首页 > 国家标准(GB) > GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 19648-2006

基本信息

标准号: GB/T 19648-2006

中文名称:水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2006-12-31

实施日期:2007-03-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:5601468

相关标签: 水果 蔬菜 农药 相关 化学品 残留量 测定 相色谱 质谱法

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>67.080水果、蔬菜及其制品

中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生

关联标准

替代情况:替代GB/T 19648-2005

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:71页

标准价格:46.0 元

计划单号:20051881-T-326

出版日期:2007-03-01

相关单位信息

首发日期:2005-02-04

起草人:庞国芳、刘永明、范春林

起草单位:中华人共和国秦皇岛出入境检验检疫局

归口单位:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

提出单位:中华人共和国秦皇岛出入境检验检疫局

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.0063 mg/kg~0.8000 mg/kg。 GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB/T19648-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net

标准图片预览






标准内容

C3T19648—2006
本标准是对CB.1564S-·2005水果和蔬莱46种农药多残累测定方法(GC-MS)和滋相色谱串联质谱(1.C-MS-MS)法的修订。修订的主要内弈是:气柜色谱-质谱(GC-MS)法可测定的农药击383种动大为500种:气概色谱-质谱
招液促包培服就质谱(1CMS-NS)祛以送标11分离出去,修订为GB/T29789--2006一够改了标准名称。
本标准代替B/T 1068=-20105中美于气相色谱-反谱(GC-MS)法的内容。本标泄的附录A、随录H、脂录C、隔录 I)、附录E都附录F为资料性附录。本禄推由中华人民共和函会阜岛尚入境检验检疫局提岛。本标准由中华人民共和测商家受盘监督检验检疫总局口在标隆起草单位华人思共和国素壁岛出人境检验检凝局。本标准主安起草人:庞圆旁、划永版、范森林、普意忠、张造杰、孕学民、吴艳萍。原标准于2005年营次发有:太标程和GB:12076号2006共周代警(B:T19548--2005。1范围
永果和蔬莱中500种农药及
相关化学品留鼻的测定
气相色谱-质谱法
G3/T 19648—2006
本标温规定了华采、柑接,葡辅、甘蔬、片束、西红柿中500种农药及相关化学品(参见附录A)残留慢气相色谱-质谱测寇方法。
本标追遗用于萃果、柑梅、微箱、甘蔬、芹莱、西红柿中500种农药及相关化学品残留的测定。本标推的方法检出限为0.0063mg/kg~0.8000mg/kg(参见附录A)。2规范性引用文件
下列文件中的条款適过本标谁的引用面成为本标的条款:凡是注日期的引月文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然丽,厨根据本标难运成协设的备方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标,GB/T6379.1测望方法与结票的准确度(正魔与精密度)第1部分:总则与定义(Q: T 6379. 1 -2004 .IS0 5726-1:1954.IDT:GB/T6372.2测盘方法与结巢的准确度(正确度与精密度)第2部分:骗定标准测方法重复性与再现谢的基水方法(GB/6379.2-2004.ISO5725-2:1994,IDT)GB/T8855新鲜水梁和蔬藥的取祥方法(GB/T8855-1988.cgIS0874:1980)3原理
试样用乙萌勾浆提取,盐析离心店,取上满液,经固相举取托冷化·用乙情一单举(3十1)洗脱农药及相关化学品.溶剂变换用气相色谱质谱仪检测。4试剂和材料
乙色谱纯。
經化纳:优级纯。
无水筛酸钠:分析纯。用前在650℃灼浇h.贮于干燥器中,冷部后备雨。4.4
甲亲:优毁纯。
丙:芬新纯,壶蒸榴。
4.,二餐甲烧:色端统。
2.7己烷:分析线,靠举蚀、
Inv 18 :12 mL.2. 0 g相些著
Envi-Cr-a 适性碳柱;6 mL.0.5 E或摘当著4.10Sep-Pak\NI-i:固利萃取桂:3 m!.01.6 g或相监者,1,-18杜彩EnV-Caro柱是SUPELCO公询产品的商品名称,给出这一信息是为了方在标性的他期考.并不是我示对该产品的认可,如其他等效产品是有柜而的效是,测可使用这些等效产异。2SepPak用.生是water公可品希南品名给出这信息是为了方假忘额准的使用货,许不是表示对我产品的认司。妇果其他等效产品问有码绿的数亲,非可他用注些等效产品。GB/T 18648--2008
4.11农药员拍关化学品标继物质:纯0,会见渐示A4.12标准溶遗
2.12.?标准循备落波
分别称政适盘(精确.1)各种实药及粘关化学品你谁物分别乎10mL容登瓶中,根课格非物的游解性选中本,印旅一内静混合液,二然甲境等容剂格解产定容治刻度:存剂连挥热见附款标潮祥液避光+心保存.可使用流,
!.12.2混合标携溶液(混合标准溶液A.3、LL和E)法照夜药设阅化学品的性质御冰留时间,称M种家药源超美化学品分就人,E宝个强银据每种农药技装化学品任议照上的响应是最庭,随定获在混含遍落微中药依度,家标雅处307市农药及相关化学品的分组及其混合标落被浓限参见附录小依集每种农药及相关化学品的分组景混全标落液浓医及其标理储备液的浓度,移取宝量的单个农药及相关化学晶标准储备溶液于100切L容蟹瓶中.用甲术定容至刻度。混合标准泽液光:保综.可该用一个用。
4.12.3内标溶液
温确称皱3.mg环氧七氛于100
4.12.4基质合标准影作落液
AI.CD、E组农药发拍关化学品质混标证工作游液模内标咨波(12.3)和0
的提合标浪溶(1.12.2别加到130的样品空启基质提最液液A、B、C、D和E。塞靠混台标准工郁落滤应现承现配5仪器
气拍色潜质谱仪,配有电子轰源5.1
分析天牢:感度2.1mg别0.0请
5.3均质器:转速不低20:00
5.4鸡心雅:200mL
5.5移液器;1 ml。
5.6氮气吹干仪。
E试样制备与保荐
6.1试样的制备
感混匀.记成选质混合标准工作游按(GB/T8855拍取的水果蔬菜详品政可食器分切样,混匀,密当,活为试部,际网标记。6.2试祥的保存
将试详一心冷截保存,
7测定步骤
·7、1提取
称取20名试(精确至0.01)于80m离心管中.期人40r乙,用均质号座15000rmm购录提取!min.剂人化钠.寻浆提取1min,净离心管改人离心机,3oocnin离心5min.最上清凌20mL(相当于10g试详量),待净化,7.2声化
7.2.1将Env:-18柱放人同定架上·加样前元用1mL乙骚预洗柱,下接码心瓶.移人上还20ri.链取液,并月15ml,乙洗涤性,将收集的超取液和流漆液在40℃水咨中旋转浓缩垒约1ml,容所。7.2.2在Enei-Carb生中加人约3cm离光水硫酸谢将该社连接在Stp-Pak盗内率化预部.商串联泽GB/T 19648-2C66
下接鸡心瓶放在同定架上。加伴前先片 4 mL乙十甲案(3一1)预洗拉,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩没(7.2.1)转移至净化注上.再每次用2 mL乙睛~甲苯(3---1)三次洗涤样短并将洗涤液移人栏中。在串联往上证上50 mL贮波端,据 25 mL 艺瞻→甲苯(3+1)洗涤串联柱:收巢所有流出物了鸡心瓶中,并在10℃求咨中旋转浓缩系约0.5ml,每欧排人5ml.正已烷在40%水浴电虚转蒸发,迷行落剂交赖二次:最后使样液体积约为1mL:加人40“L内标溶液,温匀,月三气相德谱-质谱测定
7.3气相色谱-质谱法测定
7.3.1仪器条件
ε)色湾拉;DB-1701(3) m×05 mmX0.25 m)石奠笔组湾注或样当者:包谱柱源度得序:40℃棕持1rin然层以88Curnin程序开温至130℃粤以5℃/min升温250.再以10℃/min湿签300t,保持5min:2)
载气:轰气.纯度29点e99%.流速:.2mL.mim送格口湿度:290℃
进粹量:1
逆样方式:无分流进栏,
电子爱迪源:75eV:
商平源源度:230℃:
GC-MS接口温度:
选祥离于蓝测:写种化合物粉选荐痛
定意离子
:个定性离子。每经所有筒要检测的商一按照出峰顺序,分的没分别检测全得种花合物的保留时间、定犀离了,定性离于及定点离了与定性离下的丰度循,参见附录3。每组检测离学的并始时间和驻蹈润参见阿景(7.3.2定性测定
进行样品测定时,如果检出的色谱峰的像时简马标准品一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所送择的离于均出现,商擦的离了丰度比尊新祥品的离子卡度出相一致(柜对平贸>50%允许+10路偏差:相对
主20%偏英:相对丰度客:0%允证50E0年
募;相对车度10%~20%允许
则可断程品钜荐在这种农药或把关化学最,如架不能确证,应重新进样,以扫捐方式微尽够常藏度或采用增加熊适研证离下的为式或用其他灵敏度更商的分析仪器来确适,
7.3. 3定逻测定
本声滤亲原内标法单商子定孕测症,内标物为环氧七氟,为减少芯巅的影响定好舒用标准沿游施采用基质混合标证工作溶获,标链溶液的浓度应与待测化食物的浓贷格近:本方法的A,正,D,主组你雅物质准苹果越质中选择离子监测(X-MS图格见附录D。7.4 平行试验
按以主恶骤对尚…激举造得平行谢痘. 5空试验
除不弱取试群外,衔接述步骤避&结票计算
气相色谱质谱测定结架可由计算机按内标法自动计算。也可按试计垫:会会会》委
武e:
1试择中被谢物残留期.单位为联充视克o
3/T 19648—2006
…蒸质练推工作落液中效测物的浓度,单位为激克愿整升(A.m!A-一试详溶液中被测物的色谨喹面积·A,—基质标净工作溶装中被测物的色潜降面积;—试样溶液中内标物的浓度.位为微充每熟升(客·HL):c—整质标准工作溶液中内标物的浓魔,单位为微克每整升(2岛/mL),一盘质标准工作落液中内标物的危谱锋面积:.一试样溶液中内标物的色谱峰面积;详液最整定容体鼠,单位为建升.n.试祥溶滋所代裘试样的质滋.单险为克()。注:计站累应扣除空自值,
g病密废
本际准游密度数据是按照GB.T6379.1和GB/T6379.2的现定确定的,获得盟友性和再现性的道是以多均的可信度来计算的:求标准方法的摘密度数据参克附录E。附崇A
CB/F 13648—2006
(资料佐附录)
5C0种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓虚表500种农药及相关化学品方法检出限,分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表,见裳A,1炭.1
500种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶湾的浓压装序号
六称:环氧七氮
中文名殊
三南烯草胺
烯岗嵌草胺
!土菌炙
报电码
环草敌
?「联菲二胺
了烯录
10年控
甲能指破
无领装
脱乙挚阿特拉撑
是草松
三燃碗
1#把点荒
!艺喀航摘
西玛淳
腰丙长免费标准bzxz.net
2除线碑
22丙烯芹胶
23卒克病
24义底剂
26!皮頭微
1孙常牵
英文名称
heptachioi-ego xidle
alliecehlor
dichlornid
etridiaao.
chlarmiephos
creionie
Giphenyiamnc
cilordimefora
etielluraten
pEurLie
ilicrnetnn
yuiniozee
atrnzine- desethy.
elomazcle
ciazinor:
fmaius
sinazin
I peena
eiu:to!
cichioiennion
prcide
mewartrha.ie
dsriranine
!尬出限!
(mg lg)
. OG 3
. 006 8
G. 035 0
0. 00心 3
F三烤
0006米西醇-2
0, 026 8
案一丙:
:瓷合标准浴液
浓度·《TF·L)
GB/T i9C48—2016
序号:
28不闪遍
中文多称
3!乙择首核利
由六六六
33中基对疏膜
33 1 3-六六,六
33微發
37乌拉靠游
33:杀顿硫麟
对硫弹
二甲浅灵
利容资
暴清随
艺华滋筑璃
46:惊癫辫
反或丹
19,常滋
501荣京成
1丙硫
杀扑酸
敬草殴
杀螨特
CypIsxie
龚文名径:
wncicalin
nE-HCH
mmalaxyi
hiorpyritoat-eshyt
meeivi-paruthion?
arthrsquir.
deitaHCH
Fentasoret
malathio
fen!tonun
pararxoreisyl
triarlinteron
Ipsrato
penrlerietsatin
Inorithside
braaop
qainalp
chiordaneo
pinehaoau
metazachlo:
[enoriocarl
prottiopion
chiorfeaoi
dieirrn
prneyneidone
merhidathion
syaazine
napropumice
oxadiazone
frnanishos
terasul
atainite
检出限
(ng/lg)
#表·-岗01)
. :E3 F
0. 406 31
三滋早烷
甲装-阿西(9+1)
G. 3心5 3
1.伊茉肉昂9 --1)
荤(82)
二甲院
范教准流
农爽mg
中文名称
密阴医蹈
装锈元
双蔬接
n滴滴滴
艺硫磁
硫两磁
Z.环唑-1
柔草症
尚环尴
羊繁面
联年诺
天频汉
斑嘧难
甲氨滴褐带
呕铅足
主杀猫
幸得装超
时然器到
微东院
新庆菜
潮花能
中华院
carbaxini
fiutclani
A()
黄文名称
erhior
sulprolos :
etrnonazole-1
etnrnazo-2
mssienih
deoosn
fersiethin
eheriocder
hu3rinal
niethoxychitor
esucoae
errh?
yyrtlaphen!nior
uh:srtt
tetrarden
eis-meth
Trnns-petn-llrl
: Traep:e:
tvperne t
ierairsle
t-er.ttlhrm
bheriat
抢型限!
(mg/kg)
1 0.006 3
. 006
0. ors s
GB/T19648—2006
混合标准港液
浓度/
正包烧
甲芸一丙爵9)
甲获一的至一
637319648-2006
宁文容所
,甲与能呢
1301四
0!爽雄降
·藏径
总然路
104「顺致-添瓷数
135,4享谈
1年」式竞放
07简张类
【13跑灵
109治磷
1l莱草袭
111,α-六六六
113特T瓶
11,环丙斌灵
115础
扑茨泄
117,熟快炭
118版
?1:8特下
120!绿谷隧
1al!领志逐
222杂镇
123:小是死媒
致草接
「甲基密淀碘
128!特!湾
露1线)
liehlobeni
!peuiate
I ntir-nsrir.
I aneviniph.
rhln:oneh
tecaztne
nepraropisos
he xnenlorobetzin
etneprophog
es-atallate
Ipranachler
I erains-ialiate
ItrnFluralin
th:orpropham
sulfotep
smfallate
aian-HCH
tburmeron
j profiuralir.
dioxarhion
pazine
ehiorhutam
d:dlora2
Lerbusrylazine
mctelinuror
flutenoxirar:
eyanoplhos
: chlorpyrifus-methyi
deameurya
linethachln
elacilcr
piriniphos-eths
terbutry
捡陪膜,
. tne ?
IwotssI
0.6:3 元
内(31)
0,025 0
(83)
G, C1S S
晟会标准资液
杀草店
肉蔬档些
中文名称
三激杀粥醇
岗甲事胶
1881化级
稀虫酷
136澳蔬
127莱纯胺
138!艺氧咳草黄
139异两乐灵
14.1 改雄
1+3鼻
143育夜
144,尘
顺式-報州
40:单年源磁胺
-滴学
于常腹
乙菌利
读硫确
155未虫规
15%,银港院
r暖st
1密活滤
153华就民#
60聚纳
1611-滴滴德
装A、(绒续)
英文名称
thishencert
dicefal
metrinehln:
wxy-ealordane
pirimphos-ethy
methop:nc
hromafos
: icklofiuauiel
ethofansete
Tiscprorpalin
tnosullae-i
ixcfeaphus
T eruicnzte
:rhlorfenirphus
ei:-e:lrdese
yl[lun
hunehior
I rhkoxnlirar:
iodefeanh
tarachlervrpioe
chi:rnromum
rinnic
inernehciic
nrpriez:
hexicruazule
Dehloriensu
an:lcinirazoi
10.012 51
: 0c12 5
1 G.612 5
1心. 390 0
1 C.C12 5
GB719E48--2006
混台标准裕谈
. ....
33/T 19648--2006
工文客称
:经草葡指
71 时: 醇,
1之实款
1,止辆路
a: m-?
晓管就家西阁
-满滴谛
134超露灵
1751致临设
176|三磁磁
177斑筛院
175!熟杀滨版
1确甲殖段量
130读滋
131新蔡死
182申酒菊酯
193键裤
-191亲硫膀
18快冬部
187:保梳跨
1881氯哈啶醇
婉莓端
教点颈密店
1:83!我股筑约售
101敬致畏
...v..
英文名称
pthp-or
erlorerrepyla:e
lsnpartrr:
HH:Een
xyfluorfer
shiesrrhionhos
tncesl-2
:Jiameror-isupmpvt
,3-013T
rpoferetiren
henalas
Irneenh
柠出限
Iime kg?t
1 3.018 8
1 0. 331 5
I t6 s
crarotoho
Terorinas suihe e is
indosufersufnte
brunapriyinte
benzoylnepethy:
fengart
hexizinone
Iph:snirane
ezmphos-methyl
Fenarimni
rzirphos-c:hy]
prechloraz
esfluthrir.
Fluvalinate
clichlorves
biphenyt
0.013 3.1:
,012 3
.: 7401 2.037 3
程台际能避纳
156灭举鞍
中文名称
1973.5-二本胺
198草
18,肉
邻蒸菇菇微
201:四然邻荟二年亚喽
i仲下成
203「艺灵
扑爽递
206野麦畏
穿穿胺
208艺排砖
212:装去净
212异程净
213!禁壁游
2F1兰然系虫酯
2151丁菜啡
源苹锅醇
串文码
吴两毕版
荔灭净
2:西草德
222送
2211腾学
225 1 ++ 3
226,导丙场
安碳殊
最草判
verclate
表 A.1续)
笑文名称
3.6-dicnloronniline
metharr-fu
: 2-phenyipnenei
letruhyamph.halimice
.lenoburnta
bepfleradin
kexalumiron
Pumetnr
tra箱
wntthi
CEanCH
iprebenfos
Fislifenate
teneiaprph
olelofsuy
pragisechior
uneiryn
eieuryr
:i:lelm.rm
: carertip
FICH.ens:ir:
diuripetryn
dieinpferci:ti
inr ijrre
检限!
0, 006 3
0: 412 5
t. o0s 3.
5006 3
GB/T 19648—2006
滤台标准浩被
浚度:(g/L)
00:甲忘→岗阅+)!
QAc053
: 0. 0i2 :
艺艺的
1元,6
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。