纸浆 、 纸 和纸板中锰含量的测定，既可以用高碘酸钠分光光度法测定(简称A法)。又可以用火焰原子吸收分光光度法测定(简称B法)。这两种测定法具有同等效力。 GB 8943.3-1988 纸浆、纸和纸板锰含量的测定法 GB8943.3-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
纸浆、纸和纸板锰含量的测定法Pulp paper and board--Determination of manganeseGB8943.3—88
纸浆、纸和纸板中锰含量的测定，既可以用高碘酸钠分光光度法测定（简称A法）。又可以用火焰原子吸收分光光度法测定（简称B法）。这两种测定法具有同等效力。本标准等效采用国际标准ISO1830—1982《纸浆中锰含量的测定》。第一篇A法高碘酸钠分光光度法
将样品灰化，并把灰溶解于盐酸中。用高碘酸钠在磷酸的存在下将锰（I)氧化为锰（VI）。然后用分光光度测定法。于波长525nm进行测量。1试剂
测试用的所有试剂应该是分析纯的（AR）,测试用的水应该是蒸馏水或去离子水。：1.1亚硫酸钠(HGB1073):50g/L;1.2盐酸(GB622)：约6mol/L;
1.3高碘酸钠-磷酸溶液1.70g/mL，每升含有50g高碘酸钠（NaIO4)和200mL磷酸（H,PO4）(GB 1282)。
1.4标准锰溶液I每升相当0.1g锰，称取0.2749g已于450℃下烘干的硫酸锰（MnSO），用蒸馏水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。1mL这种标准溶液，含0.1mg锰。
1.5标准锰溶液I1:移取100mL标准锰溶液I,于1000mL的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。1ml这种标准溶液，含0.01mg锰。此溶液不稳定，当天用当天配。2仪器
2.1一-般实验室仪器和分光光度计；2.2蒸发血或埚，需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金器Ⅲ，其污斑应用细砂擦洗干净。3试样的采取和制备www.bzxz.net
浆样的采取按照GB740《化学浆平均试样的采取方法》的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照GB450《纸与纸板试样的采取》的规定进行。将风干样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪切或冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。
4试验步骤
4.1标准曲线的绘制
分别向25mL容量瓶中移入表1所示的一定体积的标准锰溶液。中华人民共和国轻工业部1988-04-12批准1988-08-01实施
GB 8943.3-88
标准锰溶液 11
相当锰的质
不经稀释，直接将容量瓶放入水浴中使溶液加热，并向每·个容量瓶中加入1ml高碘酸钠-·磷酸溶液（2.3）。继续在水浴中将各容量瓶加热5min。取出，加6mol/l.盐酸5滴。立即用水稀释至刻度并混合均匀。使其冷至室温进一步用水稀释至刻度。各容量瓶中溶液的温度不得相差土3。用分光光度计于波长525nm测量吸收值。以不放标准锰溶液1i的补偿溶液作参比溶液，调节仪器的吸收值为0以后，再测量其余的吸收值。以25mL溶液所含的锰质量（mg)作为横坐标，和以相应的吸收值作为纵坐标绘制校准曲线。
4.2样品的测定
4.2.1试样的称取和灰化
每个样品称取10g（称准至0.01g）试样两份，如果样品的锰含量已知超过5mg/kg则只称取5g，同时按GB741《纸浆分析试样水分的测定》或GB462《纸与纸板水分的测定》测定试样的水分。将称好的试样放在蒸发皿或埚中，对有争议的样品，应用铂金器Ⅲ仲裁。浆样按GB742《纸浆灰分的测定法》灰化灼烧，纸样按GB463《纸与纸板灰分的测定法》灰化灼烧成灰。4.2.2试样灰分的处理
向灰渣中加入3滴亚硫酸钠溶液（1.1），并溶解于最多不超过5mI.的盐酸溶液（1.2）中。将放在蒸汽浴上蒸发至干。滴5滴6mol/L盐酸，将蜗中的内容物用蒸馏水移入25mL容瓶中。将容量瓶置于水浴中加热。加1mL高碘酸钠-磷酸溶液（1.3)容量瓶继续在水浴中加热5min。用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。使其冷至案温，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液的温度与标准比色溶液比较，相差不得超过土3C，如果溶液混浊，用离心法除去混浊物，但不要过滤溶液。4.2.3吸收值测量
用分光光度计于波长525nm测量吸收值。测量的方法、步骤与校准曲线的绘制（4.1)同。5结果计算
试样的锰含量以mg/kg来表示，按下式计算：Mn =
式中：ml
×1000
由校准曲线所查得试验溶液的锰含量，mg；一试样的绝干质量，g。
用两次测定的平均值，取准至一位小数，报告结果。第二篇B法火焰原子吸收分光光度法将试样灰化，并把灰溶解于盐酸中。将试验溶液吸入N，-乙炔或空气-乙炔的火焰中。测量山锰窄470
GB 8943.3—88
心阴极灯所发射的279.5nm谱线的吸收值。6试剂
测试用的所有试剂应该是分析纯的（AR），测试用的水应该是蒸馏水或去离子水。6.1盐酸溶液：约c（HCI)=6 mol/L6.2标准锰溶液1:每升相当于0.1g锰,与A法1.4相同。6.3标准锰溶液I：每升相当于0.01g锰，与A法1.5相同。6.4过氧化氢（GB1616)30%溶液。7仪器
般实验室仪器和原子吸收分光光度计，配备有N.O-乙炔燃烧器或空气-乙炔燃烧器。7.2锰空心阴极灯
蒸发Ⅲ或，污斑需用细砂擦洗干净。8试样的采取和制备
与A法3同。
9试验步骤
9.1校准曲线的绘制
9.1.1标准比较溶液的制备
分别向50mL容量瓶中加入6mol/L的盐酸溶液10mL和表2所示的一定体积的标准锰溶液1。然后用蒸馏水稀释至刻度并混合均勾。序
标准锰溶液 W,mL
相当锰的质量，mg
9.1.2校正仪器
将锰空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电流并使电流稳定。根据仪器测定锰的条件，调节并固定波长279.5nm后，调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高头、燃气/助燃气比、气流速度、吸入量等。若采用N,-乙炔，要特别注意安全，防止爆炸，要用N,O-乙炔燃烧头，在接通N,O-乙炔前定要先用空气-乙炔将燃烧器点燃。
9.1.3吸收值测量
待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量附需以空自试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余的样品。整个制备校准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器清洗。471
9.1.4绘制曲线
GB 8943.3—88
以（每50ml标准比较液所含有）锰的重量，毫克计，作为横坐标，以相应的吸收值作为纵坐标绘制校准曲线。
9.2样品的测定
9.2.1试样的称取和灰化
与A法4.2.1同。
9.2.2试样灰分的处理
先向灰渣（9.2.1)中加入几滴蒸馏水，润湿后再加入5mL盐酸溶液（6.1），并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复操作一次，然后再用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用水将埚里的内容物移入50mL容量瓶中。为了保证完全抽提，再向每一只埚中的残渣加入5mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热，用水将此最后的一部分内容物移入容量瓶中，与主要的样品溶液合并在一起，用水稀释至刻度并混合均匀。如果溶液含有悬浮物，则可待沉淀下沉后用清液进行吸收值测定。
9.2.3校正仪器
与9.1.2同。
9.2.4吸收值的测量
与9.1.3同。
10结果计算
试样的锰含量以mg/kg来表示，按下式计算：m×1000
Mn(mg/kg)
式中： mi-
由校准曲线所查得试验溶液的锰含量，mg；mo—试样的绝干重,g。
用两次测定的平均值，取准至一位小数，报告结果。注：①原子吸收分光光度法，校准曲线系列吸收值的测定要与试样吸收值测定同时进行，以克服试验条件的变化而引起的误差。
②在测纸中的锰含量时，由于灰分中可能烧成二氧化锰若发现，加6mol/l.盐酸有不溶解的棕色沉淀物；可以滴数滴30%过氧化氢助溶。然后放在蒸汽浴上蒸干。附加说明：
本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。472
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