本部分规定了金精矿石中的铁量测定方法。 GB/T 7739.7-2007 金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 GB/T7739.7-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.7—2007
金精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定
Methods for chemical allalysis of gold concentrates-Part 7:Determination of iron contents2007-04-27 发布
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总周酸醇饰
中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
GH/T7739企精矿化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量和银量的测定；
第2部分;银量的测定;
第3部分：砷量的测定；
第1部分：铜昆的测定：
第5部分：铅量的测定：
第6部分：锌量的测定
第7部分：铁量的测定；
第8部分硫量的测定；
第9部分：碳量的测定：
第1℃部分：锑量的测定；
第11部分：量和铋量的测定。
本部分为GH/T7739 的第7部分。本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出：本部分由长春黄金研究院山口。本部分由国家金银及制品质量监督验中心（长春）负责起草。本部分主要起草人：陈菲非黄蕊，陈培军、刘正红，张琦GB/T 7739.7—2007
1范围
金精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定
本部分规定了金精矿中钦含鼠的测定方法。本部分适用汀金精矿中铁含量的测定。测定范围：1.00%～30.00%。2方法提要
GB/T 7739.7—2007
试料经盐酸、硝酸和硫酸溶解，用氨水沉淀分离十扰元素，在盐酸介质中，用二氰化锡还原三价铁离子为二价，过量的二氧化锡用氯化高汞氧化，在硫酸-磷酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
3试剂
3.1盐酸（pl.19/mL）。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
3.3硫酸(pl.84g/mL)
3.4磷酸(pl.70 g/ml.)。
3.5氢水（p0.90/mL）。
3.6酸(1+1).
3.7 硫酸(111)。免费标准下载网bzxz
3.8氯化铵：
3.9洗液：25g氯化铵（3.8)以500mL水溶解，加人20mL氨水（3.5），混匀。3.10二氯化锡溶液（50g/L）：称取5g一氯化锡溶于20ml.热盐酸（3.1)中，用水稀释至100mL，混勾。
3.11二化汞（饱和溶液）。
3.12硫酸-磷酸混合熔液：在搅拌下将200 ml.硫酸（3.3)缓慢加人到500 ml.水中，冷却后加人300 m1.磷酸(3,4),混匀
3. 13二苯胺磺钠指示剂(5 g/L);称取 0,5 ε二萃胺磺酸钠,溶于 100 ml.水4,加人一滴硫酸(3.7)混均，存放于棕色试剂瓶中。
3.14铁标准减称取1.4297三氧化二铁（优级纯）F250mL锥形瓶中.加人50ml.盐酸（3.1)，盖上表面血，低温加熬溶解完全，冷却，移人1000血L容量瓶！，用水稀释至刻度，混勾。此碎液含铁1.00mg/mL
3.15重铬酸钾标滴定溶液：c(1/6K,Cr.0,）=0.04000mol/1.3.15.1配制:称取1,961 28重铬酸子250 mL烧称中,以少量水溶解,移人1000 mL容量瓶中1,用水稀释至刻度，混勾。
3.15.2标定：移取三份20 m上铁标准落液(3.14)于250 mL锥形瓶中,加热至近沸，趋热滴加二氯化锡溶液(3.10)至铁的黄色完全消失并过量1滴-~2滴,流水冷却至室温，川t人10 n1L二氯化秉溶液(3.11),放置 2 min~-3 min,如人 100 mL水,20 mL硫酸-磷酸混合溶液(3. 12),加 -1 滴二萃胺磺酸钠指示荆（3.13）用重铬酸钾标推滴是辫液（3.15)滴是至紫色即为终点：随向标定做空白试验，1
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按式(1)计算重铬毁钾标准滴定溶液的实际浓度：c,.y
c=V.×0.5585
式中：
-重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(ml/L);一-铁标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；Vi
荐取铁标准溶液的体积，单位为毫升【mI】；V2
-滴定铁标准溶液消耗重铬酸钾标准滴定裕液的体积，单位为毫升(mI.)。.(1)
与100mL重铬酵钾标准滴定溶c(1/6K,C0）=1000班0l/L相当的铁的摩尔质最，单位为克每摩尔（g/mol)。测定值保留四位有效数字,其极差值不大于 3×10-5 mol/L时，取其平均值。否则重新标定。4试样
4.1试样粒度应不大于0.074mtn
4.2试样在 1.00℃~105℃烘1 h后,置于十燥器中冷至室温，5分析步
5.1试料
称取0.20 g~~0.50 g试样.精确至0.0001g，独立地逊行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5. 3. 1 将试料(5. 1)置于 400 mI. 烧杯中,用少量水润湿,加人 10 mL 盐酸(3. 1),盖上表面Ⅲ,置于电热板上低温划热数分钟，取下稍冷，加人5mI.硝酸（3.2），加热使试料塔解完全+冷却，划4mI硫酸（3.7）.继续加热蒸发至浓三氧化硫凸烟，稍冷。5.3.2加人10 mL盐酸(3.6)加热使可溶性盐溶解，加人3g-4 g氯化铵(3.8)，搅拌,如人20 ml.氨水（3.5），加人100mL水，加热煮沸，用快速滤纸过滤，用热洗液（3.9）洗涤烧杯和沉淀各4次，再用水各洗一次。
5.3.3用热盐酸(3.6)淬解沉淀于原烧杯中，然后用热水和盐酸(3.6)交替洗涤滤纸至无黄色，加热至近沸，趁热滴加二氯化鳎溶液(3.10)至黄色消失并过鼠 1滴～2滴，流水冷却至空温，加人10 ml.二氯化汞液（3.1J)，放置2min~3min，加人100mL水，20mL硫酸磷酸混合溶液（3.12），圳4滴二苯胺磺酸钠指示剂(3.13),用重铬酸钾标准滴定液（3.15)滴定至紫色，即为终点，6结果计算
按式(2)计算铁的质量分数：
w(re) - c(Vs-Ve)×0. 055 85 × 100式中：
铁的质量分数，用（%)表示；
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（m叫/.)滴定试料窃液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）V
Ve—滴定空溶液消耗重铬酸钾标准滴定落液的体积,单位为毫升（mL)2
（2）
试料的量，单位为克(g)；
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与1,00 InL重铬酸钾标准滴定落液[:(1/6K,Cr20,)=1.000mol/L]相当的铁的摩尔质量，单位为克年摩尔（g/inol)。所得结果表示至两位小数。
充许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表1所列允许差。表1
缺质最分数
1. 00~2. 00
>2, 00 ~~5. 00
>5. 00 --10. C0
10.00~20.00
*20.00~.30.00
充许差
单位为%
GB/T 7739.7-2007
中华人民共和国
国家标推
金精矿化学分析方法
第 7 部分;铁量的测定
GB/T 773H. 7—2007
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开本880×12301/15
2007年7月第一版2007年7月第一次印刷定价10.00元
书号：155086+1-29576
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