本标准适用于测定在试验条件下石油产品(如润滑油、添加剂、传动液等)中可皂化的组分含量。本标准包括：颜色指示剂法和电位滴定法两种测定法。对含有硫、磷、卤素化合物和其他一些素的化合物的石油产品，以及用过的内燃机油、曲轴箱油及汽轮机油的皂化测定结果对外界影响因素加以详细说明。 GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法 GB/T8021-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T8021—2003
本杯准修改定用美围式验与材料协会标准-m石油产品它化值测定法本标准根据ASTM1200C再新起毕
为了方便起见，在资料性阳录R中列出了本国家标准杀款和A3TM91一200条敬的对服一览袋：
为了主合我同用价本环性在只用SM14200时进行了修改，这些设术性差导市直单残标识在它们[所涉及的条款的页达空处，本标准与ASTMD9420\的主荣差异如下，比方法4的满完过程中，沟丁进一步增大维形所中落液的振菌验度，在摘定液中人了说挥；
…在方法A的福定过强，为了消除空气牛二氧化账的影响，在消定时如了贫气保护，在有法气中比法的形式补产：制可开热酸7弹游单·非不加前能护的性下进行滴定，区为平垫酸乙尊落波代替垫酸水箱液作为满定剂时，可段的止空气中的一氧化能水解牛戒最酸并消耗氢氧化评而引人的系统误差，为使用方使，牛标准还假了如下确料件修改，消了4M-0的关能间：
一垂复性和亚现性的文宇表述按我国的习惯进行了修改，不标准代荐G/180211S87买名洲产战皇化值定法。B/T30211S87非等效来用150 625293.
本标准与GB18121S?石润产品皂化恒测定法3相比主要变化如下：本万法增加了法K电宝滴实法”
并方决A的滴定过程中，为「逆一长增人详形瓶中咨來的报荡绳度，床方证在丧足榕液中加人了拌楼(15/18021—198满3.1条、6.2，B/9321—2003的8.-.1条.9.3.条）充方法4的滴定过望中，为了清除空气中三氧化碳对满定的影，本与活在消定对切了氮气保护(G3/R21—19a7的5.1条.2条，GB/8021200.1R1.1条，6.H.1条）判除原标准的7.2条；
本标准地加了时录和对录B
本标准的附录4和制录均为资粒性研录本标准由原石洲拓化学1业尚提出。本标准出中国右讲化工股学有限公叫油化工科学研究院归本标准起毕单位，国石油天然气股份有限公可兰州润情减研究开发非心：本标准士起草人：高俊、薛永红，周亚斌，本标准所少替标准制历款版本发布抗况为：GB:18021937.
1范围
石油产品皂化值测定法
GD/T B021—2003
1.1本标难适用于创定在试验条件下油产品（如润滑油、添加剂、传动被等）中可皂化的组分含量：木标准包括网种谢定达：力法A——额色指示剂法（第门牵第11牵）和方法B：电位滴定法（第12章-第19章）。
1.2出干有些那人石油产品中的硫，磷，窗素化合物以及其他一些元索药化合物也能消耗单或域，四主，期定结果除广取决于品中现存的可化组分之外，还受上述外界困素的影响，对含有这炎化物的石油产品以及月迁的内燃机准、曲轴箱油及汽轮机神的皂化值测定绩果要对外界影呵因索加以洋细说明。
过：上还影响些化值测定的物质包括无扩整湘菌费有机酸，以录，大老数感性品类等等这些物反迎价披其为是蛋北的物历。这世物的存可学欧方法断规定的脂肪类可总化再的化立则定洁果偏高，在以滴定测延地北值过程中“积避终点时者有流化奥床，款表明达样中存在英类活性需化构，而”式样中有其单一些含为活性娩、耗、样元案的化合物及式十扰物时，在酬定过型中并受有判则这些物厌在的用显的试将现，击例定的限的买际基可能是定这化自最可靠的了法.1.3本标准只对某些与试验过程有关的特殊危险于以说引而没有提及所有的发全问题，因此，用！在便用个标非之前应硅文适当的安全和防护施，并制定相应的他理制变。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引币而成为本标准的条款。从品泽期的\用文件、其随后所有的改单<.不包括谢误的内容)或修汀版本均不适用本标准，然.载动极拼末标达成博议的各方如究是否可使用这收文件能新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版木适出于本标准，GB/4756石汕激体于二取样法（（H/T47551998，e)IS0)3173：1383)GB/T6682分析试绝室用水规格和试验方伙（GB/T66821992,nc9IS()3696：1987)SH0005油涨工业用溶剂袖
3术语和定义
下例不语和定文适用于本标准。3. 1
皂化saponity
在碱性象件下使脂肪求群成脂胎醛盐和醇的过愁3.2
粤化值aponifirationnmher
每1%诚样在试收杀件下消的氢案化铆的点克数，注：本标准测得的各化值登其他共总与质泛应的物历存在的影，划1.2中的注。4方法概要
4.1将一延昆的式样游辉在适“的落剂中，」酮（中基7基谢）二甲益，序剂洲或它们的合落剂中，并与定且的氢氧化钾乙醇液起如热，过量的碱用酸标准净液进行滴定，最后计算出已化。1
GB/TB021—2003
4.2可以用额包指示剂法（办法A)或电位满定法方法B来劲定瘾定终点。5意义和用途
5.1石油产品含有-些能与减形成金属皂的需加剂，列划脂类，此外，有些用过的析滤润滑润，尤其还用过的轮机油动内磁机油：也含有一些能与喊发生类似反应的化合物：皂化值就是指每1E试样以特定的方式与共热时所消耗诚的章。这样，就可估比试样中存在的的量.即在加想条年下已转化金皂的何游离雌以及复合酸（如酯中酸)。5.2润街和添剂的产品规格中规定了皂化追的指标。方法A颜色指示剂法
6收器与设备
6.1锥形瓶和冷凝管：替量为250mL或300mL的讨减铺形瓶.可以接直形球形回流冷凝管：自形冷管通过磨口与雄形瓶紧密连接球形冷戏管与形瓶连博较松可以透气。回流水冷颜贷也与用空气冷凝管代替。
注：止使有划察献独抵的错形原，固至贝化会在对疯或位瘦处院室，或璃器床递打化手消洗，带考冲用培验饶产（替告…许酸沉械会严最均伤体，是一种已经随认的数癌物并且是一·卵牵氧化前，与其旭街坊献全宁致格火还乒有吸够性」，出可以量用无舒选最最其他类似的将滚，6.2水：利升巴或蒸汽圳热的谨宜的水浴，号.3滴完管:25 mL或 5C ml,分充为 0. 1 ml.6.4移液营：25ml.：
6.5 套量新,105 ml.:
7试剂与材料
7.1试剂
除另有说明外全革试验用的化学试剂均为分析纯诚剂，水需符合G3/T6682中一级水的规格，7.1.1乙醇：95为乙醇，或无水乙尊，减就之醇和甲醇的合（体积出为9：1。注11品燃品
性2：经放求手69%的异再代费乙醇可以再到需摘意的结来，但启右收钟载实唤时，代能用异内略代替艺.
7.1.205m./L的盘酸标准醇液用氧氧化钾乙醇标雕落滚（见7.1.5)标定起定时摘确到.(M5/T.让：当熟定皂化低小十1:nKDH/g的或样时、为了保证到定精良，在微定注轻的3.5mxl/.包氧化押乙醇标游丧预和0.。mol/工盘联标准陷涨部设川相应的C.1mol/1.弥准等赖，了.1,3丁：化学纯浓在深色感棕色瓶中.注：品选物，
7.1.4有汕融，60:~·9u。
许：然，吸人时存讲，
7.1.5中性酚酸指示剂溶液1.1上1.1多酶献率解在1m0.乙（见3.1.)。用0.1m氢车化钾之醇穿液湖至流红色，即唑，7.1.60.5mo1/重氧化钾乙标准落液月乙醉配制U.5mal/的氢氧化钾乙醇液。拖此缩液改资在嗒处，在梗用之前静些24h，并过滤或虹吸后使用包氧化钾乙醇落浓用邻柔一甲酸然钾标准落波进行标定(见本象的注2和7.1.)GB/T 80212003
注1，另外可用市善的年化钾安题（无确整封）65%6的乙部报合0.5nol/或0.1mc1/1的氧氧化押7.醇标准游疫，用这种萨需可得到还费需是的空户道。注2：由T降类等有析成体的体飘您张系效效大，因此，上述标准疮液在标记时的温魔座与演定试性时的腿世接避，
7.1.70.1mol/L邻莱二甲酸氢抑标准溶滋：把邻求一甲酸氢钾在110T=5下下恒垂，然后精确称收2.0422g二0.0002并装人100mI.容量瓶中，用水籍解，为促进筛测可以稍微期热，待冷却后用水稀群到100。
7. 1. 8 二.甲苯。
注：极缺，吸人时有高，
7.1.9溶剂油：荷合ST[0C05中的要求7.2材料
斑气：氮，纯度大手99%，
8试验步累
8.1空白试验
8.1.！每批试样(一个或更彩个>在测定时部要同测定空白值。测定步骤如下,用满定受或格液算节确贯取25TnI.士0.03mL的玺氧化钾乙酶标准溶液.人到形烧瓶中并填人25mL+1ml.的酮或其他可运剂，格冷整管和锥形瓶连接并加热、加热回流时叫和测定样品时的加热回流时向一样长：当回流结束府立脚沿冷管小心加人0mI的石神醛（当用球形冷凝时，要消销款开冷凝管与锥形瓶的被，滴时满人滴中性酚欧指示满漆施，为了邮人带荡竭变，此时把一枚大小适宜的境拌接放人落液叶！，在加氮气保护的条件下用0.5地ol/的益胶标准释液趋热定，空白滴定过程中不需要平加热：
注1：也可以用以下消定年件，滴定剂为D.5l/L表D.1n/T.款乙曾标准落液，满定时不加效气保，但在爱生争说时，必用盐腺标准降成，并在痛定过中加高气保护。注，对十殖成要求很高的试样，应做两决空自试验取其半均忙，需规试验时只需测定个空户值、注1当用减甘传取氧化钾么降标准痛离时，需把移滚管尖戏在性影版量上插量39以保证排减全注1：业须交病川查冷展留以前止其供在热陷上技玻到课血孩裂注l氧然回流的杯准时间需双30min，革些贴类在10min内便能自化安全、处外，某殊定化物研则需要两个宝小时小能否化完全。除非与相关部门协期并访成一票外，不允许肺期或延长皂化时间，止6：在启化药点后加人石油醒不仅幽清济玲凝誉，还可冷均反应混今物。让7，划三陷绿油，不需蛋加人50ml.石油醚。8，阳热品度要高于丁需的带点10-15（了酮点为75>，世流时要经带震菌，并能转维形瓶日.1.2当植示剂的额色消后，再加人几满指示剂落落如果如人指示前后清定染液又呈现了剪色，购继续游定至潮色消失：再加人几满指示剂，妇果需要，继续滤定直全整点，当指示剂的颜色完企消头，再加人指示剂，满定落不用示颜色，贴表明已到滴定终点，记录空户值Y，。汁！当快到简定然点时，为了所止新定减合独发生丸北，史剂烈放转带形制以保正两相同无分技单，8.2样晶准备
8.2.1取押
控GH/T4755标进行取样
名.2.2试样在源定之前必缴呈均相状态，适当地述泽试量，使试评满定对消拒滴定剂的量占室白渐定所消耗滴定的量的40%～80%，组是试样量不要超过208，8/TB021—2003
推荐买用下述试样量，
8.3样品测定
电化值/（mgK(H/g）
18:--400
111130wwW.bzxz.Net
16--39
0~·15
话样章/g
8.3.1将试样从小矫林称入锥形瓶中，并称准望0.91%加人25mL+1tnLJ酶志其他可选溶剂，然后同满定管或移液管精确量取2%m1.0.03mL氧氧化钾乙醇标准游液并注人其中。8.3.2对于那此难以浓解的试栏新油或添切剂，在加入T酮之前应光切人1SmL--25mL的溶剂汕或二萃。
8.3.3来接冷凝管和维形瓶井加热，当回流开始后继续加热30min见8.1.1中注），然后立即拒5)111.的石油酵小心增治普冷凝管内壁制入惟形版（见3.1.1中注7)（管告——不要抢不谢醒倒在水欲上。如果用形冷预音，在试入行拍醛之前，稍稍讼开冷凝皆与形既的接口，B.3.4问锥形施中的试样渐滤中加人3满中性酚限示剂：为了加大齿盟垒，把一校大小适宜的扰拌摔放入此密液中.并在证氢气保护的录件下用3.5mol/L的盐酸标准溶液趋热滴定<不用再加热）。当指示剂的色消久片·再加人几滴指示剂微，如果加人指示剂后滴逆溶液又量我了需色，则滞减定至颜色消失，再加入几筛指示剂。刘果需要，准续滴定自到终点。当指示剂的颤色完全消失，再加入指求剂后筛液不呈现题色时，划表已到滴定整点，计此时的定剂消托量为V：，当测定合蜡样品时、为了所上在滴定过程中试样阻化，若有必要，可以再加将溶液。9计算
9.1试样电化值A(mgK0H/g)控式(1)计算：A - 56.1-cV-V.1/m
式中：
盐牌标准游液的浓ml/L
氧氧化钾的序尔质量·多/ml
我定空所消耗的盐酸标准咨箱的体积，V
施定试样所消差的盐胶标准蒂的体积，mI.武样量
10报告
10.1对于乌化值低于5nmgKOH/g的试拌，报告结果精确到0.5mgKOH/g。10.2对丁良化值大于或管干50mgKOH/g的试样，报告结果精确到整数。10.3对干电气绝漆泊，授告结果精确到0.1gKOH/R.10.4报告化值结果时要注明引用力法，如：GB/T8021的方法A.11精密度和偏差
11.1辅密度
按图1所示州断测定结果的可靠性（95不盘信水平).-(1)
注：在图1中共授有价小梯额色的新油、门油或在内化过程中格液就色变深的油品的精密建效据，国为深色油品会|执高定路点的州新，对十达类油样，可以用电位滴汇达（方法B1到是。重克性
GB/7 8021--2003
同-·操作者月同样的器，在同的试验条件下对同一试群进行重友制定，所得的两个站果之券不超过图1所示数据。11，1,2再抚性一不同的操作者在不叫的试验率对间一试样进行测定，其中斯得约叫个独立的绩果之差不能超过图了所示数据。
11.2偏差
早个试跑方法，工没有可以参服的村科进行对出，因此，没有率立本方法的偏差于本方法足
效据。
精密度围
GB/T8021—2003
12仪器与设券
方清B-
电位滴定法
12.1锥形瓶和将额器：穿量为25）mT.30mT.的耐碱锥形瓶，可以接形现求形回流玲疑管。点形冷凝管通过磨与维形瓶紧密逆接，球形冷凝管与形瓶逆接较松可以适气，同筑水冷凝觉可用空气冷蝇管代荐。
12.2水疮，利用电或热汽订热的适宜的水资。12.3可以手动滤自动记录的电惊滴究仪，12.4电极：必须用高质量电极。可用烹合电极或适宜的玻璃电极和象化电极，疤可用款化银/饱和整化链酶游减或装有能和氯化钾溶液的我离妾式甘乘电极，对电批进行甘带的清洗和组护是非带要的，
12.5烧杯，250mL或300ml.
注：除非夏合电级，否购电位满定不能在将同换形瓶中逆行，饱为维形服的小口容电做对12.6挽拌器、滴定穿器、滴定：典塑的电位滴定池装配方式如国2听示。鲁比电柜设
出也样日
砂项肩旁治
图2电位滴定池
我需电的用夜等究
脱环壶（川化学情忙材料）
C电摄（要能）
风就环
力爆媒式提用
(在定管央的后即)
12.6.1可调速的搅举器：做力搅择器或电动搅拌器，部必须是化学情灶的。当币电动搅半据时：必尔接跑，以消除与马达柑连成不相连的部分对满定过程中的读数产生的影，当遇到此种情况时，好选用磁力搅拌器。
12.6.2满定，10ml.成23ml..分险为0.05mL书度为+C.2mL，或选用相带度的自动滴定管。
12.6.3滴定台：可以放置烧杯，电极器满定管，并且在移或尧杯时不会碰剂电极，滴定管或搅拌薪。
GB/T 8021—2003
作：有些性假更做月品受静电场的下推，当换作去近滴定装置（烧杯和电极时，可以看到也位计的指计来口不境定的极动。为了防止这和情泻，可以用一不接地的围性形的铜网亮在您上，限或一个也屏敲，12.7磁力揽拌样，由于在满定过程中会出现不相降的两相并流降出氯化钾，这样，搅拌条件很关链：因此剧烈的搅择是非常必要的，
出：如单用不的力境押样，蚊低的还压就可以了若用人小的境择，现使用最高的还度也不能充分模择人部分来孩，最适全的两现爆长2惠的最因带内性形，可以用浆状撬拌。
13试剂
除另有说明外，全部试验所用的诚剂均为分析纯试剂，水带符合GB/T662中一级水的规将，13.1醇，S5%Z醇，或水乙醇或95%乙醇和甲醇的低合液（体起比为9：1)13.20.5m0)/I.盐酸标染滚：用氧氧化钾7.醇标雅溶兼标定（见7.1.2的半13.6条）标定时精确到0.0005mo1/L
13.3丁酮：化学，装在深色或棕色瓶中.13.4油联~℃
13.5C,5mn:/L氢氧化钾之醇标准熔没：用乙醇配制0.5mal/L.的氢氧化钾乙醇萨滋，把此格减效實在暗处在使用之前静骨245.并过滤或灯啦后使用，烂，可用市样的多氧化钾安罩（无股牌齿和$55的乙称混合配制0.5mol/T.或0,12ol/[.的氧化钾7.醇标准塔随，思这殊筛链可到谨端费定的夺值（另3，1.6中讨2)，氢氧化钟乙醇溶液用邻苯二甲酸氢钾标准落液进行标定（见7.1.6的注2和13.6条】13.6C.1ml/1.邻苯一甲酸氢评标难溶减：把邻车二甲酸钾在-1D℃二5:下烘下值年，然后精确称取2.0422R=0.0002g并装入120mT.容量瓶中，用水溶解，差有必要可以释微加热以促进溶解，待冷却后用水需释到100ml.
13.73.0lol/L氧化钾水落题：用水与225.2g氯化钾配制或1.01.溶施。13. 8 三甲苯.
13.9戴萃,
13.10得别猫：符合5H0005中的要求，14电极律系的准备，检测和维护14.1电报的准各
14.1.1若要扫右汞电极内滤从非水培盐桥换成水溶注盐桥，先排空幕水游液，用水和甲醇（或光水醇）洗尼改，然后再用0以/1.的氯化钾电懈液源洗外管（盐桥儿次，最后，从注入口处向电划内充满3.0mo1/L氨化钾水溶液。14.1.2如州变管式电损，首先小心地松开鼓班套肾，彻届据试变答的要矽面，然后较松动地把套基，并士上面滴上几滴电解使共完全润部育管房妙而。旅需育悼，从注人口处向电每内充满3.01/1.款化铆水箱液，并周款举流洗电拨，14.1.3丧用时，甘乘电极中电解游的液面必须高于滴定杯中的液面，以防正滴定杯中的组分进人甘乘心母污染盐折不用时用ma1/的点化钾水搭液充满甘汞电极，用塞子塞忙注人口，然后把右汞电盘和获璃电摄都插入装有水的烧杯中，毕要给终保持甘乘电慢中电解蔽的滤面高干水的液而。14.2电极的检测，新的电帖或-个万使用一次的电都要用0.Emol/L的益酸标准帮腋标定1Cm1的C.5 mrl/I.的氢氧化钾乙降标准露短的方法如以测，14.3业报的谁护
14.3.1玻期出蛋在这统瘦用时，至少每周用将铬酸洗液或非格洗液消洗一次。+
GB/T B021—2003
14.3.2甘乘电极中的5.0tmol/L氧化钾水游减至少举周换充一次，每次充列注入口处，并要保证落游中有氧化钾晶体存在。在任何时候，都要保持甘水电极中电解液的按而商于滴定杯中落液的滤面14.3.3不用时，把心最对的下半都描入装有水的烧杯中，当相邻两次商定之间相隔较长时间时，不能把电税对仍留在滴定将廉中。电圾在操作时应当轻事轻放：注，彻庭借价电轻，清除肾换口整的异物并运行日常的检菌，对我得好的量复性采非带耳要，因为外界污物会引起不可预耐的、不稳定的和不长发觉的滚接界电势，收测定结单画复性萃，14.3.4在满定空白结束时和在两次连续滴定过整之间-都会有一薄层氧化钾晶什最佳电极和滴定管尖消，此时，可以用装有水的常吨诺的塑料洗施消矫，以涂去氧化钾录体，并把电极插人装有水的烧杯中漂洗儿分钟，然后用滤纸吸干电极表面的水，但不要擦拭电极，14.3.5在连缺衡定·批样品后·会有氧化钾晶体和样品做粒的混合物覆益在电极和滴定咨尖端上.此时，可以把电极和滴定管尖蜡人盛有下述离商的烧杯中读洗：so ml.的浩剂油：
38mL的异内醇，
ml的水
搅拌足够长的时间（少士5in)以使额益物完全群解，用水冲去残留的洗涤减。接着把电假插入盛有水的烧杯再漂洗几秒钟。然后用替抵吸十电极表而的水，但不要擦式电极.14.3.品电吸必领车车地固定在支架工，以防正副烈摄并时电极额动，电按麒动会引起电子哦音，进面干指满定终点的检测，降低副定结果的更复托。15试验步费
15.1空白试验
15.1.1每世或详（一个或更多个）（见3.1.1中注2)在测定时要同时测定穿白值，测定步骤如下：用滴定管或移液肾（见8.1.1中注3)精确地取25ml.=0.031ml.的氢氧化钾乙醇标准落减加人到维形瓶中，并加人25mL士1㎡L丁酮成其他选猝剂。连接冷凝管和锥形瓶井加热（见R.1.1中注8).从回流始继继加热3min后（见8.、1中注），立即将0mL的白抽髓（6.1.中社7)小心的沿有冷颜音内壁倒人钾形瓶，此过翟要非带小心以防止石油汕醚冲出玲凝管（当用球形冷趣肾时·要养植松开冷凝管与锥形施的接口），然后趋热（不用门加热）用0.：1\01/1.的盐标准溶微进行电位滴定15.1.2将维形瓶中的落满人200mL的烧杯中，然后分别用15ml.不油醛好细起清洗维形瓶两避，形-拒洗液倒人烧杯中，
15.1.3把一效磁力境邦样放人盛有清定落溶被的党杯中：势后把此溶液效在尴力撼举合上，范电母插人溶滚并尽量选离揽拌样。调整转避，使其在不产生气池和溶波飞微的情况下尽可能大.15.1.4在甲位简定上.用0.Emol/L的盐酸标准落液以2mT./mi的递度满定空户：与等当点相对应的有两个拐点，一个是游离的氢氧化钾的拐点（在17.1中计为V，另一个是市售的氢氧化钾中含有的少量磁酸钾和滴定过程中溶滤吸收空气中的二氧化谢尘成磁酸钾的拐点（况图3)。15.T.5在空户滴定初期可以先如人一定量的定别以加快滴定过程。15.2样品准备
试样在德定之前必须均相状态。运当选择成样盘·使试许消耗满定剂的量占空白满定所消托商定剂量的40%~0%，但是试样其不要超过208(见8.2.2).15.3样品测定
15.3.1将试样从小烧杯称人饿形瓶中，秘准至0.1&，加人mL一1㎡丁刷或其他可选裕前，然后用润定管或格管（见8.1.二中注5)精确量取25ml.士0.05m1.氢氧化钾之醇标准落减片人其中。
15.3.2对于那些难以溶解的式样如润滑油或涨加测在加入丁配之前，先加入15mL--25mL的察剂8
独成一甲萃，
GB/T 8021—2003
15.3.3库接冷整告和维形瓶并加热，当回流开始后继续划热30min（见8.1.1中往4、正5)：热后立即把心mI.的石油醛小心地滑者冷凝管内壁测人饿形瓶中（警告·一不要排石油愁倒在水浴上）。如果用球快冷凝管，在加人石油能之前，拍松开冷凝收与锥形版的接口。15.3.4整热月0.5mol/L替照标准密液滴定上述溶获（不用再加热>。消定程序H空白滴定的步罪（见15.1亲）。图3给山了一个完整的试样滴定曲战，试样摘定和空自满定的差别在于空凹淘定不两加测完，此外，滴定条件也不是点苛刻。15.3.4.1电位读数是相对稳定的，在不如滴定剂前，电位大约为一520mV，第=个均点救为尖说，出规在一3UV附近，第二个拐点很央锐，山现在50mV附近。—就样
D一±自
批感标准减件取mI
16质量控制检查
血胰标池糖液体织 mL
立氧化归中合有项益成油定
过性要空气中二氧化最
D一空
奥氧化中不古清缺睡盐成辅定
过界不受空气中二顺化影两
图3电位滴定曲线
16.1通过测氧质耳挖制样品的方法·米保证测定方适的难确性，成尽可能地逆择兵有忙求性的样品进行测试：
16.2月户在使用本标准之萌应通过实测以确定质量控制样品堂化值的平均值及上下。16.3利用质早控制图表和其他就统计对比方法对质量控制趣据进行记求和分析，得到整个划试过程的质量控制密料。任何尖常约质单控制数斯都应受划调查并伐刻根本原因，达此调查结需促快标准的引用者按正整个测试过程
16.4质最控制评价的预率取决于测成的严格程度，测成过程的稳定性以及客户的安际需要：一般求进，质量控制样品必须在每个测定工作口内得到分析，如果有大量的样品需毒做举规性分析，就必额提商质盘控制评价的频率。但尼当测试结果的控制范之内附，质量控制试验可以相质减少：根据本方法的精来逻数据定期检查质品控制试验的情密虚，以保证测试数据的质正。16.5建设尽可能胞选择能代表日常测试的那些品作为质量控例试验的伴品：在计划测试期内，必GB/T 8021—2003
须提供足够的质量控制栏品，并正这些样品在我完保存条件下必领均纠急定：17计算
17.1试样的卓化值A(mgK心H/g)按式（2)计算：A: 56. lz(Vg-Vg>/m
戏中：
56.1——氟氧化钾的率尔质早，长/ol盐酸标准落液的铱度，rnl/[.,
V——滴定空白所消考的些酸标准游液的林积.IL滴定试样所消耗的盐能标准落液的积，mL：试样最，g
17.2第一个拐点尼氢笔化物的等当点，因此，被确认是滴定终点。如具如人的乳氧化钾中含有磁敏盐污束物或演逆过程中溶液股收空气中的二氧化毯生成做益，就会山现第二个拓点（见图3)：如果发现这种情况，就以旁一个拐点作为空占滴定终点的和试样满定感点的V。：18报告
18.1对于皂化值低于50mgK()J1/g的试样、批告结果精确划0.5mgkKOH/g.18.2刘于皂化值大于双等于50mRK(H/的试峰，抵告结果确到整些数。TS.3对于电气缘油，披告结果摘确致a.1nigKOH/k。18.4告皂化值给果时要注明引用法：如GB/T8021的方供B19精密宽和偏差
19.1精密店
按下述规定间断结果的可性95%骨慎水平）。成一操作者用同样的这器.在相同的试验条件下对同一试详重克测定，所得两个结19.1. 1重复性
果之差不过2.76拍KH/8
19，1.2再现性一不尚操作者在不同的成验室对同一试样进行测定，其8所得两个灿立续案之.个超过1n.4mRKOH/g.
19.2偏差
出十本方法层个试验力法，并且改有可以参照的材料进行对比，因此，设有生立本力法的愉差数据。
附录A
（盗性录
关于CB/T8021的分析提示
下述为用本标准进行则试时的帮助信息，但决不能代替本标准。GB/T 8021—2003
九1不要用有划痕较地痕的群形瓶，内为氢氧化钾更易与它们进行反应，销形瓶应该用冷铬酸洗液或其他非铬盈氧化性的洗准进行消洗，A.2用氢氧化钾乙酶标准落标定盐胶水落微，以虚能测出0.0005mo1/L的浓厘座化A.3用邻苯一甲酸氢钾游液标定蛋氧化钾乙醇溶液。A4超过用期限后，氢氧化钾乙萨察滋会变色，在这钟情况下，皮魔弃不用，无5更好的方法是币市告的氛氧化钾安配制敏载化钾艺游落液，这种婷夜的空白值较定，出于它不含嵌酸盐，所以不公固此葡产生复杂拐点，A.6当预画样品的电化值小丁1mKOH/时，用0.1mol/1.氢氧化钾乙薄溶液和盐映游液代替0.5oi/L的氨氧化钾7醇游夜和也酸率谦+这样副定就会更加推确，A7测得的室口值适用十在同·时内待测的所有样品。A.日用方法中的建议称母样品，但是不要超过20g的上限。A.9一费样品化的时间可能比0min长一点，对知样品，应该确定最佳的皂化时间，A，10对十带色或深色样品，最好用电位滴定法而不月熟色指示剂法，内为电位滴定法指示终点时很灵敏。
A，11在满定过程中：由于阅相根推混溶并丑扇牛成氯化钾沉淀，这样，撒拌条件就很关链+所以强烈搅拌是十分必要的。随力搅拌悼用案四氧乙烯包裹。A.12当试静操作者靠摘定仅时若指针发生来回不稳迄的握动此时，仪据指要加吓蔽。4.13抑应清洗电极，除去擎比电橄的环形套管按触山异物，定期的校验电极刘干获将重复性好的电位值很蛋要，
A.14在空白滴定和相邻两比测定之间，电极成满定管尘端上会沉积一层遵薄的氯化钾品体膜，用水：冲选掉，井月水农孢
A.15用速纸吸干电惯上的水，但不要券拭，A，16在每一批满定站束之后，用水洗去电极：支面的化评品体和样品饿留树，然后把电极覆泡在59mL率刹油，38m异为和38ral.水配成的溶液中约1min，热后用水进一步清洗电极.并用滤绒暇干。
A.17在滴定过程中，电必尔半半地固定在支架上，电模顺动时产生扩电子噪音会影响结果的重复性，
A18如果在氢氧化钾济衰中含有少量的碳酮钾、滴定过程中溶液吸收空气中的二基化碳生成碳暇钾，则会在电位滴定曲毁上产生用个拐点，第一个摄点指示的是氢氧化钾，第一十拐点指示的是碳酸钾。A.19皂化值不能由总酸值进行换，有时计将使高士实际启化值，这尽出于某些石袖产品水解产生了醇离醒，
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