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GB/T 4946-2008

基本信息

标准号: GB/T 4946-2008

中文名称:气相色谱法 术语

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-06-18

实施日期:2009-02-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:2205013

标准分类号

标准ICS号:01.040.71;71.040

中标分类号:化工>>化工综合>>G04基础标准与通用方法

关联标准

替代情况:替代GB/T 4946-1985

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:28页

标准价格:22.0 元

计划单号:20061415-T-606

出版日期:2009-02-01

相关单位信息

首发日期:1985-02-28

起草人:于文莲、魏静、王军兵、陈会明、周新、王立峰、孙鑫、王峥

起草单位:中国检验检疫科学研究院、中化化工标准化研究所

归口单位:全国化学标准化技术委员会

提出单位:中国石油和化学工业协会

发布部门:中国石油和化学工业协会

主管部门:中国石油和化学工业协会

标准简介

本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。本标准代替GB/T4946—1985《气相色谱法术语》。本标准规定了气相色谱法的一般术语、仪器、固定相和流动相、色谱参数、色谱图及其他、符号。本标准适用于气相色谱法。 GB/T 4946-2008 气相色谱法 术语 GB/T4946-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 01. D40. 71:71. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T49462008
代替GB/T49461985
气相色谱法术语
Terms ofgas chromatography
2008-06-18发布
数码防供
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
本标准代替GB/T4946—1985《气相色谱法术语》。本标准与前版GB/T4946—1985的主要技术差异为:GB/T4946—2008
2.1气相色谱法增加了对方法的解释“它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异,当两相作相对运动时,被测样品组分在两相之间进行反复分配,随者流动相(气体)的移动也可以有距离,最后被测样品组分得到分离测定,”增加了2.4填充气相色谱法:
增加了3.1.4.1部分二维气相色谱仪(GC+GC);增加了3.1.4.2全二维气相色谱仪(GCXGC);增加了3.1.6反应气相色谱仪;
增加了3.1.7气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);增加了3.1.8气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用仪(GC-FTIR);增加了3.5.2.1.4处壁空心柱;
增加了3.5.2.3化学键合空心柱;增加了3.5.2.4化学交联空心柱;增加了3.5.3液膜厚度;
增加了3.5.4涂渍效率;
增加了3.5.7柱寿命;
增加了3.6.4.5.1脉冲火焰光度检测器(PFPD):增加了3.6.4.7原子发射检测器(AED);增加了3.6.4.8质谱检测器(MSD);增加了3.6.4.9傅立叶变换红外光谱:将2.9微处理机改为3.9数据处理系统;将4.15校正因子改为5.15定义改为:进入检测器中组分的量与检测器产生的相应峰值的比值。组分的量和峰值分别用质量和峰面积表示,校正因子的表达式为:f=m/A
增加了5.15.1相对(定量)校正因子:增加了6.13峰面积百分比法;
将5.13归一法改为6.14归一化法,定义改为“将样品中所有组分含量之和定为100%,计算其中某一组分含量百分数的定量方法。组分各自的峰值要用相应的相对定量校正因子校推。”;
第7章符号增加了F..T。.T、T、f、v、f.;第7章符号中参比物质改为“内标物质”;附录B增加了B.1峰面积百分比法,本标准附录A、附录B均为规范性附录。1
GB/T4946—2008
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中化化工标准化研究所。本标准主要起草人:于文莲、魏静、王军兵、陈会明、周新、王立峰、孙鑫、王峰本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。1范围
气相色谱法术语
GB/T4946—2008
本标准规定了气相色谱法的一般术语、仪器、同定相和流动相、色谱参数、色谱图及其他、符号。本标准适用于气相色谱法。
2一般术语
气相色谱法(GC)gaschromatography用气体作为流动相的色谱法。它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异,当两相作相对运动时,试样组分在两相之间进行反复多次分配,各组分的分配系数即使只有微小差别,随着流动相(气体)的移动也可以有距离,最后被测样品组分得到分离测定。2.2
气液色谱法(GLC)
gas liquid chromatography
将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法。2.3
气固色请法(GSC)gassolidchromatography用固体(一般指吸附剂)作为固定相的气相色谱法。2.4
填充气相色谱法packedcolumngaschromatography使用填充色谱柱的气相色谱法。2.5
程序升温气相色谱法programmedtemperaturegaschromatography色谱栏按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。2.6
反应气相色谱法reactiongaschromatography试样经过色谱柱前、柱内或柱后的反应区,进行化学反应的气相色谱法。2.7
裂解气相色谱法pyrolysisgaschromatography试样经过高温、激光、电弧等途径,裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法,是反应气相色谱法的一种。
顶空气相色谱法headspacegaschromatography用气相色谱法分析在密闭系统中与液体(或固体)试样处于热力学平衡状态的气相组分,是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。2.9
毛细管气相色谱法capillarygaschromatography使用具有高分离效能的毛细管栏的气相色谱法。1
GB/T4946—2008
多维气相色谱法(GC-GC)multidimensionalgaschromatography将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。2.11
制备气相色谱法preparativegaschromatography用能处理较大量试样的色谱系统,进行分离、切割和收集组分,以提纯化合物的气相色谱法。3仪器
气相色谱仪gas chromatogpaph
由气路系统、进样系统、柱系统检测系统、数据处理系统、控制系统气相色谱法用的装置。
组成,
填充气相色谱仪
使用填充色谱柱
流程气相色谱
column
气桶色谱仪bzxz.net
focessgas
用于工业生产
中流程控制,能安设置程序自动连续地测定试样的气相色谱仪
毛细管气相色调
毛细管气相色
capillary
用的装置。
多维气相色请仪
mnltidimensional
多维气相急谱法用的装置。
部分二维气相色营仪(GC+GC
第一GC部分流物进人第
全二维气相色谱仪(
第一GC全部流出物迹
frematograph
hromatograph
谱法用装置
comprehensivetwo-dimensional gasghrom
ograph
GC进行第二次分离的多维气相色法用药装置。preparativegaschromatrgraph
制备气相色谱仪
制备气相色谱法用的装置
反应气相色谱仪reactiongaschromatograph用于反应气相色谱法的气相色谱仪。具有使组分发生反应的部件,3.1.7
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)gaschromatograph-massspectrometer由气相色谱仪与质谱仪组合成的仪器。气相色谱仪分离的样品组分在质谱仪上测定。3. 1.8
气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用仪(GC-FrIR)gaschromatograph-Fouriertransforninfraredspectrometer
由气相色谱仪与傅立叶变换红外光谱仪组合成的仪器。气相色谱仪分离的品组分,进人傅立叶2
变换红外光谱仪,绘出相应组分的气态红外光谱图,得到定性结果。3.2
进样器sampleinjector
GB/T4946—2008
能定量和瞬时地将试样注人色谱系统的器件,通常指注射器、进样阀或自动进样器。3.3
气化室
vaporizer
使试样瞬时气化并预热载气的部件。3.4
分流器
splitter
按一定比例将气流分成两部分的部件。3.5
chromatographicecolumn
色谱桂
内有固定相用以分离试样混合组分的柱管。3.5.1
packed column
填充柱
填充了固定相的色谱柱,
3.5. 1. 1
微填充柱
Emicru-packed column
填充了微粒固定相的内径一般为0.5mm1mm的色谱柱。3.5.2
毛细管柱capillarycolumn
内径一般为0.1mm~0.5mm的色谱柱,3.5.2.1
空心柱opentubularcolumn
内壁上有固定相的开口的毛细管柱。3.5.2.1.1
涂壁空心柱(WCOT)
wall-coated open tabular column内壁上直接涂布固定液的空心柱。3.5.212
多孔层空心柱(PLOT)porous-layeropentubularcolumn内壁上有多孔层的固定相的空心柱。3.5.2. 1.3
涂渍体空心柱(SCOT)support-coated open tubular column内壁上沉积载体后涂溃固定液的空心柱。3.5.2.1.4
处壁空心柱(WTOT)wall-treatedopentubularcolumn经化学处理的空心柱,
填充毛细管柱packedcapillarycolumn将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25mm~0.5mm的毛细管柱。3.5.2.3
化学键合空心柱chemicalbondedopentubularcolumn用固定相在柱管内壁的基团共价键合的方法制备的空心柱。3
GB/T4946—2008
化学交联空心柱chemicalcrosslinkedopentubularcolumn用固定相在柱管内壁聚合(交联)的方法制备的空心柱。3.5.3
液膜厚度liquidfilmthickness
在载体表面或柱管内壁上涂布的固定液厚度。3.5.4
涂渍效率coatingefficiency
最小理论板高与理论板高的百分比。表征空心柱柱效达到理想化的程度。3.5.5
老化conditioning
色谱柱在高于操作温度
题载气处理使其稳定的过程。
柱流失columnbyfedigy
固定液随载气流惠柱外的现象
柱寿命columho
色谱柱能在良好分离状态下使用的报限时间。S
检测器detec
能检测色谱料
浓度敏感型检测器
组分极其量的
concentraljon
响应值取决于组分起度的检测器s
质量敏感型检测
响应值取决于组分
masssensitr
配最流量的
积分型检测器integtoetector
化的器件:
响应值取决于组分累积量萄检测器。3.6.4
微分型检测器differentiakdetector响应值取决于组分瞬间量的检测器3.6.4.1
热导检测器CTCD)
thermal conductivity detector当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时,由于两者的热导系数不同,使阻值发生差异而产生电信号的器件。
氢火焰离子化检测器(FID)flameionizationdetector有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子,在电场作用下产生电信号的器件。3.6.4.3
氨磷检测器(NPD)nitrogenphosphorousdetector在火焰离子化检测器的喷嘴附近放置碱金属化合物,能增加含氮或含磷化合物所生成的离子,从而使电信号增强的器件。
光离子化检测器(PM)photoionizationdetectorGB/T4946—2008
利用高能量的紫外线,使电离电位低于紫外线能量的组分离子化,在电场作用下产生电信号的器件。
火焰光度检测器(FPD)flamephotometricdetector将含硫或含磷的化合物在富氢火焰中产生的特征波长的光转化为电信号的器件,3.6.4.5.1
脉冲火焰光度检测器(PFPD)pulseflamephotometricdetector在火焰光度检测器的基础上,通过减小燃烧池的体积和降低燃气的流速,形成间歇性的脉冲式火焰,即利用时间分辨来区分各元素的响应的器件。3.6.4.6
电子捕获检测器(ECD):electroncapturedetector载气分子在H或5Ni等辐射源所产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基团的组分通过时,俘获电子使基流减小而产生电信号的器件。3.6.4.7
原子发射检测器(AED)atomemissiondetector用等离子体做激发光源,使所含组分原子化,其原了被激发至激发态后,跃迁至基态,发射出原子光谱,根据波长和强度能同时定性定量检测多种元素的器件。3.6.4.8
质谱检测器(MSD)massspectrometriedeteetor使所含组分离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(㎡/)分开而得到质谱,通过样品的质谐和相关信息,可以得到样品的定性定量结果的器件。3.6.4.9
傅立叶变换红外光谱(FTIR)
Fouriertransforminfraredspectrometer通过麦克尔逊干涉仪来获得光强度的时间函数的器件。3.7
记录器recorder
记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。3.8
积分仪integrator
按时间累积检测系统所产生电信号的仪器3.9
数据处理系统data-processsystem用以记录及处理色谱数据的系统,有的也可控制色谱仪运行4固定相和流动相
固定相stationaryphase
色谱柱内不移动的、起分离作用的活性物质。4.1.1
吸附剂adsorhent
具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。5
GB/T4946—2008
stationary liquid
固定液
固定相的组成部分,指涂渍在载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。4.1.3
support
负载固定液的情性固体。
chemicallybondedphase
化学键合相
用化学反应在裁体表面键合上特定基团的固定相。4.1.5
高分子多孔小球
porous polymer beads
苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其他共聚物的多孔小球,可以单独或涂溃固定液后作为固定相,4.2
流动相
mobilephase
在色谱柱中用以带试样和洗脱组分的气体。4.2.1
载气carriergas
用做作流动相的气体。
5色谱参数
死时间(tm)deadtime
不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间(附录A图A.1)。5.2
retentiontime
保留时间()
组分从进样到出现蜂最大值所需的时间(附录A图A.1)。5.2.1
adjusted retention time
调整保留时间(t)
减去死时间的保留时间(附录A图A.1)。tR=限-
校正保留时间(1)
corrected retention time
用压力梯度校正因子修正的保留时间。C-jtr
净保留时间(tn)netretentiontime用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。=itr
死体积(Va)deadvolume
不鼓固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的裁气体积。VM-IM-F
retention volume
保留体积(V)
组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VR-tR·F.
调整保留体积(V)
adjusted retention volume
减去死体积的保留体积。
VR=VR-VM
校正保留体积(VR)
corrected retention volume
用压力梯度校正因子修正的保留体积。VR=jVR
净保留体积(V)netretentionvolume用压力梯度校正因子修正的调整保留体积。VN=JV'R
比保留体积(Y)
specificretention volume
每克固定液校正到273K时的净保留体积273.V
相对保留值(r)relativeretentionvalue在相同操作条件下,组分与参比组分的调整保留值之比。Vaa
保留指数()retentionindex
GB/T4946—2008
定性指标的一种参数。通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准,用对数内插法求得。每个正构烷烃的保留指数规定为其嵌原子数乘以100。logVa-logVR
T=100z+
logV'z+-logV2
相比率(β)phaseratio
色谱柱中气相与液相体积之比。V
分配系数(K)partitioncoefficient在平衡状态时,组分在固定液与流动中的浓度之比。K
capacityfactur
容量因子()
在平衡状态时,组分在固定液与流动相中的质量之比。7
GB/T4946-—20C8
柱效能columnefficiency
色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论板数,理论板高或有效板数表示。
理论板数(n)numberoftheoreticalplate表示柱效能的物理量,可由下式计算:n=5.54
理论板高(H)heightequivalentto atheoreticalplate单位理论板的长度。
有效板教(N-)numberofeffictivepiate减去死时问后表示柱效能的物理量,可由下式计算:R
Nar=5.54(wmz)
分离度(R)
resolution
两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示(附录A图A.2)。ER,-R
分离数(TZ)
separation number
两个相邻的正构烷烃峰之间可容纳的峰数。5.14
响应值
response
TZ=[Wwe +[Wn ]
tR+DtR
组分通过检测器所产生的信号。5.14.1
相对响应值(s)relationresponse单位量物质与单位参比物质的响应值之比。A/mi或ss
校正因子(f)correctionfactorA./V.
进入检测器中组分的量与检测器产生的相应峰值的比值。组分的量和峰值分别用质量和峰面积表示,校正因子的表达式为:
相对校正因子(f)relativecorrectionfactorGB/T4946—2008
组分与内标物质校正因子的比值称为该物质的相对校正因子。物质分别以质量、体积及物质的量(mol)表示时,分别有相对质量校正因子(f)、相对体积校正因子(f)、相对摩尔校正因子(fM)。峰值用峰面积的相对质量校正因子的表达式为:f
mst/Ast
相对(定量)校正因子与相对响应值互为倒数关系。5.16
灵敏度(S)sensitivity
通过检测器的物质量变化公Q时响应信号的变化率。S=AR
检测限(D)
detectability
随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声2倍的量。2N
线性范围linearrange
检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围。5.19
载气流速(F)
flow rate of carrier gas
在色谱柱出口温度和压力下测得并校正到柱温时的载气体积流速。..
载气平均线速(u)mean linearvelocityof carricrgas载气沿色谱柱轴向移动的平均速度。5.21
压力梯度校正因子(j)pressuregradientcorrectionfactor用以校正在色谱柱中出于流动相的可乐缩性所产生的压力梯度的因子。E((P/P.)8-1)
2(P./P.)°-1
液相载荷量liquidphaseloading在填充柱中,固定液与固定相(包括固定液和毂体)的相对量,用质量百分数表示,5.23
extra-columneffect
柱外效应
从进样系统到检测器之间色谱柱以外的气路部分,由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能所产生的影枸。
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