GB/T 22035-2008乳及乳制品中植物油的检验 气相色谱法

ICS 67.100.01
中华人民共和国国家标准
GB/T22035—2008
乳及乳制品中植物油的检验
气相色谱法
Test of vegetable fat in milk and milk products-Gas chromatography
(ISO3594:1976 Milk fat--Detection of vegetablefat by gas-liguid chromatography of sterols,MOD)2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
GB/T22035—2008
本标准修改采用国际标准ISO3594：1976《乳脂中植物油的检测气相色谱留醇法》（英文版）。考虑到我国国情，本标准与ISO3594：1976的主要差异如下：增加试样的制备；
修改分析步骤，增加试液的制备、皂化、萃取步骤；修改气相色谱参考条件；
免去国际标准中试验报告章条；一删除国际标准中色谱图，增加资料性附录A胆固醇、β-谷角醇典型气相色谱图；缩写格式、用语遵照我国标准GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4--2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心(上海)。本标准主要起草人：韩奕奕、孟瑾、昊榕、何亚斌、黄菲菲、张辉。I
1范围
乳及乳制品中植物油的检验
气相色谱法
本标准规定了用气相色谱法检验乳及乳制品中植物油的方法。本标准适用于乳及乳制品中植物油的定性检验。2规范性引用文件
GB/T22035—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）3原理
样品经过氢氧化钾乙醇溶液皂化，用乙醚、石油醚萃取脂肪，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，用正已烷萃取游离的留醇，用气相色谱分析。者所测样品中含有β-谷留醇，则确定其中含有植物油成分。4试剂与材料
所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水如未注明，均应符合GB/T6682的规定。4.1正已烷（C.H.）：色谱纯。
4.2乙醇(CH,OH).95%。
4.3乙醚[(CHs),0]。
4.4石油醚：沸程为30℃60℃。
4.5无水硫酸钠（NazSO.）。
4.6氢氧化钾溶液：500g/L。
称取500g氢氧化钾（KOH），溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，混匀。4.7胆固醇和β-谷留醇混和标准溶液：每毫升含各单组分葡醇为0.4mg。分别精确称取胆固醇和β-谷备醇标准品10mg，用正已烷（4.1)溶解并定容到同一25mL容量瓶中。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期60d。5仪器和设备
实验室带用仪器及以下各项。
5.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)。5.2分析天平（感量0.01g）。
5.3分析天平（感量0.1mg）。
5.4旋转蒸发器。
5.5磨口锥形瓶：250mL，可以连接空气冷凝管。6试样制备
6.1液态试样
称量20g样品，精确室0.01名，置于磨口锥形瓶（5.5）中。1
GB/T22035--2008
6.2固态试样
称量1g～5g样品，精确至0.01g，置于磨口锥形瓶（5.5）中，加人50℃温水10mL溶解。注：根据样品中的脂肪含盘调整称取样量，使试样中脂肪含量不低于1g。7分析步骤
7.1试液制备
上述盛有试样（第6章）的磨口锥形瓶（5.5）中，加人25mL氢氧化钾溶液（4.6）及25mL乙醇（4.2），摇匀，加人4粒～5粒玻璃珠，装上冷凝管，85℃水浴回流皂化45min。皂化液冷却至室温后，转入250mL分液漏斗中，用少量水洗锥形瓶（5.5），洗液并人皂化液中。分液漏斗中加人25mL乙醚（4.3）和25mL石油醛醚（4.4），轻轻振摇约1min，静止分层。水相再用25mL乙醚（4.3）分别萃取两次，合并萃取液。多次用25mL水洗萃取液至pH为中性，经无水硫酸钠（4.5）脱水，过滤，收集滤液于蒸馏瓶中。40℃左右，用旋转蒸发器（5.4）将萃取液蒸至近干，用正已烷(4.1)溶解残渣，转移定容至10mL，用于气相色谱仪(5.1)测定。7.2气相色谱参考条件
气相色谱柱：DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；检测器温度：325℃；
进样口温度：280℃；
柱温：程序升温，自200℃起，以15℃/min升温至300℃，保持20min；氮气流速：1.0mL/min；
氢气流速：30mL/min；
空气流速：300mL/min；
分流比：5：1；
进样量：2μL。
7.3测定
准确吸取2μL胆固醇和β-谷留醇的混合标准工作液（4.7），注人气相色谱仪（5.1）。在上述色谱条件下，出峰顺序依次为胆固醇和β-谷留醇，标准溶液的气相色谱图参见图A，1。准确吸取不少于两份的2μL试液（7.1），分别注人气相色谱仪（5.1)。8结果表述
胆固醇为动物脂肪的特征组分。若色谱图中出现β-谷留醇色谱峰，则表明所测试样中含有植物油成分。
9灵敏度
样品中脂肪的胆固醇检出限为0.5mg/kg，β-谷留醇的检出限为1mg/kg。2
附录A
（资料性附录）
胆固醇、β-谷备醇典型气相色谱图吧
胆固醇、β-谷备醇典型气相色谱图图A.1
GB/T22035—2008
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乳及乳制品中植物油的检验
气相色谱法
GB/T22035-2008
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数7千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷*
书号：155066·1-33102
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