mL瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，取下冷却至室温，加20滴盐酸(4.9)将干物溶解，加0.5mL草酸溶液（4.12）、1.5mL姜黄素溶液（4.13）、1.5mL苯酚-醋酸溶液（4.14），混匀，于沸水浴上蒸干，取下冷至室温。用25mL丙酮（4.2)分数次溶解干凋物，移人50mL容量瓶中，用水洗净蒸发皿，并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤。7.6测量
将部分溶液（7.5)移人1cm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。测得的试液吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的硼量。7.7工作曲线的绘制
移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硼标准溶液（4.15.2)分别置于石英蒸馏瓶A中，各加人5.0mL、4.5mL、4.0mL3.0mL2.0mL、1.0mL、0mL水，各加人3mL硫酸（4.4)及5mL磷酸（4.6），混匀。在冷却下各加入20mL甲醇（4.1）。以下按7.4~7.6进行。测得净吸光度值（标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值）。以硼的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8结果计算
硼含量以质量分数Wz，数值以%表示，按式(1)计算：Wg=mxVx100
式中：
V一分取试液体积的数值，单位为毫升（mL)；V试液总体积的数值，单位为毫升(mL)；X100
m-从工作曲线上查得的硼含量的数值，单位为微克(μg);mi
试料质量的数值，单位为克（g）。9精密度
本部分的精密度是在2007年由7个实验室选出6个全硼的水平，每个实验室对每个全硼的水平按照GB/T6379.1的规定测定4次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录A。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。3
GB/T223.75—--2008
水平范围/%
0.00050.200
表2精密度结果
重复性限r
r=0.00006+0.09557m
式中：
m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。重复性限(r)、再现性限(R)按以上表2给出的方程求得。再现性限R
R=0.00018+0.15170mwwW.bzxz.Net
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r)，大于重复性限（r)的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A
（资料性附录）
共同精密度试验原始数据
A.1甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼含量精密度试验原始数据见表A.1。表A.1
实验室
硼含量/%
GB/T223.75—2008
GB/T223.75-2008
中华人民共和
国家标准
钢铁及合金硼含量的测定
甲醇蒸馏-姜黄素光度法
GB/T223.75—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
68517548
电话：68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年8月第一版
印张0.75
字数10千字
2008年8月第一次印刷
书号：1550661-32349定价14.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。