GB/T 2795-2008
基本信息
标准号： GB/T 2795-2008
中文名称：冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 气相色谱/质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-09-10
实施日期：2009-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：659812
相关标签： 兔肉 有机氯 除虫菊 酯类 农药 残留 测定方法 相色谱 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.060谷物、豆类及其制品
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 2795-1981
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16页
标准价格：16.0 元
计划单号：20030400-T-424
出版日期：2009-01-01
相关单位信息
首发日期：1981-11-04
起草人：王云凤、葛宝坤、陈其勇、常春艳、高建会、王伟、宓捷波、刘有序、彭杨思、刘旸、赵孔祥
起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局
归口单位：国家认证认可监督管理委员会
提出单位：国家认证认可监督管理委员会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
本标准代替ＧＢ／Ｔ２７９５—１９８１《出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法》。 本标准规定了冻兔肉中４１种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱／质谱的测定方法。本标准适用于冻兔肉中α-６６６、β-６６６、林丹、δ-６６６、o，p′-滴滴滴、p，p′-滴滴伊、p，p′-滴滴涕、o，p′-滴滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、四氯硝基苯、五氯硝基苯、α?硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、甲氧滴滴涕、氯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、Ｓ-氰戊菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、胺菊酯、三氟氯氰菊酯、醚菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、苯醚菊酯、生物苄夫菊酯、乙酯杀螨醇、三氯杀螨醇、三氯杀螨砜、氯杀螨、杀螨特、溴螨酯４１种农药残留量的测定。 GB/T 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 气相色谱/质谱法 GB/T2795-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T2795—2008
代替GB/T2795-1981
冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法
气相色谱/质谱法
Method for determination of organochlorine and pyrethroid Pesticidemultiresidues in rabbit tissues--GC-MS method2008-09-10发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准代替GB/T27951981≤出口冻免肉六六六、滴滴涕残留量检验方法”。本标推与GB/T2795—1981相比主要区别如下：GB/T 2795—2008
-将原方法中的被分析物六六六、滴滴滞8种扩大到24种有机氮.3种杀螨剂和11种拟除虫菊酯类农药：
一将填充柱更换为毛细柱；
一气相色谱-质谱同时确证和测定代替气相色谱-电子捕获检测器测定；方法的样品化处理来用凝胶渗透色谱和固相萃取代原方法的磺化处理法。本标准的附录 A、附录B、附录 C均为资料性附录。本标准由国蒙认证认可监督管理委员会提出并归口。本标雄起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标主要起草人；王云凤、葛宝坤、陈其勇，常春艳、高建会、王伟、宓捷波、刘有序、彭杨思、刘旸、越孔样。
本标准所代替标准的历饮版本发布悄况为：-GB/T 2795-—1981
1范围
冻兔肉中有机氯及拟除虫酯类农药残留的测定方法气相色谱/质谱法GB/T2795—2008
本标准规定了冻免肉中41种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱/质谱的测定方法。本标准适用于冻免肉中g-666、g666、林片，α666.0，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、：滴滴涕.0，p-滴滴涕、七氣、环氧七氮、艾氏剂、获氏剂、异秋氏剂、氮丹、四氮硝基举、五氮硝基苯、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、甲氧滴滴涕、氮菊酯、溴氰菊酯、鼠戊菊酯、S-氰戊菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、胺菊酯、三氟氨氛菊酯、醚菊酯、氟氯氰菊酯、氟鼠戊菊酯、苯醚菊酯、生物夫菊酯,乙酯杀螨醇、三氨杀螨醇、三氰杀螨矾、茶螨、杀螨特、溴螨酯41种农药残留量的测定2原理
试样用环已烷十乙酸乙酯混合溶剂均质提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱和固相萃取净化，浓缩，气相色谱-质仪检测，外标法定量。3试剂和材料
所有试剂除另有说明外，均为色谱纯，水为二次蒸馏水。3. 1 乙睛。
3.2环已烷。
3.3乙酸乙酯。
3.4环己烷十乙酸乙酷混合溶剂(1十1,体积比）。3.5正已烷。
3.6正已烷饱和的乙腊：向100mL乙睛中加人100mL正已烷，充分振摇后，静置分层，取下层乙备用。
3.7甲苯。
3.8丙酮。
3.9无水硫酸钠，分析纯：用前在650℃灼烧4h，储存于干煤器中，冷却后备用。3.10中性氧化铝固相萃取小柱，500mg3mL或相当者：用前使用2mL正已烷饱和的乙睛活化。3.11农药标准物质：纯度≥95%。3.12标准储备窃液。
3.13准确称取10mg（精确至0.1tg）各农药标准物，分别置于10mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容至刻度。
3.14混合标准溶液
按照农药的性质和保留时间,将41种农药按照附录A中表A.1所规定的浓度分成四组,用甲苯配制成混合标准溶液。混合标准溶液避光4℃保存，可使用1个月。3.15基质混合标准工作溶液
按照附录 A中表A.1所规定的浓度,分别取四组混合标准溶液 0,0.05、0.10、0.25,0.5 mL,加样品空白基质提取液并定容至1.0 mL，混匀，配成叫组基质混合标准工作溶液，用于绘制标推工作曲线。基质混合标准工作裕液使用前配制。1
GB/T 2795-2008
4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2疑腔参色谱仪：内装Bio-BeadsS-x3填料的净化柱。4. 3 分析天平:感量 0. 1 mg 和 0. 01 名各一台。4.4旋转蒸发器。
4.5均质器：最大转速为24000/min。4.6离心机：最大转速为5000r/min。4.7氮气吹干仪。
5 试样制备与保存
样品用绞肉机绞碎，充分混勾，用四分法缩分至不少于500多·作为试样，装人清范器内，加封后，标明标记。试样于一18 ℃冷冻保存。6测定步骤
6.1提取
称取约10g试样，精确到0.01名效入装有20名无水硫酸钠(3.9)的50mL离心管中,加35mI.乙酸乙-环己烷混合溶剂(3. 4),均质1 min，把离心管放人离心机中,在4 000 r/tin离心5 min上消液通过装有无水硫酸钠的漏斗,收集于 100 mL鸡心瓶中,离心管中的组织残渣再用 35 ㎡L乙酸乙酯-环已烷混合溶液（3.4)提取一次，离心后上清液过装有无水硫酸钠的漏斗到上述鸡心瓶中，于40℃水浴将提取液旋转蒸发至约1 mL,浓缩液转移至GPC 自动进样系统的样品管中，用乙酸乙-环已烷混合溶前（3.4)洗涤巅转蒸发瓶两次，洗涤液合并至样甜管中并定容笔10mL。6.2凝胶渗遥色谱净化
6.2.1条件
a）净化柱:200mm×25mm，内装Bio-Bcads S-x3填料；b）检测波长：254nm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷混合溶剂（3.4)；d)流速:4.7 mL./min,
e）进样量：5mL；
开始收集时间：7.5min;
g）结束收集时间：15 min。
6.2.2净化
样液过滤后通过 5 mL样品环注入 GPC柱,收集 7. 5 min～15 min 馅分于 100 tnL鸡心瓶中,并在40水浴旋转蒸发至约1mL，待过氧化铝卧相萃取柱（3.10)。6.3固相萃取净化
将上述样液加到已活化的氧化铝固相萃取柱内，用 5 mL正已烷饱和的乙腈(3. 6)洗脱，收集洗脱液于10℃氮气吹至近干，用1.0mL丙翻溶解残渣，供GC-MS测定。6.4测定
6. 4.1气相色谱-质谱条件
色谱桂：LB-1701（30m×0.25mm×0.15m)石英毛细管柱或相当者，色谱柱温度:40℃保持1min,然后以30 /min程序升温至130 ℃,再以5℃/min升温至b)1
250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；c）载气氮气，纯度99.999%，蔬速为1.0mL/min；2
d）逃样口温度，280℃；
进样量:1 μL；
进样方式：不分流进样，0.75min后打开分流阀：电子轰击源：70eV；
离子源温度:180℃
GC-MS接口温度:280 ℃;
GB/T 2795—2008
选择离子监测：按附录A选择每种化合物的定量离子和定性离子，每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子，定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录A，每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录B。6.4.2定性测定
四组样品溶液按照气相色谱-质谱测定条件分别测定。进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时问相一致，并且在扣除背景后样品质谱中，所选择的离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标推品对应子的丰度比，其值在表1允许的范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。四组标准物质的选择商子监测质谱图参见附录C。表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大允许误差相对丰度/%
GC/MS 定性时相对离子丰度
最大允许误差/%
6. 4. 3定量测定
>20～~50
>10~20
定量应来用基质混合标准工作溶液，标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近，并且保证所测样品中农药的响应值均在仪器的线性范圖内，外标法定量测定。7结果计算
按式(1)计算试样中衔种农药的残留量，计算结果需扣除空白。AXGXV
式中：
-试样中每种农药的残留量，单位为毫克每于克（mg/kg)；A
试样中每种农药的色谱峰面积；Ca
标准工作溶液中每种农药的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)-样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；标准工作溶液中每种农药的色谱峰面积，最终试样体积所代表的试样草，单位为克（g）。8测定低限
本标准方法的测定低限参见附录A。9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。（1）
GB/T 2795-2008
附录A
（资料性附录）
41种农药分组，中英文名称、保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离于的丰度比值、混合标准溶液浓度和方法测定低限表A141种农药分组、中英文名称，保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值、混合标准溶液浓度和方法测定低限分
中文名称
六氮苯
五氟硝基苯
p.p-滴滴伊
口-滴滴澈
甲氧滴滴沸
甲氨菊酯
三氮杀螨砜bzxz.net
氧氰萄
13 8666
α硫丹
158硫丹
联苯蒋醋
胺窥醋
三氟氰颌菊酯
醚菊酯
英文名称
Hexechlorabenzene
quintozene
4,4'-DDE
2,4'-DDD
Methaxychlor
Fenpropathrin
Tetradifun
Cypermethrin
Alpha-HCH
Gamna-HCH
Heptachlor
Beta-HCH
Delta-HCH
Alpha-Endosullan
Beta-Endosulfan
Bifenthrin
Tetramethrin
Cyhalothrin
Etofenprox
Cyfluthrin
时间！
定盘商子
282(49)
237(100)
246(100)
235(100)
227(100)
181(100)
159(100)
181(1c0)
219(82)
181(100)
1 272(100)
181(100)
181(100)
339(36)
339(37)
181(100)
164(100)
181(100)
163(100)
163(100)
定性离子
284(100)
249(56)
318(27)
199(14)
228(18)
265(36)
227(67)
152(13)
183(100)
219(78)
237(59)
217(78)
217(86)
265(54)
265(56)
166(18)
123(35)
197(67)
183(8)
206(81)
定性离子
286(78)
295(36)
176(71)
237(63)
356(75)
180(15)
221(39)
254(15)
337(24)
219(95)
219(93)
241(100)
241(100)
165(21)
165(10)
208(35)
376(5)
199(44)
混合标雅
溶液浓度/
(mg/L)
低限/
(mg/kg)
中文名称
四鼠硝基莱
艾氏剂
三氨杀螨酶
氰杀螨
秋氏剂
乙酯杀螨酶
生物芦夫菊酯
硫丹硫龄盐
溴似菊酯
环氧七致
异致氏剂
,n'-滴滴
p.0-滴滴涕
苯醚菊酯
氟鼠戊菊酯
S-鼠度菊酯
鼠皮菊酯
英文名称
Tecnazene
Aldrin
Dicofol
Chlorbenside
Dieldrin
Chlorobenzilate
Resmethrin
Endosulfan-Sulfate
Permethrin
Deltamethrin
Heprachlar epoxide
Chlordane
Endrin
Aramite
2,4'-DDT
M,1'-DDT
Phenothrin
Bromopropylate
Flucythriate
Esfenvalerate
Fenvalerate
表A.1（续）
时间/
定堂离子
203(1Q0)
263(100)
139(100)
125(100)
263(100)
251(100)
123(1c0)
272(100)
163(100)
181(100)
353(100)
373(100)
263(100)
185(100)
235(100)
235(100)
183(47)
183(100)
199(100)
125(100)
125(100)
定性离了
261(84)
265(70)
141(35)
267(8)
277(B4)
255(12)
171(38)
387(58)
165(82)
172(30)
351(59)
375（86)
945(28)
319(47)
246(3)
199(12)
123(100)
155(5)
157(99)
167(61)
167(61)
定性离子
215(89)
293(40)
250（26)
269(8)
380(26)
152(8)
143(52)
389(33)
18-41(45)
17428)
355(76)
377(43)
317(36)
334(30)
GB/T2795—2008
混合标准
洛液浓度/
(mg/L)
237(64)
237(66)
350(4)
151(20)
225(40)
225(40)
低限/
(mg/kg)
GB/T 2795—2008
分组序号
附录B
（资料性附录）
41种农药的分组，农药监测的起始时间和驻留时间表B.141种农药的分组、农药监测的起始时间和驻留时间农药名称
六氣苯
五鼠硝基苯
力+p\-滴滴伊
a,p-滴滴滴
甲氧滴滴沸,甲氙菇酯
三氨茶螨砜
氯氰菊酯
P666,8-666
0-硫丹2-硫丹
联苯菊酪
胺菊酯，三氟氯鼠药酯
菊，氨氨鼠药酯
四氨硝茎苯
艾氏剂
三氮杀蝶醇，氧杀螨
狄氏剂，乙酯杀螨醇
生物芋夫酯
硫丹硫酸盐
氯菊酯
浪氰菊酯
环氧七氣，氯丹
异秋氏剂，杀螨特
0,r\-滴滴谛，P,p\-滴滴递
溴螨酯
苯醚酯
氯鼠戊菊酯
S鼠戊菊酯，鼠皮萄酯
时间/min
离子/amu
282,281,286
237,249，293
176,246.318
199.235.237
227,228,274,181,265,349
159.227.356
152.180,181
183,219,221
181,219.234
237,272,337
181,217,219
241,265,339
165,166,181
123,164,165,181.197,208
163,183,376,199,206,226
203,215.251
263,265,293
125,139,141.250,267,269
152,251,255,263,277380
123,143,171
272,387,389
163,165,184
172.174,181
351,353.355,373,375,377
263317.345,185.319.334
199,235,237,246,
183,339.155
123,183,350
157,199,451
125.167,225,419
驻南时间/ms
附录C
(资料性附录)
标准物质的选择离子监测GC-MS图31.38
GB/T 2795—2008
注：8种药的出峰时间分别为六氧苯（14.28）、五氯硝基举（16.31)、P+-滴滴伊（24.15)、0，-滴滴滴（27.12)、甲氟滴滴（29.91)、甲鼠菊醋（30.27）、三氮杀螨砜（31.38）、氮氨菊酯（34.13,34.39,34.47,34.62)。图C.1第一组标准物质的选择离子监测 CC-MS图GB/T2795—2008
注：11种农药的出峰时间分别为@-666（16.11)，林丹（17.74），七氛（18.46）2-666（20.86）.8-666（21.66），2-硫丹（23.23)、β-硫丹（27.26）、联萃菊酯（29.09）、胺菊（30.29）、三氟氮氯菊酶（32.05）、醚菊酯（93.59）、氟氰鼠菊酯(33. 92,34. 17,34. 24,34, 39)。图C.2第二组标准物质的选择离子监测GC-MS图8
GB/T 2795—2008
注：自种衣药的出峰时间分别为四氣硝基苯（13.19）、艾氏剂（19.46），三氮杀螨醇（21.55）、氛杀螨（23.19)、秋氏剂（24.65）、乙酚杀螨醇（26.59）、生物芋夫菊酯（28.00）、硫丹硫酸盐（29.82）、氣菊荫（32.04,32.34）、漠氰菊酯(37.27)。
第三组标准物质的选择离子监测GC-MS图GB/T 2795—2008
25.7926.21
TTTTTTTU
注：11种农药的出峰时间分别为环氧七氯（22.26）、氧丹<23.48，23.78）、异狄氏剂（25.40）、杀螨特（25.79,26.21）、0,力-滴滴涕(27.10)、力，力-滴滴递（27.70）、苹醛菊醇（29. B5)、夜酯（29.68,29.85)、氟氙戊菊酯（34.85,35.19)、S-虎菊酯（35.67)、鼠皮菊醋(36.09)。图C.4第四组标准物质的选择离子监测GC-MS图10
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冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法
气相色谱/质谱法
Method for determination of organochlorine and pyrethroid Pesticidemultiresidues in rabbit tissues--GC-MS method2008-09-10发布
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-将原方法中的被分析物六六六、滴滴滞8种扩大到24种有机氮.3种杀螨剂和11种拟除虫菊酯类农药：
一将填充柱更换为毛细柱；
一气相色谱-质谱同时确证和测定代替气相色谱-电子捕获检测器测定；方法的样品化处理来用凝胶渗透色谱和固相萃取代原方法的磺化处理法。本标准的附录 A、附录B、附录 C均为资料性附录。本标准由国蒙认证认可监督管理委员会提出并归口。本标雄起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标主要起草人；王云凤、葛宝坤、陈其勇，常春艳、高建会、王伟、宓捷波、刘有序、彭杨思、刘旸、越孔样。
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冻兔肉中有机氯及拟除虫酯类农药残留的测定方法气相色谱/质谱法GB/T2795—2008
本标准规定了冻免肉中41种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱/质谱的测定方法。本标准适用于冻免肉中g-666、g666、林片，α666.0，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、：滴滴涕.0，p-滴滴涕、七氣、环氧七氮、艾氏剂、获氏剂、异秋氏剂、氮丹、四氮硝基举、五氮硝基苯、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、甲氧滴滴涕、氮菊酯、溴氰菊酯、鼠戊菊酯、S-氰戊菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、胺菊酯、三氟氨氛菊酯、醚菊酯、氟氯氰菊酯、氟鼠戊菊酯、苯醚菊酯、生物夫菊酯,乙酯杀螨醇、三氨杀螨醇、三氰杀螨矾、茶螨、杀螨特、溴螨酯41种农药残留量的测定2原理
试样用环已烷十乙酸乙酯混合溶剂均质提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱和固相萃取净化，浓缩，气相色谱-质仪检测，外标法定量。3试剂和材料
所有试剂除另有说明外，均为色谱纯，水为二次蒸馏水。3. 1 乙睛。
3.2环已烷。
3.3乙酸乙酯。
3.4环己烷十乙酸乙酷混合溶剂(1十1,体积比）。3.5正已烷。
3.6正已烷饱和的乙腊：向100mL乙睛中加人100mL正已烷，充分振摇后，静置分层，取下层乙备用。
3.7甲苯。
3.8丙酮。
3.9无水硫酸钠，分析纯：用前在650℃灼烧4h，储存于干煤器中，冷却后备用。3.10中性氧化铝固相萃取小柱，500mg3mL或相当者：用前使用2mL正已烷饱和的乙睛活化。3.11农药标准物质：纯度≥95%。3.12标准储备窃液。
3.13准确称取10mg（精确至0.1tg）各农药标准物，分别置于10mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容至刻度。
3.14混合标准溶液
按照农药的性质和保留时间,将41种农药按照附录A中表A.1所规定的浓度分成四组,用甲苯配制成混合标准溶液。混合标准溶液避光4℃保存，可使用1个月。3.15基质混合标准工作溶液
按照附录 A中表A.1所规定的浓度,分别取四组混合标准溶液 0,0.05、0.10、0.25,0.5 mL,加样品空白基质提取液并定容至1.0 mL，混匀，配成叫组基质混合标准工作溶液，用于绘制标推工作曲线。基质混合标准工作裕液使用前配制。1
GB/T 2795-2008
4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2疑腔参色谱仪：内装Bio-BeadsS-x3填料的净化柱。4. 3 分析天平:感量 0. 1 mg 和 0. 01 名各一台。4.4旋转蒸发器。
4.5均质器：最大转速为24000/min。4.6离心机：最大转速为5000r/min。4.7氮气吹干仪。
5 试样制备与保存
样品用绞肉机绞碎，充分混勾，用四分法缩分至不少于500多·作为试样，装人清范器内，加封后，标明标记。试样于一18 ℃冷冻保存。6测定步骤
6.1提取
称取约10g试样，精确到0.01名效入装有20名无水硫酸钠(3.9)的50mL离心管中,加35mI.乙酸乙-环己烷混合溶剂(3. 4),均质1 min，把离心管放人离心机中,在4 000 r/tin离心5 min上消液通过装有无水硫酸钠的漏斗,收集于 100 mL鸡心瓶中,离心管中的组织残渣再用 35 ㎡L乙酸乙酯-环已烷混合溶液（3.4)提取一次，离心后上清液过装有无水硫酸钠的漏斗到上述鸡心瓶中，于40℃水浴将提取液旋转蒸发至约1 mL,浓缩液转移至GPC 自动进样系统的样品管中，用乙酸乙-环已烷混合溶前（3.4)洗涤巅转蒸发瓶两次，洗涤液合并至样甜管中并定容笔10mL。6.2凝胶渗遥色谱净化
6.2.1条件
a）净化柱:200mm×25mm，内装Bio-Bcads S-x3填料；b）检测波长：254nm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷混合溶剂（3.4)；d)流速:4.7 mL./min,
e）进样量：5mL；
开始收集时间：7.5min;
g）结束收集时间：15 min。
6.2.2净化
样液过滤后通过 5 mL样品环注入 GPC柱,收集 7. 5 min～15 min 馅分于 100 tnL鸡心瓶中,并在40水浴旋转蒸发至约1mL，待过氧化铝卧相萃取柱（3.10)。6.3固相萃取净化
将上述样液加到已活化的氧化铝固相萃取柱内，用 5 mL正已烷饱和的乙腈(3. 6)洗脱，收集洗脱液于10℃氮气吹至近干，用1.0mL丙翻溶解残渣，供GC-MS测定。6.4测定
6. 4.1气相色谱-质谱条件
色谱桂：LB-1701（30m×0.25mm×0.15m)石英毛细管柱或相当者，色谱柱温度:40℃保持1min,然后以30 /min程序升温至130 ℃,再以5℃/min升温至b)1
250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；c）载气氮气，纯度99.999%，蔬速为1.0mL/min；2
d）逃样口温度，280℃；
进样量:1 μL；
进样方式：不分流进样，0.75min后打开分流阀：电子轰击源：70eV；
离子源温度:180℃
GC-MS接口温度:280 ℃;
GB/T 2795—2008
选择离子监测：按附录A选择每种化合物的定量离子和定性离子，每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子，定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录A，每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录B。6.4.2定性测定
四组样品溶液按照气相色谱-质谱测定条件分别测定。进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时问相一致，并且在扣除背景后样品质谱中，所选择的离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标推品对应子的丰度比，其值在表1允许的范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。四组标准物质的选择商子监测质谱图参见附录C。表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大允许误差相对丰度/%
GC/MS 定性时相对离子丰度
最大允许误差/%
6. 4. 3定量测定
>20～~50
>10~20
定量应来用基质混合标准工作溶液，标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近，并且保证所测样品中农药的响应值均在仪器的线性范圖内，外标法定量测定。7结果计算
按式(1)计算试样中衔种农药的残留量，计算结果需扣除空白。AXGXV
式中：
-试样中每种农药的残留量，单位为毫克每于克（mg/kg)；A
试样中每种农药的色谱峰面积；Ca
标准工作溶液中每种农药的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)-样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；标准工作溶液中每种农药的色谱峰面积，最终试样体积所代表的试样草，单位为克（g）。8测定低限
本标准方法的测定低限参见附录A。9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。（1）
GB/T 2795-2008
附录A
（资料性附录）
41种农药分组，中英文名称、保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离于的丰度比值、混合标准溶液浓度和方法测定低限表A141种农药分组、中英文名称，保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值、混合标准溶液浓度和方法测定低限分
中文名称
六氮苯
五氟硝基苯
p.p-滴滴伊
口-滴滴澈
甲氧滴滴沸
甲氨菊酯
三氮杀螨砜bzxz.net
氧氰萄
13 8666
α硫丹
158硫丹
联苯蒋醋
胺窥醋
三氟氰颌菊酯
醚菊酯
英文名称
Hexechlorabenzene
quintozene
4,4'-DDE
2,4'-DDD
Methaxychlor
Fenpropathrin
Tetradifun
Cypermethrin
Alpha-HCH
Gamna-HCH
Heptachlor
Beta-HCH
Delta-HCH
Alpha-Endosullan
Beta-Endosulfan
Bifenthrin
Tetramethrin
Cyhalothrin
Etofenprox
Cyfluthrin
时间！
定盘商子
282(49)
237(100)
246(100)
235(100)
227(100)
181(100)
159(100)
181(1c0)
219(82)
181(100)
1 272(100)
181(100)
181(100)
339(36)
339(37)
181(100)
164(100)
181(100)
163(100)
163(100)
定性离子
284(100)
249(56)
318(27)
199(14)
228(18)
265(36)
227(67)
152(13)
183(100)
219(78)
237(59)
217(78)
217(86)
265(54)
265(56)
166(18)
123(35)
197(67)
183(8)
206(81)
定性离子
286(78)
295(36)
176(71)
237(63)
356(75)
180(15)
221(39)
254(15)
337(24)
219(95)
219(93)
241(100)
241(100)
165(21)
165(10)
208(35)
376(5)
199(44)
混合标雅
溶液浓度/
(mg/L)
低限/
(mg/kg)
中文名称
四鼠硝基莱
艾氏剂
三氨杀螨酶
氰杀螨
秋氏剂
乙酯杀螨酶
生物芦夫菊酯
硫丹硫龄盐
溴似菊酯
环氧七致
异致氏剂
,n'-滴滴
p.0-滴滴涕
苯醚菊酯
氟鼠戊菊酯
S-鼠度菊酯
鼠皮菊酯
英文名称
Tecnazene
Aldrin
Dicofol
Chlorbenside
Dieldrin
Chlorobenzilate
Resmethrin
Endosulfan-Sulfate
Permethrin
Deltamethrin
Heprachlar epoxide
Chlordane
Endrin
Aramite
2,4'-DDT
M,1'-DDT
Phenothrin
Bromopropylate
Flucythriate
Esfenvalerate
Fenvalerate
表A.1（续）
时间/
定堂离子
203(1Q0)
263(100)
139(100)
125(100)
263(100)
251(100)
123(1c0)
272(100)
163(100)
181(100)
353(100)
373(100)
263(100)
185(100)
235(100)
235(100)
183(47)
183(100)
199(100)
125(100)
125(100)
定性离了
261(84)
265(70)
141(35)
267(8)
277(B4)
255(12)
171(38)
387(58)
165(82)
172(30)
351(59)
375（86)
945(28)
319(47)
246(3)
199(12)
123(100)
155(5)
157(99)
167(61)
167(61)
定性离子
215(89)
293(40)
250（26)
269(8)
380(26)
152(8)
143(52)
389(33)
18-41(45)
17428)
355(76)
377(43)
317(36)
334(30)
GB/T2795—2008
混合标准
洛液浓度/
(mg/L)
237(64)
237(66)
350(4)
151(20)
225(40)
225(40)
低限/
(mg/kg)
GB/T 2795—2008
分组序号
附录B
（资料性附录）
41种农药的分组，农药监测的起始时间和驻留时间表B.141种农药的分组、农药监测的起始时间和驻留时间农药名称
六氣苯
五鼠硝基苯
力+p\-滴滴伊
a,p-滴滴滴
甲氧滴滴沸,甲氙菇酯
三氨茶螨砜
氯氰菊酯
P666,8-666
0-硫丹2-硫丹
联苯菊酪
胺菊酯，三氟氯鼠药酯
菊，氨氨鼠药酯
四氨硝茎苯
艾氏剂
三氮杀蝶醇，氧杀螨
狄氏剂，乙酯杀螨醇
生物芋夫酯
硫丹硫酸盐
氯菊酯
浪氰菊酯
环氧七氣，氯丹
异秋氏剂，杀螨特
0,r\-滴滴谛，P,p\-滴滴递
溴螨酯
苯醚酯
氯鼠戊菊酯
S鼠戊菊酯，鼠皮萄酯
时间/min
离子/amu
282,281,286
237,249，293
176,246.318
199.235.237
227,228,274,181,265,349
159.227.356
152.180,181
183,219,221
181,219.234
237,272,337
181,217,219
241,265,339
165,166,181
123,164,165,181.197,208
163,183,376,199,206,226
203,215.251
263,265,293
125,139,141.250,267,269
152,251,255,263,277380
123,143,171
272,387,389
163,165,184
172.174,181
351,353.355,373,375,377
263317.345,185.319.334
199,235,237,246,
183,339.155
123,183,350
157,199,451
125.167,225,419
驻南时间/ms
附录C
(资料性附录)
标准物质的选择离子监测GC-MS图31.38
GB/T 2795—2008
注：8种药的出峰时间分别为六氧苯（14.28）、五氯硝基举（16.31)、P+-滴滴伊（24.15)、0，-滴滴滴（27.12)、甲氟滴滴（29.91)、甲鼠菊醋（30.27）、三氮杀螨砜（31.38）、氮氨菊酯（34.13,34.39,34.47,34.62)。图C.1第一组标准物质的选择离子监测 CC-MS图GB/T2795—2008
注：11种农药的出峰时间分别为@-666（16.11)，林丹（17.74），七氛（18.46）2-666（20.86）.8-666（21.66），2-硫丹（23.23)、β-硫丹（27.26）、联萃菊酯（29.09）、胺菊（30.29）、三氟氮氯菊酶（32.05）、醚菊酯（93.59）、氟氰鼠菊酯(33. 92,34. 17,34. 24,34, 39)。图C.2第二组标准物质的选择离子监测GC-MS图8
GB/T 2795—2008
注：自种衣药的出峰时间分别为四氣硝基苯（13.19）、艾氏剂（19.46），三氮杀螨醇（21.55）、氛杀螨（23.19)、秋氏剂（24.65）、乙酚杀螨醇（26.59）、生物芋夫菊酯（28.00）、硫丹硫酸盐（29.82）、氣菊荫（32.04,32.34）、漠氰菊酯(37.27)。
第三组标准物质的选择离子监测GC-MS图GB/T 2795—2008
25.7926.21
TTTTTTTU
注：11种农药的出峰时间分别为环氧七氯（22.26）、氧丹<23.48，23.78）、异狄氏剂（25.40）、杀螨特（25.79,26.21）、0,力-滴滴涕(27.10)、力，力-滴滴递（27.70）、苹醛菊醇（29. B5)、夜酯（29.68,29.85)、氟氙戊菊酯（34.85,35.19)、S-虎菊酯（35.67)、鼠皮菊醋(36.09)。图C.4第四组标准物质的选择离子监测GC-MS图10
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