GB/T 8638.7-1988
基本信息
标准号： GB/T 8638.7-1988
中文名称：镍基合金粉化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1988-02-08
实施日期：1989-01-01
作废日期：2007-09-29
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.40镍、铬及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
关联标准
替代情况：调整为YS/T 539.7-2006
出版信息
页数：3页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
复审日期：2004-10-14
起草单位：冶金部钢铁研究总院
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
发布部门：国家标准局
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本标准适用于镍基合金粉末中钴量的测定。测定范围:0.10%～3.00%。本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 GB/T 8638.7-1988 镍基合金粉化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量 GB/T8638.7-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
亚硝基R盐分光光度法测定钻量
Nickel base allay pawder-- Determination of cobalt content- Nitroso-R salt spectrophotometric method本标准适用于镍基合金粉末甲钻量的测定。测定范围：0.10%~3.00%。UDC669.245-492.2
：543.962wwW.bzxz.Net
GB 8638.7
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样用酸分解，在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下，当溶液pH为5.5~7.5时，二价钻迅速被氧化至价、与亚硝基R盐形成红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试剂
2.1 盐酸（p1.19 g/mL)。
2.2硝酸（1.42g/mL）。
2.3氢氟酸（p1.15g/mL)。
2.4硫酸(1+1)。
2.5硫酸~磷酸混合酸：150mL硫酸（1.81g/mL）与150ml磷酸（p1.69g/mL）及700mL水混合。
2.6氨性柠檬酸铵溶液（25%）：称取62.5g柠檬酸铵置于400mL烧杯中，加200mL水溶解，加5ml.氢氧化铵（0.90g/ml.），用水稀释至250mL，混匀。2.7亚硝酸钠溶液（0.5%）。
2.81~亚硝基~2萘酚~3.6-二磺酸钠（亚硝基R盐）溶液（0.5%），用时现配。2.9钻标准贮存溶液：称取0.1000g纯钻置于250mL烧杯中，加15mL硫酸（2.4），盖上表面血，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μ钻。2.10钴标准溶液：移取50.00mL钻标准贮存溶液（2.9），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml.含20钻。
2.11钻标准溶液：移取25.00mL钻标准贮存液（2.9），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混与，此溶液1mL含10ug钴。
3·仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值，
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
4.2试样量
称取0.2000g试样。
4.3测定
GB 8638.7-88
将试样（4.2）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（2.1）、2mL硝酸（2.2），低温加热溶解4.3.1
【可加儿滴氢氟酸（2.3)助溶】。加10mL硫酸-磷酸混合酸（2.5),继续加热蒸发至冒硫酸烟1~2min，取下稍冷。加20mL水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.2移取5mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.3款及4.3.4款进行。4.3.3显色溶液：加10mL氨性柠檬酸铵溶液（2.6)、1mL亚硝酸钠溶液（2.7)、5mL亚硝基R盐溶液（2.8），混勾，放置1min，加10mL硫酸（2.4），在沸水中加热30s，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.4参比溶液：加10mL氨性柠檬酸铵溶液（2.6），10mL硫酸（2.4），混匀，加5mL亚硝基R盐溶液（2.8)流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。4.3.5将显色溶液及参比溶液移入1～3cm比色皿中，以参比溶液（4.3.4)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钻量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1称取不含钻的纯铁一份（其量相应于称样量）代替试样，以下按4.3.1款进行。4.4.2移取5mL溶液（4.4.1)六份，分别置于一组50mL容量瓶中，移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL钻标准溶液（2.11)试样含钻量大于1.00%时，移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL钻标准溶液（2.10)分别置于上述一组容量瓶中，以下按4.3.3款进行。4.4.3将显色溶液移入13cm比色Ⅲ中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算
按式(1)计算钴的百分含量：
Co(%) = m XV.X 10-6
m。xV
式中：mi -
-从工作曲线上查得的钻量，ug；-分取试样溶液体积，mL；
V。—试样溶液总体积，mL；
—称样量，。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列充许差。表1
0. 10 ~ 0. 50
>0.50~1. 00
>1. 00~3. 00
充许差
附加说明：
GB8638.7--88
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。
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镍基合金粉化学分析方法
亚硝基R盐分光光度法测定钻量
Nickel base allay pawder-- Determination of cobalt content- Nitroso-R salt spectrophotometric method本标准适用于镍基合金粉末甲钻量的测定。测定范围：0.10%~3.00%。UDC669.245-492.2
：543.962wwW.bzxz.Net
GB 8638.7
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样用酸分解，在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下，当溶液pH为5.5~7.5时，二价钻迅速被氧化至价、与亚硝基R盐形成红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试剂
2.1 盐酸（p1.19 g/mL)。
2.2硝酸（1.42g/mL）。
2.3氢氟酸（p1.15g/mL)。
2.4硫酸(1+1)。
2.5硫酸~磷酸混合酸：150mL硫酸（1.81g/mL）与150ml磷酸（p1.69g/mL）及700mL水混合。
2.6氨性柠檬酸铵溶液（25%）：称取62.5g柠檬酸铵置于400mL烧杯中，加200mL水溶解，加5ml.氢氧化铵（0.90g/ml.），用水稀释至250mL，混匀。2.7亚硝酸钠溶液（0.5%）。
2.81~亚硝基~2萘酚~3.6-二磺酸钠（亚硝基R盐）溶液（0.5%），用时现配。2.9钻标准贮存溶液：称取0.1000g纯钻置于250mL烧杯中，加15mL硫酸（2.4），盖上表面血，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μ钻。2.10钴标准溶液：移取50.00mL钻标准贮存溶液（2.9），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml.含20钻。
2.11钻标准溶液：移取25.00mL钻标准贮存液（2.9），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混与，此溶液1mL含10ug钴。
3·仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1测定次数
平行测定两次，取其平均值，
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
4.2试样量
称取0.2000g试样。
4.3测定
GB 8638.7-88
将试样（4.2）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（2.1）、2mL硝酸（2.2），低温加热溶解4.3.1
【可加儿滴氢氟酸（2.3)助溶】。加10mL硫酸-磷酸混合酸（2.5),继续加热蒸发至冒硫酸烟1~2min，取下稍冷。加20mL水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.2移取5mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.3款及4.3.4款进行。4.3.3显色溶液：加10mL氨性柠檬酸铵溶液（2.6)、1mL亚硝酸钠溶液（2.7)、5mL亚硝基R盐溶液（2.8），混勾，放置1min，加10mL硫酸（2.4），在沸水中加热30s，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.4参比溶液：加10mL氨性柠檬酸铵溶液（2.6），10mL硫酸（2.4），混匀，加5mL亚硝基R盐溶液（2.8)流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。4.3.5将显色溶液及参比溶液移入1～3cm比色皿中，以参比溶液（4.3.4)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钻量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1称取不含钻的纯铁一份（其量相应于称样量）代替试样，以下按4.3.1款进行。4.4.2移取5mL溶液（4.4.1)六份，分别置于一组50mL容量瓶中，移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL钻标准溶液（2.11)试样含钻量大于1.00%时，移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL钻标准溶液（2.10)分别置于上述一组容量瓶中，以下按4.3.3款进行。4.4.3将显色溶液移入13cm比色Ⅲ中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算
按式(1)计算钴的百分含量：
Co(%) = m XV.X 10-6
m。xV
式中：mi -
-从工作曲线上查得的钻量，ug；-分取试样溶液体积，mL；
V。—试样溶液总体积，mL；
—称样量，。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列充许差。表1
0. 10 ~ 0. 50
>0.50~1. 00
>1. 00~3. 00
充许差
附加说明：
GB8638.7--88
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。