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GB/T 14610-1993

基本信息

标准号: GB/T 14610-1993

中文名称:谷物及谷物制品中钙的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Determination of calcium in cereals and cereal products

标准状态:已作废

发布日期:1993-09-05

实施日期:1994-07-01

作废日期:2009-01-20

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:83874

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>67.060谷物、豆类及其制品

中标分类号:农业、林业>>粮食与饲料作物>>B20粮食、饲料作物综合

关联标准

替代情况:被GB/T 14610-2008代替

采标情况:=AACC 40-20

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开, 页数:5, 字数:5千字

标准价格:8.0 元

相关单位信息

首发日期:1993-09-05

复审日期:2004-10-14

起草单位:商业部谷物油脂化研所

归口单位:全国粮油标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:国家粮食局

标准简介

本标准规定了谷物及谷物制品中钙的测定所需仪器、试剂、操作步骤及结果计算方法。本标准适用于钙含量不低于1mg/g的样品。 GB/T 14610-1993 谷物及谷物制品中钙的测定 GB/T14610-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
谷物及谷物制品中钙的测定
Method for determination of calcium incereals and cereal products
1主题内容与适用范围
GB/T 14610--93
本标准规定了谷物及谷物制品中钙的测定所需仪器、试剂、操作步骤及结果计算方法。本标准适用于钙含量不低于1 mg/g的样品。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB5009.3食品中水分的测定方法3原理
样品经灰化后,以酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙,经硫酸溶解后,用高锰酸钾标准溶液滴定,计算出钙的含量。
4仪器
4.1石英或瓷制埚,直径约60mm,体积不小于35mL,如果选用瓷制埚,则要求无裂釉、瓷面光滑、完全无裂纹。
4.2马福炉。
4.3多孔玻璃滤器G.或与之相当的型号。4.4滴定管10 mL。
4.52抽滤瓶2500mL。
4.6锥形瓶250 mL。
4.7烧杯400mL。
4.8容量瓶1000mL。
5试剂
5.1硝酸优级纯。
5.2 盐酸6 mol/L取浓盐酸(d=1.18;GB 622)500 mL 加水 500 mL混匀。5.30.5mol/L盐酸取80mL盐酸(5.2)用水稀释至1000mL。5.43%草酸溶液称取草酸3.9g(HzC,0.·2H,0)溶于1000mL水中。5.520%乙酸钠溶液称取乙酸钠33溶于100mL水中。5.61%溴甲酚绿指示剂称取溴甲酚绿1.0g溶于2~3mL10%氢氧化钠溶液中,加水至100mL。5.70.01mol/L高锰酸钾标准溶液称取高锰酸钾(GB643)1.58g,溶于1000mL水中,按GB601进行标定。
国家技术监督局1993-09-05批准1994-07-01实施
6揉作步骤
6.1样品制备
GB/T 14610—93
均匀选取待测样品,粉碎至全部通过40目筛,视分析要求至少准备50g样品。按GB5009.3测定样品水分,所报测定结果以干基计。6.2测定
6.2.1在埚(4.1)中精密称取样品310g(称样量视样品钙的实际含量而定),置电热板上炭化至无烟后移至已预热的马福炉中,550℃下灰化至实际不含碳粒为止(约5~6h)。6.2.2为了缩短灰化时间或处理难以灼烧至不含碳粒的样品,可采用优级纯硝酸作为灰化助剂。6.2.3取出已灰化好的样品(为了防止埚因骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜),加入5mL盐酸(5.2),从埚的上部冲洗四周壁,然后置于蒸汽浴或电热板上蒸发至近干。6.2.4向(6.2.3)中加入2.0mL盐酸(5.3)溶解残留物,加盖表面血,置于蒸汽浴或电热板上加热5 min。
6.2.5用水冲洗表面Ⅲ,然后将璃中溶解物定量地过滤于 400mL烧杯中,稀释至约150mL。6.2.6滴加溴甲酚绿指示剂(5.6)8~10滴和足量的20%乙酸钠,使溶液呈蓝色(此时pH值为4.8~5.0)。加盖表面血于蒸汽浴或电热板上加热至沸腾。6.2.7用滴管缓缓滴入3%草酸溶液星绿色(此时pH值为4.4~4.6)。如星黄绿色或蓝色将不利于草酸钙沉淀,而使结果偏低。
6.2.8煮沸上述溶液,静蟹澄清4h以上。静置时间过短不利于草酸钙结晶的形威,可使测定结果偏低。
6.2.9将上层清液用多孔玻璃滤器(4.3)过滤,用洗涤沉淀并荡洗烧杯,重复2~3次,合并过滤,共约150mL.
6.2.10用已加热至80~90℃的硫酸-水混合液(5+125)洗涤多孔玻璃滤器。6.3滴定
6.3.1用0.01mo1/L(或其他适宜浓度)的高锰酸钾标准溶液滴定至已预先加热至70~90℃的滤液(6.2.10)至淡粉色并维持30s不褪色。6.3.2取约150mL硫酸-水混合液(5+125)加热至70~90℃,用高锰酸钾标准溶液(同6.3.1)滴定至淡粉色并维持至30s不褪色,做为空白值。7计算
样品含量以每克样品中含钙的毫克数表示。7.1计算公式免费标准下载网bzxz
样品中的钙含量(mg/g)-Vo)XM×100W
式中:V-样品能耗高锰酸钾标准溶液的毫升数,mLV。-———空白能耗高锰酸钾标准溶液的毫升数,mL。M-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol /L。W-称样量,g。
100--1 mol/L 的高锰酸钾溶液相当于钙的毫克数。7.2允许差
如果平行测定结果符合允许差要求,取其平均值做为结果,保留两位小数。同一分析者连续两次测定结果允许差不超过:样品钙含量大于1mg/g时为0.15mg绝对差);432
GB/T14610--93
样品钙含量小于1mg/g时为0.10mg(绝对差)。附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食贮运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人雷霆。
本标准等效采用美国谷物化学家协会审批方法AACC40-—20《面包和面粉中钙的测定》。433
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