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GB/T 6743-2008

基本信息

标准号: GB/T 6743-2008

中文名称:塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-06-04

实施日期:2008-12-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 塑料 聚酯树脂 色漆 清漆 漆基 酸值 测定

标准分类号

标准ICS号:ICS 涂料和颜料工业>>87.040涂料和清漆

中标分类号:化工>>涂料、颜料、染料>>G50涂料基础标准与通用方法

关联标准

替代情况:替代GB/T 6743-1986

采标情况:IDT ISO 2114:2000

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开/页数:10/字数:15千字

标准价格:14.0 元

计划单号:20063978-T-606

出版日期:2008-12-01

相关单位信息

首发日期:1986-08-26

起草人:黄逸东

起草单位:中海油常州涂料化工研究院

归口单位:全国涂料和颜料标准化技术委员会

提出单位:中国石油和化学工业协会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:中国石油和化学工业协会

标准简介

本标准于1986年首次发布。本标准代替GB/T6743—1986《色漆和清漆用漆基酸值的测定法》。本标准规定了测定塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基的部分酸值(方法A)和总酸值(方法B)的方法。本标准不适用于酚醛树脂。本标准旨在提供用于判断产品可接受性的质量控制数据,并在研究和生产中用来控制缩聚反应的完成情况。本标准与GB/T6743—1986的主要技术差异为:———前版系等效采用ISO 3682:1983,而本标准等同采用ISO 2114:2000。ISO 2114:2000 由ISO2114:1996和ISO3682:1996合并修订而成;———适用范围增加了聚酯树脂;———将酸值分为部分酸值和总酸值;———增加了总酸值的测定法(方法B);———酸值测定时取样量有变化;———用电位滴定法测定酸值时,以滴定曲线的转折点作为滴定终点,GB/T6743—1986以pH=7作为滴定终点;———既可以计算固体树脂的酸值,也可以计算稀释树脂的酸值;———精密度数据更详细、具体;———增加了氢氧化钾标准溶液浓度的标定方法(附录A)。 GB/T 6743-2008 塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定 GB/T6743-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 87.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 6743---2008/ISO 2114:2000代替 GB/T 6743--1986
塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定
Plastics(polyester resins) and paints and warnishes(binders)--Determimation of partial acid value and total acid value(ISO2114:2000,IDI)
2008-06-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总居中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T 6743—2008/1S0 2114:2000本标准等同裂用IS02.114:2000《料用聚醋树胎、色漆和清漆用漆基一定》(英文版)。
本标准代替GB/T67413—1985《色漆和清漆用漆基酸值的测定法》。本标准与GB/T6743:1986的丰要技术差异为:部分酸值和总酸值的测
-前版系等效采用IS03682:1983,而本标准等间采用ISO2111:2000。1S)2114:2000由ISO2114:1996和ISO36821996合并修订而成;适用范围增加了聚酯树脂;
-将酸值分为部分酸值剂总羧值;增加了总酸值的测定法(法 B):一酸值测定时取样有变化;
用电位滴定法测定酸值时,以滴定曲线的转折点作为滴定终点,GB/T67431986以PH.=7作为滴定终点;
既叫以计算阅体树脂的骤倬,也司以计算稀释树脂的酸值;精密度数据更详细、具体;
一·增加了氛氧化钾标准溶液浓度的标定力法(附录A)。本标灌的附录 A为资料性附录。本标滩由中国石油和化学工业协会提出。本标准由金国漆料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)胆口本标准起草单仪:中海油常州涂料化工研究院。本标准主要起草人:蕙逸东。
本标推于1986年曾次发布
1范围
GB/T 6743—2008/1S0 2114:2000塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定
本标准规定广测定塑料用聚酷树脂.色漆和癌漆用漆基的部分骏值(方法A)和总酸值(方法B)的方法。
本标准不适用于酚醛极脂。
本标准旨在提供用于判断产品可接受性的质量控制数据,并在研究和尘产中用来控制缩聚反应的完威情况。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标雄的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括断误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。儿是不注期的引用文件,其最新版本用于本标雅。GB/T1725--2007色漆、清漆利塑料不挥发物含量的测定(ISO3251.2003,IDI)GB/T6682分析实验缝用水规格和试验方法(GB/66822008ISO3696:1987,M0D)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(G13/T128051991,neqISO385-1:1984)3术语和定义
下列术语利定义适用于本标推。3.1
殿值acid value
在规定试验条件下,中和1树脂所消耗的氛氧化钾(KOH)的旁克数3.2
部分酸值partial acid value
中和树中所有的羧基,游离酸以及部分游离酸酐的酸值。3.3-
总酸值toal ucid value
中和树脂中所有的羧基,游离酸以及所有游离酸酐的酸值。4原理
4.1总则
试验样品中包含的游离酸/酸音用氢氧化钾标准滴定溶液滴定,滴定方法选用电位滴定法或拮示剂滴定法。
4.2方法A
称取一定质量的树脂,溶解在混合溶剂中。使用电位滴定法(注1)将氨筑化钾乙尊标准滴定落液滴排到该溶液中,反应如下:
GB/T 6743—2008/IS0 2114:2000-+ KOH + CaH,OH
-C,II,OCRCOK+U,0
将中和 1 g树脂所消耗的氢氧化钾的烹克数代人计算方法A适用于色漆利清漆用漆基(通常仪含有少量游离酸酐),同时也适用于不饱和聚酯树脂4.3方法
称取一定质量的树崩,溶解在含水的混合溶剂中。先让游离酸酐水解20min,然后用电位滴定法(注1)将氢氧化钾乙醇标准滴定格液滴加到该溶液中,反应如下:00
KOCRCOK+H2O
将中和1树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数代人计算方法B适用于游离酸醇含量较大的不饱和树脂。注1:两种方法增可以选用指示剂满定法。注2:当满定纯熟
5试剂
树脂时,战好使用玺氧化钾甲醇落液试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合GB/T.6682规定的纯度至少三级的水5.1方法A溶剂混合溶剂自2体积的甲苯(5.7)和1体积的乙醇(5.5)组成。新先用氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)中和混合溶剂,电位滴定法(7.2.2)或指示剂离定法(7.2.3)滴定中如果以酚作为措指示剂,那么中和时所用指示剂应与测定时所用指示剂一样。5.2方法B溶剂:混合剂由400mL吡啶(5.8)750mL甲乙酮(5.9)和50/mL水组成。5.3脱除碳酸盐的
(5.6)标准滴定溶液。
Amol/L或0.5mol/L的氢氧化钾乙醇(5.5)标准滴定浴液或氢氧化伊甲醇按附录A标定溶液的液
5.4丙:水的质量分数未超过03%。5.5无水乙醇:水的质量分数不超过0.2%5.6无水甲醇:质量分数为99.8%5.7无水甲张:水的质量分数不超过0.005%。5.8吡啶:水的质最分数不超过0.05%。善告一一吡啶是有毒、易燃的,取样时应采取适当的保护措施,避免接触到皮肤或眼睛。为了避免吸入吡啶蒸汽,应使用良好的通风装置。5.9中艺酮:水的质登分数不超过C.01%。5.10指示剂(可选择):
5.10.1溴百里酚蓝指示剂:0.1%的Z.醇(5.5)溶液。5.10.2.龄酸:1%的艺醇(5.6)溶液。6仪器
普通实验室仪器,玻璃器血以及下列仪器:2
锥形瓶:穿最为1Cgml,和250mI.的口瓶。6.1
锥形瓶:带有磨口玻璃塞的容为250mL的细凹瓶:G/H6743--2008/ISO2114:2000
滴定管.符合GB/T 12805要求,容量为 25 ml(精度为 0.05 mL)。6.3
力搅拌器。
移液管;容最为 25 mL 和 50 mL。6.6
自动移液管:容量考25L,50L利60mL6.7
天-平-:精确到1mg。
屯位滴定仪:出合适的电位计、玻璃参比电极系统及滴定台组成。操作步骤
7.1试样
按表1称取适童的
试样的质量
估算的酸值(以)
KOH计)mg/g)
7.2方法A
7.2. 1测定次数
平行测定网
>50,100
7.2.2电位滴定
试样的近似度量/区
称成试样于20广口锥形瓶(6.1)中,精确至0.001g(m)用移灌管(65)移人50mL混合溶免费标准bzxz.net
剂(5.1),混合至树脂完全整解。如果5min后样品不能完全溶解,则再制备一份样品,用50ml/混合落剂(5.1)和25ml.内酮(5.4)溶解样品。
将锥形瓶放置在滴定合((69上调整位置使电极能刚好浸设于溶激中。用滴定管(6.3)巾的氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)进行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的转折点)时消耗的氮氧化伊标难流定溶液的体积(V.)数,以毫升表示以同样的方法进行空白测试,加人50ml混合溶剂,如果需要,再川人25mL肉酮,记录消耗的氢氧化钾标礁滴涟溶液的体积(V),以毫升表示。如混合溶剂经过了正确的中和,空白试验结果应为零:7.2.3指示剂滴定法步骤
作为一种选择,指示剂可用来代替位滴定仪,步骤如下:向已溶解的战样中加人至少3滴酚溶液(5.10.?),用滴定管中的氢氧化钾标谁漓定溶液滴定至出现红色,在搅拌卜稳定至少10s。如果酚的变色不够明最,贴应选择其他的指示剂:如5滴溴白坚酚监(5,10.1)(终点蓝色保持20 s~30 s),记录消耗的氧氧化钾标准滴定溶液体积(V1),以毫升表示:加人0让混合溶剂进行空点浏试,灿果要,再人2mL丙酮:加人等量的指示剂,以橱脂测试时终点显示的题免作为滴定繁点。记录消耗的氢氧化钾标准定溶获的体积(),以毫升表示。如果混合溶剂经过了正确的中和:空白试验结果应为零(中和混合溶齐!与测试样品应使用相同的指示剂)。3
GB/T6743-—2008/IS0 2114:20007.3方法 B
7.3.1测定次数
平行测定两饮,
7.3.2电位滴定法步骤
称取试样于2501mL纳口锥形瓶(6.2)中,精确牟0.001g(mz),用移液管(6.6)移取60rmL混合溶剂(5.2)于锥形瓶中。塞上子,将锥形瓶置于磁力搅拌器上,揽拌试样直至其全部溶解。持续境拌20I111,使酸酐完全水解,如果需要得到完全榕解的样品,可对锥形瓶进行加热。用水浴和冷凝器冷却锥形瓶,然后让其白然冷却至室温。将锥形瓶放置在滴定台(6.8)上,调整位置使电极能刚好浸没于溶液中,用滴定管(6.3)中的氢氧化钾标推滴定溶液(5.3)迹行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的转折点)时消耗的氢氧化钾溶液的体积(Vs)数,以毫升表示。
以同样的方法进行空白测试,加人60mI.混合溶剂。记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V),以毫升表示。如混合溶剂是经过了止正硝中和,空白试验结果应为零。7.3.3指示剂滴定法步骤
作为--种选择,他可以使用指示剂,步骤如下:向已溶解的试样中加人至少5滴酚溶液(5.10.2),用滴定管(6.3)中的氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)进行滴定,在拌下使溶液的颤色保持淡红色20s至305、记录消耗的氢氧化钾标滴定溶液体积(V,),以襄升裘示。
以同样的方法进逆行空自測试,加人60mI.混合溶剂和至少5滴龄献。以树脂测试时终点显示的颤色作为笼终点,记录消耗的懿氧化钾标摧滴楚踏薇的伴积(),以毫开表尔,如混溶剂是经过了正确中和,空向试验结果应为零(中和混合溶剂与测试样品应使用相同的指示剂):8结的计算与表示
8.1方法 A的计算
8.1.1试样的部分酸值(PAV)的计算(溶剂或稀释剂中的固体树脂)对于每次测定,部分酸值(PAV)用每克试样消耗的氢氧化钾克数来装云,如式(1)PAV= 56. 1(V.V2)
我中:
56.1——常数[氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol1);m,
试样的质量,单位为点(g):
Vi——中树脂溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)的体积,单位为毫升(tnL);空白试验消耗的氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)的体积,单位为毫升(mL)氢化钾标推滴定溶液(5.3)的液度,单位为尔每升(mol/1.)。8.1.2固体树脂部分酸值的计算(PAY.)(l)
作为一种选择,固体树脂的部分酸值也可以计算(如醇酸树脂)。首先按(GB/T1725一2007规定测定树脂的不挥发物。然后测定團体树脂的部分酸值,以每克试样消耗的氢氧化钾嘉克数表示,如式(2):PAV=PAVX1CC
式中:
PAV——按 8. 1.1测定部分酸值4
-.-.--( 2
GB/T 6743—2008/S0 2114:2000NV
按G13/T1725:2007规定测定不探发物含量,以质量分数表示。8.2方法B的计算
8.2.1试样总酸值(TAV)的计算(剂或稀释剂中的固体树脂)对于每饮测定,总酸信(TAV)用每克试样消耗的氢氧化钾毫克数表示,如式(3):TAV = 56. 1(V-V)g
武中.
常数氯氯化钾的摩尔质量:单位为克每摩尔/m0l)试样的质量,单位为克(8);
中和树脂溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液(5.3)的体积,单位为毫升(1uL);V一一空白试验消耗的氮氧化钾标谁滴定溶(5.3)的体积,单位为窘刀(mL);氛氧化钾标准滴定溶液(5.3)的浓度,单位为摩尔每刀(mol/L)。8.2.2固体树脂总酸值的计算(TAV.)3
作为一种选择,固体树脂的总酸值也叫以计算(如醇酸树脂)。首先按GIB/T17252007规定测定树脂的不摔发物。然底测定体树脂的总酸值(AV),用每克试样消耗的急氧化御克数来装示,妞式(4):
TAV— 按 8.2. 1测定总酸值;
TAV - TAVX100
NV——按GB/T1725—2007规定测定不挥发物含量,以质最分数表示。8.3结果的表示
结果可以表示成固体树脂的酸值或稀释在溶剂(或释剂)中树脂的酸值。结果的表示方式应在试验报步中注明。
如果两个结果与平均值之间的差值超过3%,则重复上述操作,9精密度
法国在1995年纽织了循环试验,得出「方法A和方法3钓精密度(95%的冒信水平)15酸值25,3,~0.23;r 0.6;0.74,R 2武中:
s.—…实验室内的标准偏差;
5R——实验室间的标准偏差;
重复性(绝对值),即由同一操作名在同一实验室用同一设备在短时闻间阅隔内.采用本标滩试验方法,对同一材料进行誠验所得到的两个单独试验结果(衔人试验结果为重复试验结果的平均值)之间的绝对差低于该数值;尺---再现性(绝对值),即在不同的实验室由不间的操作者采用本标准试验方法时对同一试验材料进行试验所得到的两个单独试验结果(每个试验结果为重复试验结果的平与值)之间的绝对差低于该数值,
10试验报告
试验报告应包括下列内容;
GB/T6743--2008/1SO2114.2000
注明本标准编号;
识别受战产品所必宴的金部细节(包括型号、来源、制造商的名称、提供的形式综);进行滴定的类型(电位滴定或指示剂滴定)(如果使用了指示剂,应注明);使用的方法(A或13);
两个有效测试结果(复测试)的平均值,无论是固体树脂还是稀释脂,测定结果均要精确到0.1 mg/g(以KOHi);
试验弛点和日期;
与本标谁规定操作的在何不同之处,以及任何可能影响试验结果的因素。A.1通则
附录A
(资料性附录)
GB/T 6743---2008/1S0 2114:2000氢氧化钾标雄滴定溶液浓度的标定本附录提供了种常规方法用来标定氢氧化钾标准滴定溶液的浓度以确保溶液中无碳峻垫。如果测得的浓度与原先浓度一样,则该氛氧化钾标准滴定溶液可以用来测定酸值。如某与原先浓度的差值超过2,则氧氧化钾标准满定溶液应重新标定或以正确的瘀度代人计算酸估。A.2试剂
A,2.1水:按GB/T 6682规定的纯度至少为三级的水A,2.? 等来二甲氢钾;基雅物质,A.3仪
A.3.1天平,精确到C.1mg。
A,3.2滴定管:容量为50 mL
A.4操作步骤
指示剂滴定法
称瑕药 700 mg(稍确到 0,1 mg)邻装.,甲酸氢钾(A,2.2)丁250 mL口锥形瓶(现 6.二)中,非用5C nL水(A.2.1)游孵。
地人至少5滴淳百单龄蓝指剂(5.月0.1)册50mL滴管(A3.2))中的氧化钾标雅满辫液(5.3)滴至终点蓝色保持208~~305。记录消耗的氢氧化钾标雅滴定溶澈的体积(V),以乃裘示。A.4.2电位滴定法
称取约350 mg(m)(精确到0.1 mg)邻苯—甲酸氢钾(A.2.2)于100 mL广口锥形瓶(见 6.1),并用 25 mI. 水(A. 2. 1)溶解。
将键形瓶放置在滴定台L,调整好位置使忆极能刚好没人溶液。用25mL滴定管(6.3)中的氢劑化钾嵌准滴定溶液(5.3)滴定,记录选到终点(滴定曲线的转折点)消耗的氢氧化钟标谁滴定落液的伴积(),以掌升装A,5浓度的计算
氢氧化钾标谁滴定液的浓度(c)按下式计算,以摩尔每升(ml/1)表示:CX201.23
武中:
m——邻苯二甲酸氢钾的质量,单为毫克(mg);V·消耗的氢氧化标准滴定游液的体积,单位为毫升(mI);204.23
常数(邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量)。GB/T 6743-2008
中华人民共和国
国家标滩
塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定
GB/T 6743—2008/ISO 2114:2000*
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并本 880×12301/16
2098年8月第一版
0.75字数1.5千字
2008年8月第一次刷
书: 155066 -1-32836
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