GB/T 20772-2006
基本信息
标准号:
GB/T 20772-2006
中文名称:动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
发布日期:2006-12-31
实施日期:2007-03-01
作废日期:2009-05-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:5577666
相关标签:
动物
肌肉
农药
相关
化学品
残留量
测定
色谱
串联
质谱法
标准分类号
标准ICS号:食品技术>>67.120肉、肉制品和其他动物类食品
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:平装16开 页数:70, 字数:130千字
标准价格:44.0 元
计划单号:20067666-T-469
相关单位信息
首发日期:2005-02-04
起草单位:秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中380种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中348种农药及相关化学品残留量的定量测定,32种农药及相关化学品残留的定性鉴别。 本标准定量测定的348种农药及相关化学品的方法检出限为0.04 ?g/kg~0.800 mg/kg。 GB/T 20772-2006 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20772-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
C3/T 20772--20065
本标雅是对GB/T19650—2005≤动物组织中437种农药多残暨测定方法气柜色谱-质蘑和数相色遵-密联质潜法液相急谱-串联质谱法部分的修订。修订的主要内容层:一液相色谱-串联质谱法可测定的农药由59种扩大为380种:一修订了测试条件:
把液相色谱-事联质谱法从GB/T19650-2005中分离出来.修订为GB/T3U7:2-20G6-开惠新硫定了标摊名称,
去标准代替GB:T19650—2005中关于相血谱-串联质谱法的内容。云标准的谢录A、附录 、附录C、附录 D、附录E为资料性附录。本标准出中举人民共和国素皇离出人墟检验检疫筒握册。卒标曲中华人民共和阅国家质望监检验检爱总离归局,标港起草单位:中华人民共和国禁嘉岛出人境检验检班尚,山亲农业大学:本标能空翼延草人:庭蘭游、博彦思、范浩杯贸光群、郑锋、连玉晶、张选蒸、学、剂永明、在玉秋
原标准于2005年首次发希,GBT19650—2006和GB;T20772-2065共同代警G11下6650-35。1范围
动物肌肉中380种农药及
相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
GB/T 20772-2006
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、负肉,鸡肉起80独农药及相关化学品(参见附录A)碳留量液相包谱-旁联质谱测定方法。
本标雅适用猪肉、牛肉、羊肉、免肉、鸡肉黑48秘笨药及相关化学品残留景的定笠测定.32种农药及相关化学品残留的定性鉴别本标准定燃测定的34种然及相关化学品的方法检出限为004ug/kg~0.800mg/kg(参见附A)
规范性引用文件
下列文件中的
通教本标
的修改单(不包新谢读的的登)或是古俄用这誉文件的鼎新版本。G3:T 6379. 468
盈方法
(G5:T 637), 1-
Gl-r 6379.
性与摄现性的基
GR/T 6682
IS0 5725 1
量方法与结
A(GB/T G3
售务和实验室用
CB/T 9695.
3原理
试样用环已烷
肉与肉腿品
上酸酯(:
手本棕
自期的文
皇确度(正确度与精密
(GB/T 9G95)
水(3十2)定容·传液相色单联质请教捡测,外保靠4试剂和树料
求为GB/T6682斯定的
41之脑:色谱纯。
4.2环已:色谱纯,
4.3乙酸乙酯:色谱纯
注回期剂引新文件,其随后所有根据术标准达成协议的务方研究版本适用手本标维。
第望部验:总则与定义
官2部分:确家标崔测量方法量复2.neq1so6961987)
eg1S/s001084
净化经游缩定容后·用乙腊子
4.5无承硫酸钠:分析纯,用前在65C℃购虑5,险于爆器中.冷却后备用。.5环已梳--乙蔽乙酯据合裕视:(11)农药及相关化学品标准物质:纯度学95%。4.7
4.8农药及相关化学品标准游
4.8.1标准谐备浴液
推聊称胶5m-10m摘编至0.1)农药以制美化学品各标准药分别放人10m容费能中GB/T 20772-2608
限据标推物的游解能印学,非求调调,艺或层率烧密解完定解至知游制选择参#附录)4.8.2液合际潜演混企标游渡A、B、C,和E)按照农药及框关化学品的保留时同·将SO种农药及相关化学品分成A、B.CDE万个组茅报据每神农药及相关化学品在汉器上的响应灵玻漫,确定其在混合标推涛波中的浓度,本标滤对380种装药及相关化学品的分冠及其混合标集液浓度安见附求,依据每科农药及相关化学品的分纸、混合标准溶设淡度及其标准储各没的浓度·移妆·定的单个我药及相关化学品标净谱备游液乎nL等盛瓶中用单得笼咨造刻度:混合际准溶滋理光小保薛,训使而…个所
4.3.3遵质滤合标准作辫液
基压泥合标能厂作液整拍定自神品提液配成不间浓的点责混合标推下作落液A、B利E.用卡作标准工作出线。莱质距台标准工作游技应现席现配。4.9滤膜:0.2u1m
5仪器
5.1液相色谱-率联质谱仪:配有电暖离乎源(ESI)5.2漂液渗透色谱仪:配有400mm大25mit.内衰3J0-BeisS-X3或相当填料的净化性。5.3分所天平感量0,1,0.01。
5.4旋转蒸发器,
5.5均质器:最大转邀为2400ot/min5.6离心机:最火转避为1200min。5.7腻气浓缩仪。
5.8码心疯:100m
5.9移凌带1niL.5ml.
6试祥制备与保存
6. 1试样的制备
按GB/T3S95.19拍取的性品州统肉机绞译,充分混约.用四分法籍分至不少于507+作为试样,装人消活容器内,密后:标明标法。6.2,试样的保存
将试搭于·18℃冷陈保存,
7测定步骤
7.1提取
称取10g试锌,精确至0.01,放入盛有20g光水流酸钠(4.5)的50m1.离心管中,加人35ml.环已烷+艺酸乙酯合游剂(4.6)。均质器(3.5)在150001/2mm的质提1.5mi.把离心管放在离心机(5.6)中,布3000/min离心3rim。上落通过装有光水缔载钠的简形漏斗,收集于100mz.码心瓶中(3.8)残用35mT.坏已烷小乙酸乙酷混溶刻重友提取一次,经离心过滤后.合兴二次提取液,将提取波于40℃水浴用转蒸发媒(5.4)旋转蒸发至约5ml.特净化。装以脂防计,将提取液收案于已称母的鸡心瓶中,用旋转蒸发器在40℃水浴蒸发系5mL,然后在50℃用氮气浓缩仪欣于残存的溶剂.鸣心距称量后·记下脂防质壁,待净化。7.2凝腔渗透色谱游化
7.2.1条件
a)净化柱:100mm×25m.内装B10-IendsS-X3填料或棚当者:13)
途测波长:254 nm;
流动框乙酸艺环色烷(+)
就速5m/min;
进样量:5 mL;
开始收婴时间:22 min
g)结束收集时间:40 min。
7.2.2净化
GB/I 20772—2006
将浓缩的提取微或脂胎(7.1)用艺酸乙酯+环已烷混合溶剂(1-1)溶解转移至10mL容鼠瓶中用ml.环已烷+之骏乙酯混合济剂分网次洗涤鸡心瓶,并转移至上述10mL容量瓶中,尊用环色烷乙酸乙醋混合游剂定容至刻度,择匀。用0.45m范膜将样液过滤人1CmL试管中.供凝胶渗透色谱仪净化收集22min~40min的馅分于100miL鸡心瓶宝.并在40C水溶旋转蒸发至0.5mL。用氮气吹于.再用1.0mL乙崩+水(3-2)溶谢残洁经0.22m滤膜(4.0)过滤后.供液祖包增-高联质谱逃行检测。
尚时取不含农药及相关化学品的肌肉样品,按7.1和7.2步骤制备空白栏品提取液,于配制基质视台标谁工作溶液:
7.3液相色谱常联质谱测定
7.3.1条件Www.bzxZ.net
色谱柱:A-lantisdcix.3um.130mmx2.1mm或相当者:流动树度流源见表:
表 1 流动相及流速
时,tnin
桂漏140%
量:20
描方式:正禽子扫:
检测方武:多发应际谢:
电喷露电压5 500 V
雾化气压力,C.4 MPa:
我帘气压力:0.138MP
输助加热气送力:0.3:9MPa:
离了源据度:72℃:
流速(μ,mn)
监测离子对、秘鲨气能通利宏簇电解参见附录1
7.3.2定性测宠
之崩《§
在相同实验条作下进待样品测定时,如累择品中滋国的色增降的保留时间与指庭标二作落液中GB/T 20772--2006
荣种农药及相关化学品色谱降的保留时前一致,评巨在扣除背录后所选蜂的二对离于对及求变比息一致,则可判定为样品中存在这种农药或相关化学品衰留。7.3.3定量测定
本方法中液相色谱-串联质谱来用外标-校递函线法定望测定,为减少减还子宠量测定的彩响,需月空问样品提政液来配制所侠用的一系刻质标准工作等没,吊基质标准工作溶液来绘测标通前线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响成值均在仪器的级性落图内:380农药及相英化学品家反感蓝测MRM)色消图参见附录C,7.4平行试验
按以上步骤对同试样进行羽行试验定7.5空白试验
除不称敢试祥外,马按上透玻骤避行8结果讨算
缩果按式(1)计
X—试样(藏睛)中被测组
一从标准颜
W样品落
到的被
容体想,单
祥品洛变所代装试祥(
9精密度
本标能精密实构据按题GE
值以5%的可信魔来游。本核
,单位为微克年
,单惊为
和GB/T
定确定的,获得整您性和再现性的附A
(溶料性阿录)
GE/T 207722006
380种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限,分组,溶剂选揉和食标准溶液浓度380种农药及相关化学品英文名称,方法检出限、分经,辫剂选择混合标推溶液浓遵表,贝表A.1
380种农药及棺关化学品中获受茗凝、法检出限、分组、廖剂选择和混合标准溶液浓度表表4.1
中文名称
渐脆虫哦
于酮威亚
乙微靠成业款
商华滑
[咪唑
唤点味
恐环菌胺
敬敬畏
多联游
鼠萨祥
马拉础
倍疏解业就
坏蒂张
扑草治
缘答隆
是内度
pyunetrozin
英称2
suifoxide
fotryn
paracxon methyi
epraioxydim
spiroxamine
tigliurvas
I DE-PCB*$1
ialacxon
fenthion sulioxide
eselun
prometyae
Teienznznie
monoi:nenn
isoprocrr:
经烫:
混会标港液
报度\L)
3/T20772—2006
中文名称
海监路
藜骏烫
多效型
瑶南环鞍
伐灭萨
茶扑藓
薇苯噬啶卵
二甲盼些胺
异题草
乙环哦
联萃三尊
庞菌唑
凝酰胺
乙苹胺
杀碰磷
盗怖辫
敬邀酵
丁蔡草察
浪我烯游
苯箱灵
杀铃豚
莎神磷
顺享证
块草酸
二漆磷
arachlor
lineluron
prapham
elumazcne
triacimenc
表A.1(谈)
美文名希
uaclabutrazo:
cyprodinil
deamediphan
Ermphar
merhidathiun
feaerinol
jprovalicarb
dimethenaraid
myeiobutanil
iscxaliuzole
etacojazuie
diclaburazok:
taprapunide
flusilazole
bitertarol
penconazole
Tiutelanil
eretsehior
Fenitrnthion
ngingncg eithy!
editfenphos
isometbiozin
hronfenvinfos
benalaxy!
triflmuron
arilafes
2yrafleicn cthyl
ciocizzfor propargyl
diazinnn
检出根,
12, 12
混台标灌溶液
浓度mg/l)
10, c0
中文名称:
氨鼠灵
吡荫磷
特草炭
甲基立
呢甲禾灵
丙草胺
吡筑酰掌胺
即虫载
凯证按流磁
噬来灵
吡示草呆
烯尚酰草胺
烯闷萄酯
可止碳础”
脱印谐挖
多菌泉
彭天舒所
袁A.1(续)
英文务称
dinitramine
pytazophos
terbucarls
J rolelofos methyl
haloxyfop-inethyl
Pretilachlor
difluferican
dcxrnth
chquntocel mexy!
dialifns
quiznlafop-ert:
cis std tres diellate
buylate
tetrarueilirn
azilo-Euy.
ir-hicrmid
alleilrer
lxyhazex
methotitin
riallake
phthalio acin. dicsyelobuxyl stermthiophas
pirnicert-iconethy!
crixlae
van:idethxn sulfor.
thixttthoxet
eloilixidit
S-tyduxs errsefun
6-chior-l-yuruxy-heny-
-2-好3品哦
rdezini
检出限!
(ug/kg)
GB/F20772—2006
淮合标微裤拨
浓度mg/1.)
CB/120772—2006
中交名称
皖艺整另了率
拖胺磷
异喉碰
疯甲随麟
1敬草降
佑募隆
卓草胺
发硫麟
扑灭浒
甜菜宁
峡磐灵
特工海
谦菌噬
禾草做
环菌胺
氯换灵
拿草特
氣蚁腺
异医草
乙味草贵
轰A.1(缆)
英文名
I desethyl-sebushylazinc
shespham:tion
imihenzcnazole-
mcpnasfolar
isauron
hlottaeehos
eheate
Fforoxu
beadiot
ilutriu
mefeno
diurcna
difeno
methobta
dimeth
protho
disulfot
Punennn
eefouthglazine
Hurrane
bromtrsonazole
ts-henyh.
检出限·
(ug/kg)
ehloximurun'ethy!.
molinate
feanexanid
pyriftaiidl
chlo.buiam
pronamide
lyaramerhylun
isoxaben
ethofunne saie
混合标限容政
中文名称
联苯排酯
联苯二璇
草鼠甲
异稻遮净
套点费
兰噬础
两环唑
毕不醛
無噻乙草激
装微庭
三玻象#颜社
麦导胎
甲密随被
鼠草损
生物黏两精唱
生物映物室
甲按动
致百座
甲华静亚码
bifenazate
轰A、1(续】
爽文名称
diphenylamin
flamprop nethy?
iprobentas
rfeiconusole
retrachlaytiphos
hrtasoplos
propronole
bioallethrm
rproxylen
enaziquip
mrgnargine
btrcsuetb-ie
uleir lyirazile
!methadoph
sirneicr
Lrehlurpkor:
phoree wuHerid
检出限/
(rg/kg)
GB/T 20772—2006
合标准落液
湖遗(mg?)
GB/T 20772--2006
中名察
扑灭酒
凯化蒸泉
除草炮
灭草险
晓盼磁隆
来线避础
灭颜配
艺涉磁亚研
密教腰
印黏灵
趋蚊族
多杀聋蔡
半察碟
异皮乙
灭面唑
疯啶草的
艺气磁降
纸环磁
然睡器
甲斌点酰肼
灭诱胺
婴磁乐灵
柴实殿
cetamipriel
p:omutn
表A1(续)
燕名你
mzimee:benz-me:ty]
Enarirnos stlexide
enerotron
romait
thidenstluror-inethyl
[ehuule
isiliaton-sulfoxide
pyrie:hani
metainxyl
niethyloluamist
furace
praeart
Eslloion
clirnethametry:
arepan
iticomazpl
Eluridee
prchleraz
merafirsxam
cthoxysuleuron
cpoconazole
Haquinconazcle
mearipyrim
meinoxylenozite
mepouil
oryzailin
fenosycara
成出限:
混合标痣济
浓ms:L
山文名称
恋除胺
灭茄薛
解军酮
土灌灸
源两临章街
密啶砸
淇丁草
魔酸草度
快杀蔬础
ihenyrakor
citelinfos
表A.1(矮)
爽文名称
fiuorochioridoze
etridinzol
btaleneci
Pyrimitate
biobuile
lenoxani
onaice
kescxi-ety?
cuinatpies
I beasuylprup-ernyl
couayk:
plesaloae
i phuxirt
piperopkor.
ehh:xit
乙报常
沿教醒
氛疏常定
聚微草能
艺究限能
了草熙
碘说磁
双疏磁
膨端谐
缔特部
MCPA-buexyuthyt uster
: fluaroglycoen etinyl
piperanv! Setexiue
eitaiopsr
furiclore-peyl
oxyiluorien
uiacllor
icounpa
peaine:t.slin
pyretirm
Feaaatrn
pyrielnben
spirodeafu
检出限
(rtg/kg)
CB/T 20772—2006
混合德淮溶液
浓度:(cmg.1.)
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