NY/T 1379-2007
基本信息
标准号： NY/T 1379-2007
中文名称：蔬菜中334种农药多残留的测定气相色谱质谱法和液相色谱质谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
英文名称：Multi-residue Determination of 334 Pesticides in Vegetable by GC/MS and LC/MS
标准状态：现行
发布日期：2007-06-14
实施日期：2007-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1656570
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>水果、蔬菜及其制品>>67.080.20蔬菜及其制品
中标分类号：农业、林业>>农业、林业综合>>B04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
页数：24
标准价格：18.0 元
相关单位信息
标准简介
NY/T 1379-2007 蔬菜中334种农药多残留的测定气相色谱质谱法和液相色谱质谱法 NY/T1379-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS 67.080.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1379—2007
蔬菜中334种农药多残留的测定
气相色谱质谱法和液相色谱质谱法Multi- residue Determination of 334 Pesticides in Vegetable byGC/MS and LC/MS
2007-06-14发布
2007-09-01 实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录 A、附录 B,附录 C、附录 D 和附录 E为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1379—2007
本标准起草单位：中国水稽研究所、农业部米及制品质量监督检验測试中心、渐江大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准主要起草人陈铭学、牟仁祥、朱智伟、金连登、应兴华、吴俐、闵捷。1范围
蔬菜中334种农药多残留的測定
气相色谱质谱法和液相色谱质谱法NY/T 1379—-2007
本标准规定了蔬菜中305种农药（参见附录A)的气相色谱质谱多残留测定方法和29种农药（参见附录C)液相色谱质谱多残留测定方法。本标准适用于蔬菜中334种农药残留量的测定。本标准检出限为 0.001 mg/kg~0.05mg/kg(参见附录 A和附录 C)。2原理
试样用乙晴匀浆提聪，提取液经盐折，石墨磁黑、丙氨基固相小柱静化后，用气相色谱质谱仪检305种农药(参见附录A)。质谱图由解卷积(deconvolution)软件经噪音处理，基线漂移的修正和共流出谱峰当中单个化合物的识别等处理后，根据被处理的质谱图和保留时间定性，内标法定量；提取液经乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃联净化后,用液相色谱质谱仪检测29种农药(参见附录 C),根据选择离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1乙腈：色谱纯。
3.2甲醇：色谱纯。
3.3甲苯：色谱纯。
3.4丙酮：色谱纯。
3.5无水硫酸镁：500℃烘烤4h,在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。3.6流动相A液：准确称取0.385gZ酸铵，溶解在1000m正甲醇中，过0.22um滤膜。3.7流动相B液：准确称取0.385g乙酸铵,溶解在1000mL水中，过0.22μm滤膜。3.8乙二胺基-N-丙基(PSA):40 um,60A。3.9石粤碳黑固相萃取柱：容积6mL，填料500mg。3.10丙氮基固相萃取柱：容积6mL，填料500mg。3.11农药标准品，纯度≥95%。
3.12内标：氛代死蜱，准确称取一定量氛代毒死蜱，用丙酮溶解稀释配成1000mg/L储备溶液，一18以下贮存。吸取一定体积的内标储备溶液，用丙酮逐级稀释成5mg儿的内标添加溶液。3.13农药标准溶液
3.13.1气相色谱质谱法测定用标准溶液单一农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用丙葡溶解稀释，逐一配成1000mg/儿L的单一农药标推储备溶液，一18C以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸敢适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作溶液。混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需的标准工NY/T1379—2007
作液，其间加入一定量的内标使用溶减。混合标准工作溶液装度和内标浓度见附录A。3.13.2液相色谱质谱法测定用标准溶液单一农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用之腈溶解帮释，逐一配成1000mg/L的单农药标准储备落液，-18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的游应值，吸取适量的标难储备液，用甲醇蒂释配制成所需的标雅工作着液。混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用甲醇稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液浓度见附录 C。4仅器
4.1气相色谱-质谱仪：附电子轰击源（EI），带冷阱的程序升温进样口（PTV),解卷积软件，NISTOS质谱库。
4.2液相色谱-质谱仪：附电喷雾离子源(ESI)。4.3高速分散机：转速不低于20000r/ming4.4离心机。
4.5旋转蒸发仪。
4.6氮吹仪。
5试样的制备
采集的样品去除其中杂物，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附著物，采用对角线分翻法，取对角部分，将其切碎，充分混勾放入食品加工器粉碎后密封，于4亡玲藏保存。6分析步彝
6.1样品处理
6.1.1 提取
称取15g试样（精确到0.01g）于100mL离心管中，加人30.0mL乙睛，在高速分散机中勾浆2min，加人7.5g无水硫酸镁，再匀浆1min，然后于3000r/min离心5min。6.1.2浓缩
取上清液 10 mL至 50 mL鸡心瓶中,于旋转蒸发仪上 50℃以下减压浓缩,当浓缩至约1 mL时,期人10mL乙腈，使提取液中少量水分与乙膀形成共沸物除去，最后使试液体积约为1mL，待净化。6.1.3净化
将石整碳黑固相萃取柱和丙氨基固相萃取柱自上面下串联,先用5 mL乙腈+甲苯(3+1)预淋选，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入6.1.2浓缩试液，鸡心瓶用10mL乙+甲苯（3+1)分次淋洗,并将淋洗液加人柱中,用25 mL乙膊+甲苯(3 +1)洗脱农药,洗脱液合并于鸡心瓶中,并在旋转蒸发仪上50C以下减压浓缩近干。用丙定量转移并定容至2.5mL,其间加入125μL5mg/L.的内标添加辫滋，混寸，用于气相色谱质谱树定。移取 6.1,1 上层乙腈提取液 1 mL,于 2 mL 离心管中,加入 50 mgPSA 和 200 mg无水硫酸镁,蜗蔗振1min后于7000r/min离心5min。取0.5mL于50t用氮气缓慢吹干后，加人0.5mL甲醇，混勾，过0.22μm滤膜，用于液相色谱质谱测定。6.2测定
6.2.1气相色谱质谱法
6.2.1. 1 仪器参考条件
色谱柱：HP~5MS(30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或楷当者；NY/T 1379—2007
柱箱温度：70C保持5min，然后以25/min升温至150℃，再以3T/min升温至200℃，再以8t/min升温至280℃，保持10min；进样方式：溶剂排空模式：
进样程序：初始温度5℃，保持2.5min，然后以720t/min升温至280C，保持2min，再以d)
720℃/min升温至450C，保持5min；溶剂排空流量：50.0mL/min；溶剂排空压力：0.0psi；进样口压力：20.0psi（恒压模式)；进样量：20pL；
冷却气：液体CO2：
载气：氧气，纯度≥99.999%；
质谱参数：电子轰击源：70eV；离子源温度：230℃：四极杆温度：150C：h)
GC-MS接口温度：280℃；
i）数据采集模式：全扫描；扫描范围：35m/z~550m/z。6.2.1.2目标化合物质谱库和保留因子校正库的建立将一定浓度的单一农药标准溶液注入气相色谱一质谱仪，获得该农药的保留时间和质谱图，利用解卷积软件根据质谱图建立目标化合物质谱库，根据保留时间建立保留因子校正库。根据不同出蜂时间段，选择三种以上农药的保留时间，建立保留因子校正曲线。6.2.1.3定性和定量测定
样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致，且相应的质谱图经解卷积后与标准质谱图一致，则可认定为该农药。
采用内标法单离子定盘，选择解卷积后质谱图中基峰的峰高或峰面积与标准相比进行定量。6.2.2液相色谱质谱法
6.2.2.1仪器参考条件
色谱柱：C18柱，3.0μm，150mm×2.1mm；桂温：40C；
进样量：10,uL；
离子源：电喷雾ESI；
扫描方式：多信号扫描：
雾化气、窗帘气均为高纯氮气；使用前应根据仪器状况调节各气体流量和温度以使质谱灵敏度达到检测要求；
离子源温度：350℃
电喷雾电压：3000V；
监测定性定量离子对、碰撞电压参见附录D；流动相及流速见表1。
表1流动相及流速【梯度洗脱】
时间+
mL/tuin
NY/T 1379--2007
6.2.2.2定性和定量测定
样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致，且相应的定性离子和定量离子的丰度比同标推相一致则可认定为该农药。
采用外标法单离子定量，各农药的定量离子参见附录D。7结果计算
7.1气相色谱质谱法
样品中被测农药残留量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：x×xV×c
A×A×V×m
式中：
试样中被测农药基峰的峰高或峰面积；农药标准溶液中被测农药基蜂的峰高或峰面积；试样溶液中内标基峰的峰高或峰面积；-标准溶液中内标基峰的峰高或峰面积；-提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)：分取用于检测的提取液的体积，单位为毫升（mL)；-样品定容体积，单位为毫升(mL)；样品的质量，单位为克（g）：
标准工作溶液中被测农药的浓度，单位为膏升每升(mg/L)；计算结果表示到二位有效数字。样品含量超1mg/k时表示到三位有效数字。7.2液相色谱质谐法
样品中被测农药残留量以质量分数W计，数值以毫克每于克(rmg/kg)表示，按下列公式计算：W=c××1000
m × 1 00
式中；
-试样中被测组分残留最，单位为毫克每千克(mg/kg)；-从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（m/L）；V—样品提取时加入乙睛的体积，单位为毫升（mL)；一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到二位有效数字：样品含量超1mg/kg时表示到三位有效数字。8准确度和精密度
蔬菜中0.05tmg/kg1.0mg/kg添加水平，气相色谱质谱法回收率在60%~130%之间，变异系数小于20%。
蔬菜中0.01mg/kg~1.0tmg/kg添加水平，液相色谱质谱法回收率在70%~120%之间，变异系数小于20%。
9总离子流菌和选择离子监测图
气相色谱质谱法总离子流图及峰号见附录B.液相色谱质谱法选择离子监测图见附录E。4
附录A
[资料性脏录]
NY/T 13792007
表A.1给出了用气相色谱质谱仪分析的305种农药的中英文名称、保留时间、总离子流图的峰号、方法检出限和混和标准溶液浓度等信息。衰A.1305种农药中英文名称、保留时间、方法检出限和混和标准溶液浓度序号
农药英文名称
d10 - chkorpyrifos
acephate
acetamiprid
acetochlor
acrina thrin
ailachior
aldrin
allethrin
allidochlor
ametryn
ararmite I
aramritel
atrazine
azaconazolc
azinphos-cthyl
Bzoxystrobin
benalaxyl
benazolin-ethyl
bendiocarb
benfhuralin
benfuresate
benoxacor
bifenox
bifenthrin
bitertenolI
bitertanol
broxmacit
bromobutide
bramophes
农药中文名称
氛代毒死蜱
乙酰甲胺磷
啶虫滕
乙草胺
氯丙菊酯
甲草胺
艾氏剂
烯丙菊酯
二丙烯草胺
杀螨特I
杀螨特Ⅱ
莠去津
氧环唑
益梯磷
噬萄酶
苯箱灵
草除灵
恶虫威
乙丁氯熨
呋草黄
瓣草膝
甲羧除草醚
联苯葱酯
联苯三唑醇 T
联苯三唑醇Ⅱ
除草定
溴丁酰草胺
澳硫磷
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检测限
NY/T1379-2007
农药英文名称
bromophce-ethyl
bmomopropylate
bupirimate
buprofezin
butachlar
butafenacil
butarmics
butralin
butylare
cadusafos
cafenstrole
carbary
carbofuran
cerboxin
carfentrazone-ethyl
chlorbenside
chkorbufam
chkardimefamm
chlarethoxyfce
ehlorfenapyr
! chlor fenscn
chlarfenvinphoe
chlormephos
chlorobenzilate
chloroneb
chlorprophem
chlorpyrifos
chlorpyrifos-methyl
chlorthal-dimethyl
chlorthiophce
cirmethylin
cis-chlordane
trans-chlordane
clodinafoprpropargyl
ckomazcne
ckomcprop
表A.1（续）
农药中文名称
乙基溴硫磷
漠螨醇
乙嘧酚磺酸酯
噻嗪酮
丁草胺
氯丙嘧草酯
抑草磷
种丁灵
丁草敌
礁线麟
甲恭威
克百威
萎诱灵
唑草酮
氯杀螨
氯缺灵
杀虫滕
氨氨磷
杀螨酯
氧氯甲硫磷
乙酯杀蝴醇
戴苯甲醛
氯苯胺灵
毒死蝉
甲基毒死蜱
氯酰酸甲
虫螨磷
环庚草醚
顺式氣丹
反式氯丹
炔草酸
异恶草松
氯甲酰草胺
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检测限
农药英文名称
ckoquintocet-mexy
cyanofenphas
cyanophos
cylhufenarnid
eylhuthrin I
cyfhurthrin
cyfluthurin
cyfluthrinly
cytalokop-butyl
cyperinethrin I
cypermethrin II
cypenmethrin II
cypermethrin IY
cyproconazole
cyprodinil
0,P'-DDD
P,p*-DDD
o,p'-DDE
PP'-DDE
O,P'-DDT
Pp'-DDT
deltarmethrin
demetonrs
demetonrs methyl
di -allate I
di-allate
diezinon
dichlobenil
dichlofenthion
dichlarvos
diclobutrazdl
dickofop-methyl
dicloran
dicrotophos
dieldrin
diethofencarb
表A.1(续）
农药中文名称
解毒唑
苯晴淼
环氯菌胺
氟氨氰萄酯I
氨氰黏酯Ⅱ
氧氨氰菊酮酯血
氨氨氰辅酯IV
氰氧草酮
氟氰菊酯I
氧氰萄酯Ⅱ
氨氰萄酶 I
氨鼠菊
环丙唑醇
嘧菌环胺
o,p\-滴滴滴
P,p'-滴滴滴
o.P'-滴滴伊
P,P\-滴滴伊
o,P\-滴滴禅
p.p-滴滴涕
溴氰菊酮
内吸磷 S
甲基内吸磷
燕妻敌！
蒸变敌[
二嗪磷
敬草腈
除线磷
敬敬畏
卡氯三唑醇
禾草灵
氯硝胺
获氏荆
保留时间
NY/T 1379--2007
混合标准液浓度
方法检酬限
NY/T13792007
农药英文名称
dfenocoazole I
difenocoazole I
diflufenican
dimepiperate
diethametryr
dimethenamid
dinethipin
dimethoate
dimethylvinphos
diniamaaole
diofenolan I
diofenolen
dioxabenzofcs
dlioxathion
diphenammid
diphenylamine
disulfoton
dithiopyr
edlifenpbos
endoaulfan I
endosulfan l
endrin
epoxiconzole
eaprocarb
ethalfluralin
ethiofencarb免费标准bzxz.net
ethion
ethobenzanid
ethofurnesate
ethoprophos
etofetiprox
etaxazole
etridiazole
etrimfoe
轰A.1(续）
农药中文名称
苯醛甲环唑I
苯醛甲环唑Ⅱ
吡氯酰草胺
哌草丹
异度乙净
二甲盼草胺
噻节困
甲基毒虫畏
烯唑醇
苯虫醛T
苯虫醚
蔬果磷
敌恶磷
双苯酰草胺
二苯胺
乙拌磷
氟硫草定
敌癌磷
硫丹I
硫丹Ⅱ
异致氏剂
苯硫磷
氮环唑
茵草敌
茂草丹
乙丁烯氟灵
乙硫萃或
乙硫磷
乙氨苯草胺
乙氧夫草黄
灭线磷
醚菊酯
乙螨唑
土菡灵
艺瞻硫磷
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检测限
农药英文名称
fenarriphos
feniarimol
lenbuxnazole
fenitrothion
fenobnxczarb
fenothiocarb
fencxanil
fenoxaprop-ethyl
fenaxycarb
fenpropathrin
fensulfothion
fenthion
fenvalerate I
fenvalerate ll
fipromil
flhuncrypyrin
fluezifop butyl
fucythrinate I
flucythrinate I
fludioxonil
fiumicloxac-pentyl
furnioxazin
fluquinconazole
fluridane
fluailazoke
flutolanil
fhutriafol
fonofoe
formothion
fosthiazeteI
foethinzate I
fthalide
furathiocerb
furilazale
halfenprox
heptachlor
表A.1(续）
农药中文名称
苯线磷
氯苯嘧啶醇
腊苯唑
杀娠硫磷
仲了威
苯硫感
稍癌酰胺
恶唑禾草灵
华氣威
甲氰菊酯
丰家磷
氰戊菊酯I
氰虎菊酯亚
嘧螨酶
吡氟禾草灵
氯氰戊菊酯 1
氧氰戊菊酯 I
咯菌腈
氟烯草酸
丙块氮草胺
氟唑唑
氟啶草酮
氨硅唑
氨酰胺
粉唑醇
地虫硫磷
安硫磷
噻唑磷 T
噬唑磷 T
四氯苯酸
呋线威
解草恶唑
苯螺醚
保留时间
NY/T1379—2007
混合标准溶液浓度
方祛检测限
NY/T 1379—2007
农药英文名称
heptachlorepozid
hexachkrobenzene
hexaconazole
hexythiazox
indoxacarb
iodofenphos
iprobenfos
iprodione
iprovalicarb I
jprovalicarb
isazofos
isocarbarnid
iocarbophas
isodrin
iacdenphos
ioprocarb
isoprothiolane
kreoxin-methy
lactofen
lembdar cyhalot hrin
lenecil
macbal
malathion
mecartem
meferacet
meproril
metalaxyl
methacrifos
metharnidophos
methidathion
methiocarb
methomyl
methoprene
methozcychior
metobachkar
metormincatrobin
表A.1（续）
农药中文名称
环氧七氯
六氯苯
已噬醇
噬螨酮
碘硫磷
异稻塞净
异菌豚
缬荐威I
缅胶Ⅱ
鼠唑磷
丁胖酰胺
水胺磷
异艾试剂
异柳磷
异丙威
醚菌酯
乳氟禾草灵
三氨氨氨菊酯
环草啶
二甲贼
马拉硫磷
灭蚜磷
苯嘧酰草胺
灭锈胺
甲霜灵
虫螨畏
甲胺磷
杀扑磷
甲硫威
灭多威
烯虫醇
甲氧滴滴滞
异丙甲草胺
苯氧菡胺
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检限
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1379—2007
蔬菜中334种农药多残留的测定
气相色谱质谱法和液相色谱质谱法Multi- residue Determination of 334 Pesticides in Vegetable byGC/MS and LC/MS
2007-06-14发布
2007-09-01 实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录 A、附录 B,附录 C、附录 D 和附录 E为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1379—2007
本标准起草单位：中国水稽研究所、农业部米及制品质量监督检验測试中心、渐江大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准主要起草人陈铭学、牟仁祥、朱智伟、金连登、应兴华、吴俐、闵捷。1范围
蔬菜中334种农药多残留的測定
气相色谱质谱法和液相色谱质谱法NY/T 1379—-2007
本标准规定了蔬菜中305种农药（参见附录A)的气相色谱质谱多残留测定方法和29种农药（参见附录C)液相色谱质谱多残留测定方法。本标准适用于蔬菜中334种农药残留量的测定。本标准检出限为 0.001 mg/kg~0.05mg/kg(参见附录 A和附录 C)。2原理
试样用乙晴匀浆提聪，提取液经盐折，石墨磁黑、丙氨基固相小柱静化后，用气相色谱质谱仪检305种农药(参见附录A)。质谱图由解卷积(deconvolution)软件经噪音处理，基线漂移的修正和共流出谱峰当中单个化合物的识别等处理后，根据被处理的质谱图和保留时间定性，内标法定量；提取液经乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃联净化后,用液相色谱质谱仪检测29种农药(参见附录 C),根据选择离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1乙腈：色谱纯。
3.2甲醇：色谱纯。
3.3甲苯：色谱纯。
3.4丙酮：色谱纯。
3.5无水硫酸镁：500℃烘烤4h,在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。3.6流动相A液：准确称取0.385gZ酸铵，溶解在1000m正甲醇中，过0.22um滤膜。3.7流动相B液：准确称取0.385g乙酸铵,溶解在1000mL水中，过0.22μm滤膜。3.8乙二胺基-N-丙基(PSA):40 um,60A。3.9石粤碳黑固相萃取柱：容积6mL，填料500mg。3.10丙氮基固相萃取柱：容积6mL，填料500mg。3.11农药标准品，纯度≥95%。
3.12内标：氛代死蜱，准确称取一定量氛代毒死蜱，用丙酮溶解稀释配成1000mg/L储备溶液，一18以下贮存。吸取一定体积的内标储备溶液，用丙酮逐级稀释成5mg儿的内标添加溶液。3.13农药标准溶液
3.13.1气相色谱质谱法测定用标准溶液单一农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用丙葡溶解稀释，逐一配成1000mg/儿L的单一农药标推储备溶液，一18C以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸敢适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作溶液。混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需的标准工NY/T1379—2007
作液，其间加入一定量的内标使用溶减。混合标准工作溶液装度和内标浓度见附录A。3.13.2液相色谱质谱法测定用标准溶液单一农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用之腈溶解帮释，逐一配成1000mg/L的单农药标准储备落液，-18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的游应值，吸取适量的标难储备液，用甲醇蒂释配制成所需的标雅工作着液。混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用甲醇稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液浓度见附录 C。4仅器
4.1气相色谱-质谱仪：附电子轰击源（EI），带冷阱的程序升温进样口（PTV),解卷积软件，NISTOS质谱库。
4.2液相色谱-质谱仪：附电喷雾离子源(ESI)。4.3高速分散机：转速不低于20000r/ming4.4离心机。
4.5旋转蒸发仪。
4.6氮吹仪。
5试样的制备
采集的样品去除其中杂物，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附著物，采用对角线分翻法，取对角部分，将其切碎，充分混勾放入食品加工器粉碎后密封，于4亡玲藏保存。6分析步彝
6.1样品处理
6.1.1 提取
称取15g试样（精确到0.01g）于100mL离心管中，加人30.0mL乙睛，在高速分散机中勾浆2min，加人7.5g无水硫酸镁，再匀浆1min，然后于3000r/min离心5min。6.1.2浓缩
取上清液 10 mL至 50 mL鸡心瓶中,于旋转蒸发仪上 50℃以下减压浓缩,当浓缩至约1 mL时,期人10mL乙腈，使提取液中少量水分与乙膀形成共沸物除去，最后使试液体积约为1mL，待净化。6.1.3净化
将石整碳黑固相萃取柱和丙氨基固相萃取柱自上面下串联,先用5 mL乙腈+甲苯(3+1)预淋选，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入6.1.2浓缩试液，鸡心瓶用10mL乙+甲苯（3+1)分次淋洗,并将淋洗液加人柱中,用25 mL乙膊+甲苯(3 +1)洗脱农药,洗脱液合并于鸡心瓶中,并在旋转蒸发仪上50C以下减压浓缩近干。用丙定量转移并定容至2.5mL,其间加入125μL5mg/L.的内标添加辫滋，混寸，用于气相色谱质谱树定。移取 6.1,1 上层乙腈提取液 1 mL,于 2 mL 离心管中,加入 50 mgPSA 和 200 mg无水硫酸镁,蜗蔗振1min后于7000r/min离心5min。取0.5mL于50t用氮气缓慢吹干后，加人0.5mL甲醇，混勾，过0.22μm滤膜，用于液相色谱质谱测定。6.2测定
6.2.1气相色谱质谱法
6.2.1. 1 仪器参考条件
色谱柱：HP~5MS(30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或楷当者；NY/T 1379—2007
柱箱温度：70C保持5min，然后以25/min升温至150℃，再以3T/min升温至200℃，再以8t/min升温至280℃，保持10min；进样方式：溶剂排空模式：
进样程序：初始温度5℃，保持2.5min，然后以720t/min升温至280C，保持2min，再以d)
720℃/min升温至450C，保持5min；溶剂排空流量：50.0mL/min；溶剂排空压力：0.0psi；进样口压力：20.0psi（恒压模式)；进样量：20pL；
冷却气：液体CO2：
载气：氧气，纯度≥99.999%；
质谱参数：电子轰击源：70eV；离子源温度：230℃：四极杆温度：150C：h)
GC-MS接口温度：280℃；
i）数据采集模式：全扫描；扫描范围：35m/z~550m/z。6.2.1.2目标化合物质谱库和保留因子校正库的建立将一定浓度的单一农药标准溶液注入气相色谱一质谱仪，获得该农药的保留时间和质谱图，利用解卷积软件根据质谱图建立目标化合物质谱库，根据保留时间建立保留因子校正库。根据不同出蜂时间段，选择三种以上农药的保留时间，建立保留因子校正曲线。6.2.1.3定性和定量测定
样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致，且相应的质谱图经解卷积后与标准质谱图一致，则可认定为该农药。
采用内标法单离子定盘，选择解卷积后质谱图中基峰的峰高或峰面积与标准相比进行定量。6.2.2液相色谱质谱法
6.2.2.1仪器参考条件
色谱柱：C18柱，3.0μm，150mm×2.1mm；桂温：40C；
进样量：10,uL；
离子源：电喷雾ESI；
扫描方式：多信号扫描：
雾化气、窗帘气均为高纯氮气；使用前应根据仪器状况调节各气体流量和温度以使质谱灵敏度达到检测要求；
离子源温度：350℃
电喷雾电压：3000V；
监测定性定量离子对、碰撞电压参见附录D；流动相及流速见表1。
表1流动相及流速【梯度洗脱】
时间+
mL/tuin
NY/T 1379--2007
6.2.2.2定性和定量测定
样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致，且相应的定性离子和定量离子的丰度比同标推相一致则可认定为该农药。
采用外标法单离子定量，各农药的定量离子参见附录D。7结果计算
7.1气相色谱质谱法
样品中被测农药残留量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：x×xV×c
A×A×V×m
式中：
试样中被测农药基峰的峰高或峰面积；农药标准溶液中被测农药基蜂的峰高或峰面积；试样溶液中内标基峰的峰高或峰面积；-标准溶液中内标基峰的峰高或峰面积；-提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)：分取用于检测的提取液的体积，单位为毫升（mL)；-样品定容体积，单位为毫升(mL)；样品的质量，单位为克（g）：
标准工作溶液中被测农药的浓度，单位为膏升每升(mg/L)；计算结果表示到二位有效数字。样品含量超1mg/k时表示到三位有效数字。7.2液相色谱质谐法
样品中被测农药残留量以质量分数W计，数值以毫克每于克(rmg/kg)表示，按下列公式计算：W=c××1000
m × 1 00
式中；
-试样中被测组分残留最，单位为毫克每千克(mg/kg)；-从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（m/L）；V—样品提取时加入乙睛的体积，单位为毫升（mL)；一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到二位有效数字：样品含量超1mg/kg时表示到三位有效数字。8准确度和精密度
蔬菜中0.05tmg/kg1.0mg/kg添加水平，气相色谱质谱法回收率在60%~130%之间，变异系数小于20%。
蔬菜中0.01mg/kg~1.0tmg/kg添加水平，液相色谱质谱法回收率在70%~120%之间，变异系数小于20%。
9总离子流菌和选择离子监测图
气相色谱质谱法总离子流图及峰号见附录B.液相色谱质谱法选择离子监测图见附录E。4
附录A
[资料性脏录]
NY/T 13792007
表A.1给出了用气相色谱质谱仪分析的305种农药的中英文名称、保留时间、总离子流图的峰号、方法检出限和混和标准溶液浓度等信息。衰A.1305种农药中英文名称、保留时间、方法检出限和混和标准溶液浓度序号
农药英文名称
d10 - chkorpyrifos
acephate
acetamiprid
acetochlor
acrina thrin
ailachior
aldrin
allethrin
allidochlor
ametryn
ararmite I
aramritel
atrazine
azaconazolc
azinphos-cthyl
Bzoxystrobin
benalaxyl
benazolin-ethyl
bendiocarb
benfhuralin
benfuresate
benoxacor
bifenox
bifenthrin
bitertenolI
bitertanol
broxmacit
bromobutide
bramophes
农药中文名称
氛代毒死蜱
乙酰甲胺磷
啶虫滕
乙草胺
氯丙菊酯
甲草胺
艾氏剂
烯丙菊酯
二丙烯草胺
杀螨特I
杀螨特Ⅱ
莠去津
氧环唑
益梯磷
噬萄酶
苯箱灵
草除灵
恶虫威
乙丁氯熨
呋草黄
瓣草膝
甲羧除草醚
联苯葱酯
联苯三唑醇 T
联苯三唑醇Ⅱ
除草定
溴丁酰草胺
澳硫磷
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检测限
NY/T1379-2007
农药英文名称
bromophce-ethyl
bmomopropylate
bupirimate
buprofezin
butachlar
butafenacil
butarmics
butralin
butylare
cadusafos
cafenstrole
carbary
carbofuran
cerboxin
carfentrazone-ethyl
chlorbenside
chkorbufam
chkardimefamm
chlarethoxyfce
ehlorfenapyr
! chlor fenscn
chlarfenvinphoe
chlormephos
chlorobenzilate
chloroneb
chlorprophem
chlorpyrifos
chlorpyrifos-methyl
chlorthal-dimethyl
chlorthiophce
cirmethylin
cis-chlordane
trans-chlordane
clodinafoprpropargyl
ckomazcne
ckomcprop
表A.1（续）
农药中文名称
乙基溴硫磷
漠螨醇
乙嘧酚磺酸酯
噻嗪酮
丁草胺
氯丙嘧草酯
抑草磷
种丁灵
丁草敌
礁线麟
甲恭威
克百威
萎诱灵
唑草酮
氯杀螨
氯缺灵
杀虫滕
氨氨磷
杀螨酯
氧氯甲硫磷
乙酯杀蝴醇
戴苯甲醛
氯苯胺灵
毒死蝉
甲基毒死蜱
氯酰酸甲
虫螨磷
环庚草醚
顺式氣丹
反式氯丹
炔草酸
异恶草松
氯甲酰草胺
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检测限
农药英文名称
ckoquintocet-mexy
cyanofenphas
cyanophos
cylhufenarnid
eylhuthrin I
cyfhurthrin
cyfluthurin
cyfluthrinly
cytalokop-butyl
cyperinethrin I
cypermethrin II
cypenmethrin II
cypermethrin IY
cyproconazole
cyprodinil
0,P'-DDD
P,p*-DDD
o,p'-DDE
PP'-DDE
O,P'-DDT
Pp'-DDT
deltarmethrin
demetonrs
demetonrs methyl
di -allate I
di-allate
diezinon
dichlobenil
dichlofenthion
dichlarvos
diclobutrazdl
dickofop-methyl
dicloran
dicrotophos
dieldrin
diethofencarb
表A.1(续）
农药中文名称
解毒唑
苯晴淼
环氯菌胺
氟氨氰萄酯I
氨氰黏酯Ⅱ
氧氨氰菊酮酯血
氨氨氰辅酯IV
氰氧草酮
氟氰菊酯I
氧氰萄酯Ⅱ
氨氰萄酶 I
氨鼠菊
环丙唑醇
嘧菌环胺
o,p\-滴滴滴
P,p'-滴滴滴
o.P'-滴滴伊
P,P\-滴滴伊
o,P\-滴滴禅
p.p-滴滴涕
溴氰菊酮
内吸磷 S
甲基内吸磷
燕妻敌！
蒸变敌[
二嗪磷
敬草腈
除线磷
敬敬畏
卡氯三唑醇
禾草灵
氯硝胺
获氏荆
保留时间
NY/T 1379--2007
混合标准液浓度
方法检酬限
NY/T13792007
农药英文名称
dfenocoazole I
difenocoazole I
diflufenican
dimepiperate
diethametryr
dimethenamid
dinethipin
dimethoate
dimethylvinphos
diniamaaole
diofenolan I
diofenolen
dioxabenzofcs
dlioxathion
diphenammid
diphenylamine
disulfoton
dithiopyr
edlifenpbos
endoaulfan I
endosulfan l
endrin
epoxiconzole
eaprocarb
ethalfluralin
ethiofencarb免费标准bzxz.net
ethion
ethobenzanid
ethofurnesate
ethoprophos
etofetiprox
etaxazole
etridiazole
etrimfoe
轰A.1(续）
农药中文名称
苯醛甲环唑I
苯醛甲环唑Ⅱ
吡氯酰草胺
哌草丹
异度乙净
二甲盼草胺
噻节困
甲基毒虫畏
烯唑醇
苯虫醛T
苯虫醚
蔬果磷
敌恶磷
双苯酰草胺
二苯胺
乙拌磷
氟硫草定
敌癌磷
硫丹I
硫丹Ⅱ
异致氏剂
苯硫磷
氮环唑
茵草敌
茂草丹
乙丁烯氟灵
乙硫萃或
乙硫磷
乙氨苯草胺
乙氧夫草黄
灭线磷
醚菊酯
乙螨唑
土菡灵
艺瞻硫磷
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检测限
农药英文名称
fenarriphos
feniarimol
lenbuxnazole
fenitrothion
fenobnxczarb
fenothiocarb
fencxanil
fenoxaprop-ethyl
fenaxycarb
fenpropathrin
fensulfothion
fenthion
fenvalerate I
fenvalerate ll
fipromil
flhuncrypyrin
fluezifop butyl
fucythrinate I
flucythrinate I
fludioxonil
fiumicloxac-pentyl
furnioxazin
fluquinconazole
fluridane
fluailazoke
flutolanil
fhutriafol
fonofoe
formothion
fosthiazeteI
foethinzate I
fthalide
furathiocerb
furilazale
halfenprox
heptachlor
表A.1(续）
农药中文名称
苯线磷
氯苯嘧啶醇
腊苯唑
杀娠硫磷
仲了威
苯硫感
稍癌酰胺
恶唑禾草灵
华氣威
甲氰菊酯
丰家磷
氰戊菊酯I
氰虎菊酯亚
嘧螨酶
吡氟禾草灵
氯氰戊菊酯 1
氧氰戊菊酯 I
咯菌腈
氟烯草酸
丙块氮草胺
氟唑唑
氟啶草酮
氨硅唑
氨酰胺
粉唑醇
地虫硫磷
安硫磷
噻唑磷 T
噬唑磷 T
四氯苯酸
呋线威
解草恶唑
苯螺醚
保留时间
NY/T1379—2007
混合标准溶液浓度
方祛检测限
NY/T 1379—2007
农药英文名称
heptachlorepozid
hexachkrobenzene
hexaconazole
hexythiazox
indoxacarb
iodofenphos
iprobenfos
iprodione
iprovalicarb I
jprovalicarb
isazofos
isocarbarnid
iocarbophas
isodrin
iacdenphos
ioprocarb
isoprothiolane
kreoxin-methy
lactofen
lembdar cyhalot hrin
lenecil
macbal
malathion
mecartem
meferacet
meproril
metalaxyl
methacrifos
metharnidophos
methidathion
methiocarb
methomyl
methoprene
methozcychior
metobachkar
metormincatrobin
表A.1（续）
农药中文名称
环氧七氯
六氯苯
已噬醇
噬螨酮
碘硫磷
异稻塞净
异菌豚
缬荐威I
缅胶Ⅱ
鼠唑磷
丁胖酰胺
水胺磷
异艾试剂
异柳磷
异丙威
醚菌酯
乳氟禾草灵
三氨氨氨菊酯
环草啶
二甲贼
马拉硫磷
灭蚜磷
苯嘧酰草胺
灭锈胺
甲霜灵
虫螨畏
甲胺磷
杀扑磷
甲硫威
灭多威
烯虫醇
甲氧滴滴滞
异丙甲草胺
苯氧菡胺
保留时间
混合标准溶液浓度
方法检限
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。