本标准代替GB/T 12091-1989《淀粉及其衍生物氮含量测定方法》。本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物氮含量的方法。本标准适用于氮含量(质量分数)大于０．０１％的淀粉及其衍生物样品。 本标准和GB/T 12091-1989相比主要修改如下：———标准名称改为《淀粉及其衍生物氮含量测定》；———本标准取消了分光光度计法，以凯式滴定法为测定方法；———完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；———删去脚注；———删去正文6.3中“任何在ISO 1871中提到的适合于控制测定的仪器设备都可使用”；———增加了“9 实验报告”。 GB/T 22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量测定 GB/T22427.10-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.180.20
中华人民共利国国家标准
GB/T 22427.10--2008/IS0 3188 : 1978代替GB/120911989
淀粉及其衍生物氮含量测定
Starches and derived products---Determination of nitrogen content(1SO 3188:1978,Starches and derived productsDetermination ofnitrogen content by the Kjeldahl methodTitrimetric method,IDT)2008-10-19 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T 22427. 10-2008/IS0 3188:1978本标推等同采用[SO3188：1978《淀粉及其衍生物氮含量的测定凯氏滴定法》（英支版），其内容和结构与ISO3188：1978一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GB/T120911989淀粉及其衍生物氮含量测定方法》。本标准和GB/T12091—1989相比主要修改如下：标准名称改为《淀粉及其衍生物氮含景测定》，本标推消了分光光度计法，以凯式滴定法为测定方法：：完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；…制去脚注;
删去正文6.3中“任何在ISO1871中提到的适合下控制测定的仪器设备都Ⅲ使用”；增加「“9实验报告”，
本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心，江南大学食品学院，中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会、罗盖特（中国）精细化工有限公司、北海宏泉淀粉科技有限公司、苏州高蜂精纽化工有限公司、云南润凯淀粉有限公司。
本标准主要起草人：顾正彪、洪麗、程力、陈洪兴、顾娟、张旭桢、赖星光、庞艳生，银仓、薪晓蕾。1
1范围
GB/T22427.10--2008/ISO3188:1978淀粉及其衍生物氮含量测定
本标准规定了凯民滴定法测定淀粉及其衍生物氮含量的方法。本标推适用于氮含量（质量分数)大于0.01%的淀粉及其衍牛物样品。注意：没有添加过含氮物质的淀粉及其衍生物中，氮基本是以蛋白质和（或）氨基酸的形式存在的。注：假如所测定产品的氮含量（质量分数）小于0.025%，则按ISO5378的方法进行测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。是不注口期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。ISO5378淀粉及其衍生物凯式法测定氮含量分光光度法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
氮含量nitrogen content
根据本标推规定方法得到的氮含量。包括淀粉及其衍生物样品中游离氨基酸、水解产生氨基酸的化合物和铵类化合物的氮含量，但不包括硝酸盐和硝酸根中所含的氮。4原理
在催化剂作用下，用硫酸消化淀粉及其衔生物，氢氧化钠碱化反应物，并进行蒸馏使氮氨释放，同时用硼酸溶液吸收片,用已标定的硫酸标准溶液滴定。5试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1浓硫酸：96%（质量分数），20=1.84g/mL。5.2氢氧化钠溶液：c30%（质量分数），Pz=1.33g/mL。注：溶液浓度可以大于1.33g/mL。5. 3硼酸溶液:c=20 g/L。
5.4混合催化剂：出硫酸钾和无水硫酸铜按照不同的比例混合雨成，如由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组戒。
5.5硫酸标准浴液:c--0.01 mal/L.或 0.05 mol/L。5.6指示剂：由两份中性甲基红冷饱和游液与--份浓度为0.25/L的亚甲基蓝溶液混合而成，于棕色玻璃瓶内。巾性甲基红冷饱和溶液和0.25g/I.的亚中基蓝溶液均由50%（体积分数)的乙醇配制6仪器
6.1凯氏烧瓶：容量在500mL～800 tmL之间,瓶颈处可放置--个小漏斗。6.2消化架：能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受势1
GB/T 22427. 10-2008/1SO 3188: 19786.3凯氏定氮装置：有个200 ml.的漏斗和防溅球管,后若可把凯氏烧瓶和冷凝器相连：6. 4滴定管:0. 05 mL刻度的 25 mL 或 0. 0l ml 刻度的 10 mL 羧式滴定管。6.5研钵或机械磨。
6.6筛子:筛面孔径为 0.6 mm
6.7分析天平。
7操作方法
7.1样品预处理
充分快速地混匀样品。
7.2取样
根据样品含氮量称取至多10 g样品(7.1),精确至 0.001 名，然后倒人干燥的凯氏烧瓶(6.1)内，注意不要将样品浒在瓶颈内壁，对粘状或糊状样品，则可选择在不产生氮的玻璃器、铝片或塑料上称重，亦可使用氮含量已知的盛器称重，如盛器产牛氮，应做空白测定7.6)后折算。7.3消化
加入催化剂（5.4)10g，并用量筒加入适量的浓硫酸（5.1）（加人量：20十4×样品质量，以毫升计），嵌硫酸沿瓶颈内壁流下。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透后加入防沸物（如玻璃珠）以随暴沸，把小漏斗敲置于瓶颈处，烧瓶放到消化架（6.2）上始加热消化，小心灿热滩体，使之逐渐沸腾，待液体澄清以后继续加热1h。如果用气体加热消化设备，保证火苗不超过烧瓶内装有液体的部位,以防氮损失。
7.4蒸馏和滴定
将烧瓶内液体冷却，定量转人蒸馏瓶中，并用水冲洗几次，小心地加入50mL200mL水（根据蒸馏瓶大小决定），混合瓶内物，将烧瓶接上预先除去氨的蒸馏装置。将硼酸落液(5,3)25 mL~-50 mL 和3 滴~5 滴指示剂(5.6)加入到 500 mL 锥形瓶中,调节定氮装置的冷凝管下端，使之恰好碰到500 mL锥形瓶的底部,再通过漏斗加人 150 mL～200 mL 的氢氧化钠溶（5.2），使消化液碱化。注意漏斗颈部不能被排李，保证有液过。打开冷凝管的冷凝水，开始蒸馏。瓶中指示剂立刻显示碱性颜色。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定。停止加热，降下锥形瓶，使冷凝管离开液面，让多余冷凝液再滴人瓶内，用水冲洗冷替未端，水也滴人瓶肉，瓶内液体呈绿色。用10 ml.或25ml.的滴定管(6.1)和用已标定的硫酸标准溶液(5.5)滴定瓶内液体，直至颜色变为紫红色，读取耗用硫酸标准溶液的毫升数。7.5测定次数
应进行平行实验。
7.6空白测定
用试剂作空白测定，如样品盛器含氮，则应将盛器进行空白测定。8结果计算
淀粉及其衍生物的氮含最是以质量分数表示,计算公式见式(1)。X= 1.401×c×(Vl-Ve)
X—-样品氮含量，单位为克每百克（g/100g）；一标硫酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mat/I.);Vi\---样品测定耗用硫酸标推溶液的体积,单位为毫升mL);2
GB/T 22427. 10—2008/ISO 3188 : 1978V。空户测定耗用硫酸标准溶液的体积，单位为旁升(mI.)；m-：样品的质量，单位为克（g）当平-行实验测定所耗用的硫酸标准溶液体积差不超过0.1mL时，取平行实验的算术平均值为结果。否则重复实验。
实验报告
实验报告应列出：
实验方法；
实验得到的结果；
一进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有末列山的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。GB/T 22427.10-2008
中华人民共和国
国家标推
淀粉及其行生物氮含量测定
GB/T 22427.10:2008/1SO 3188:1978中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2009 年1月第一版 2009年1月第一次印刷*
书号：155066：1-35203
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