本标准规定了硫化橡胶灰分中素的定性方法。本标准适用于硫化橡胶所加无机填料中的主要素：钙、镁、锌、铅、铁、铝、锑、钡、钛和硅的鉴定。 GB/T 14836-1993 硫化橡胶灰分的定性分析 GB/T14836-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶灰分的定性分析
. Vulcanized rubber-Qualitative anaiysis of ash主题内容与适用范围
本标准规定了硫化橡胶灰分中元素的定性方法。GB/T 14836—93
本标准适用于硫化橡胶所加无机填料中的主要元素：钙、镁、锌、铅、铁、铝、锑、钡、钛和硅的鉴定。2引用标准
GB/T4498硫化橡胶灰分的测定
3原理
橡胶试料经灰化，除去有机物，得到相应的氧化物，盐类等物质，再借助于这些物质在酸中的溶解性能的差异进行分离，并采用经典的化学定性方法进行鉴定。在使用本方法时，应注意安全并采用必要的防护措施。4试剂与材料
在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。4. 1 盐酸(GB 622)。
4.2亚硝酸钾(HG/T3—919)。
4.3无水碳酸钠(GB639)。
4.4无水碳酸钾（GB1397）。
4.5氨水(GB631)。
4.6过氧化氢。
乙酸溶液:c(CH.COOH)=1mol/L。4.7
氨水溶液：1+1(V+V)。
4.9草酸铵饱和溶液。
对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂1)溶液：0=0.01g/L。氢氧化钠溶液：p=250g/L。
硫酸铜(CuSO.·5H,O)溶液：p=1g/L。硫氰酸汞铵溶液：p=20g/L。
亚铁氰化钾溶液：0=100g/L。
1,2-二羟基葱醒-3-磺酸钠（茜素磺酸钠)溶液：β0.5g/L。重铬酸钾溶液：0=100g/L。
铬酸钾溶液：p20g/L。
硝酸溶液:c(HNO,)= 1 mol/L。
国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施
GB/T 14836—93
4.19罗丹明B(C2H3tC1O,N)溶液：p=0.1g/L4.20氟化钾溶液：p=100g/L。
4.21玫瑰红酸钠(C.O.Na2)溶液：05g/L。注：致瑰红酸纳水溶液数小时内即分解，用时根据使用的量临时配制。4. 22 盐酸溶液:c(HCI)=0. 1 mol /L。4.23钳酸铵溶液：溶解6g钼酸铵于15mL水中，加入5mL氨水。此溶液微微加热，再加入24mL浓硝酸、57mL蒸馏水搅拌混匀，静置过夜后使用。4.24联苯胺乙酸溶液：p=1g/L。取联苯胺0.1g，溶解于10mL冰乙酸中，加水稀释至100mL，然后过滤。
4.25乙酸钠饱和溶液。
试液A的比对溶液：用水溶解0.59g Ca(NO,)2· 4H,O、1. 06 gMg(NOs)2·6H,O、0. 455g4.26bzxz.net
Zn(NO,)2· 6H2O 和 1. 6 gPb(NO,),#稀释至 1 000 mL。4.27试液B的比对溶液：用水溶解0.715gFe（NO,)：~9H,O、1.4gAl(NOs)：·9H,O和用浓盐酸溶解0.19gSbCls混合后用水稀释至1000mL。4.28试液C的比对溶液：用水溶解0.19gBa（NO3)2.0.40gTiCl.和0.28gNaSiO·5H,0并稀释至1000mL。
'5仪器
5.1 试管。
5.2黑色点滴板。
5.3白色点滴板。
5.4瓷璃。
5.5铂地埚。
5.6离心机。
6分析步骤
6.1试液的制备
称取2～3g剪碎的试样，按GB/T4498将试样制成灰分（如灰分呈蓝绿色，可能有钻存在），加5mL乙酸溶液，加热至沸腾，静止，取上层清液（试液A）鉴定：钙离子、镁离子、锌离子、铅离子。残渣用乙酸溶液洗涤二次，加5mL盐酸，加热溶解，静止，取上层清液（试液B）鉴定：铁离子、铝离子、锑离子。残渣用盐酸洗涤二次，再用蒸馏水洗至中性，干燥后移入铂埚，加4g等量的无水碳酸钠、无水碳酸钾混合物，搅拌均匀，放入800℃的高温炉中熔融至透明，冷却，加5mL盐酸溶解（试液C)鉴定：钡离子、钛离子和硅酸根离子，见下表。灰分
加s mL乙酸溶液
热至漆
-, 溶液,鉴定Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Pb 2+(试液A)残渣
m5 ml,盐酸
加热溶解
溶液：鉴定Fe 3+、AI 3+、Sb =+(试液B)残渣
Naz2C,K 2C0熔融
游液:鉴定Ba 2+、T 4+、SiO 2+(试液C)冷却后娜盐酸
6.2鉴定
GB/T14836-93
鉴定各离子时需做空白试验和在试液中加入相应的比对溶液的比对试验。6.2.1钙离子的鉴定
取1mL试液A于试管中，加3～5滴氨水调至弱碱性。如出现沉淀，离心，取其清液，加入0.5ml草酸铵溶液，加热，如出现白色沉淀，示有钙离子存在。6.2.2镁离子的鉴定
取2～3滴试液A，置于白色点滴板上，加3～5滴氢氧化钠溶液调节溶液至强碱性。然后加入1～2滴镁试剂1溶液，用玻璃棒搅拌，如有天蓝色沉淀生成，示有镁离子存在。6.2.3锌离子的鉴定
取2～3滴试液A，置于白色点滴板上，加1滴硫酸铜溶液，1滴硫氰酸汞铵溶液，用玻璃棒搅拌并摩擦点滴板，慢慢产生紫色沉淀，示有锌离子存在。6.2.4铅离子的鉴定
取1～2滴试液A（如按含卤素橡胶制取灰分的试样，则取试液B），置于白色点滴板上，加1～2滴铬酸钾或重铬酸钾溶液，如产生黄色沉淀，示有铅离子存在。注：此沉淀易溶于强碱，难溶于硝酸溶液，不溶于氢氧化铵及乙酸。6.2.5铁离子的鉴定
取2～3滴试液B，置于白色点滴板上，加入1～2滴亚铁氰化钾溶液，如有深蓝色沉淀产生，示有三价铁离子存在。
6.2.6铝离子的鉴定
在小条滤纸上滴1滴亚铁氰化钾溶液，烤干后加1滴试液B，将滤纸放在浓氨水瓶口熏1～2min，然后加1滴茜素磺酸钠溶液于滤纸的潮湿斑点上。再用氨熏，小心烤干滤纸条，如滤纸上呈现玫瑰红环，示有铝离子存在。
6.2.7锑离子的鉴定
取2～3滴试液B,置于白色点滴板上,加一小粒固体亚硝酸钾,待剧烈作用停止后，加1～2滴罗丹明B溶液，如溶液变紫色，示有锑离子存在。6.2.8离子的鉴定
将试液C用氨水调节pH到6～8，取1滴点在滤纸上，加1滴玫瑰红酸钠溶液，如出现红褐色斑点，再用盐酸溶液润湿斑点呈鲜红色，示有钡离子存在。6.2.9钛离子的鉴定
取2mL试液C置于试管中，逐滴加入约1mL过氧化氢，同时振荡。如溶液呈现金黄色，再加氟化钾溶液，如黄色消失，示有钛离子存在。6.2.10硅酸根离子的鉴定
取2滴试液C置于试管中，加2滴钼酸铵溶液，微微加热，待冷却后加1滴联苯胺乙酸溶液和3～8滴乙酸钠溶液，如呈蓝色，示有硅酸根离子存在。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。、本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草。本标准主要起草人殷人寿、孙玉珍。823
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