NY/T 1653-2008 蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 NY/T1653-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定方法。 本标准适用于蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。

ICS67.080.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1653—2008
蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法bzxZ.net
Determination for mineral elements in vegetables,fruits andderivedproductsbyICP-AESmethod2008-07-14发布
2008-08-10实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T1653—2008
本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人：刘中笑、杨锚、刘肃、高苹。1范围
蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
NY/T1653—2008
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定方法。
本标准适用于蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。本方法的线性范围为0～500mg/L。本方法检出限为0.001mg/L～0.171mg/L（详见附录A，1)。2原理
试样经酸和高温消解后，在6000K～10000K高温的等离子炬中激发，待测元素激发出特征谱线的光，经分光后测量其强度。
3试剂
本方法至少使用确认的优级纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。3.1高氯酸[HCIO，d~1.60g/cm]。3.2硝酸[HNO，d~1.42g/cm2]。
3.3过氧化氢p(H,Oz)=30%]。
3.4硝酸溶液Lg(HNOs)=5%：量取50mL硝酸（3.2)，稀释至1000mL。3.5硝酸溶液Lg(HNOs）)=2%]：量取20mL硝酸（3.2)，稀释至1000mL。3.6混合酸消化液[以(HNO+HCIO,）=4+1]：取4份硝酸(3.2)与1份高氯酸(3.1)混合。3.7各元素标准储备液质量浓度为1000mg/L。4仪器和设备
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪。4.2微波消解仪。
4.3分析天平：感量0.01g、0.0001g。4.4组织捣碎机。
4.5可调温电热板。
4.6马福炉。
5试样制备
5.1果蔬酱制品
将样品搅拌均勾。
5.2新鲜果蔬
取果蔬样品的可食部分，用自来水和去离子水依次清洗后，用干净纱布轻轻擦去其表面水分。葡NY/T1653-2008
萄、山楂等个体较小的可随机取若干个体切碎混匀；西瓜、大白菜等个体较大的按其生长轴十字纵部剖4份，取对角线2份，将其切碎，充分混匀。用四分法取样或直接放入组织捣碎机中制成匀浆。少汁样品可按一定质量比例加入等量去离子水。将匀浆放人聚乙烯瓶中保存于一20℃～一16℃条件下；或用四分法取样后放入烘箱中65℃烘干，磨成干粉后放人密封容器中保存。5.3罐装及冷冻食品
罐装和经解冻后的冷冻样品全部倒入组织捣碎机中制成匀浆，将匀浆试样放入聚乙烯瓶中于-20℃～-16℃条件下保存。
6分析步骤
6.1待测溶液的制备
6.1.1灰化法：称取均匀干样0.5g，精确至0.0001g，于40mL瓷内，置可调温电热板上炭化完全后，转入马福炉中，550℃灰化4h，取出冷却至室温，用5mL硝酸溶液（3.4）溶解残渣，煮沸，转人50mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.4)定容，混勾备用。6.1.2消化法：液体样品用移液管吸取20mL，或称取20g，精确至0.01g；称取果蔬酱制品或冷冻及罐头食品匀浆10g，精确至0.01g；称取新鲜果蔬样品匀浆10g～20g，精确至0.01g；称取均匀干样0.5g，精确至0.0001g，于100mL烧杯中，加10.0mL混合酸消化液（3.6），盖上表面血，置于电热板上消化，直至冒高氯酸白烟，消化液清亮为止。如消化液呈棕黑色，再补加几毫升混合酸，继续加热消化，直至冒高氯酸白烟，消化液清亮为止。冷却后用硝酸溶液（3.5）转移入25mL或50mL容量瓶中定容，混匀备用。上述操作做空白试验。6.1.3微波消解法：称取均匀干样0.1g~0.3g，精确至0.0001g，置于特氟隆溶样杯中，加3mL～5mL硝酸溶液（3.2），预反应过夜，滴加0.5mL过氧化氢（3.3），待反应平稳后，盖上溶样盖，置于高压罐内，再放人微波溶样装置内，按设定好的微波溶样程序开始溶样。待试样溶解完毕，冷却至室温，用水定容至25mL，摇匀。同时做空白试验。6.2标准工作溶液的配制
以硝酸溶液（3.4)作为标准工作液1。根据被测样品各元素的含量配制混合标准工作液2和标准工作液3。各元素配制参见附录A2。6.3测定
6.3.1标准工作曲线测定：依次测定标准工作溶液1、2、3，确定标准工作曲线。6.3.2样品测定：依次测定空白溶液和样品待测溶液。每次进样前应清洗管路20s~30s。若所测定元素含量大于标准曲线最高点，应稀释后再进行测定。7结果计算
试料中待测元素的含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）或以毫克每升（mg/L）表示，按公式(1)计算：
w(e-p)xVxt..
式中：
β——待测溶液中元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；Po-空白溶液中元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V一定容体积，单位为毫升（mL）；t.稀释倍数；
一试料的质量或体积，单位为克（g)或毫升(mL）。NY/T1653—2008
计算结果保留三位有效数字。新鲜果菜如烘干后测定，最后计算结果时应折算成原始自然状态。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。NY/T1653—2008
A.1检出限
2混合标准工作曲线的配制
附录A
（资料性附录）
各元素检出限及标准混合液配制表A1
各元素检出限
检出限
2标准混合溶液配制表
标准工作液2质量浓度
标准工作液3质量浓度
冷却气
附录B
(资料性附录）
仪器测定参考条件
仪器测定参考条件
辅助气
雾化器
Pa/cm2
NY/T16532008
mL/min
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