GB/T 14838-1993 橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定 GB/T14838-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
橡胶与橡胶制品
试验方法标准
精密度的确定
Rubber and rubber products--Determination ofprecision for test method standardsGB/T 14838—93
本标准参照采用国际标准ISO)/TR9272一1986《橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度确定的准则，给出试验方法标准中精密度章条的编排格式。通过未硫化橡胶门尼粘度试验，给出计算精密度的实例。本标准适用于橡胶与橡胶制品各种标准试验方法和试验方法标准中精密度的确定。待定精密度的试验方法要有一定的准确度，并为多数实验室掌握，试验结果能用定量的连续变量表示。2引用标准
GB3358统计学名词及符号
GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T447.1化工产品试验方法精密度室间试验标准测试方法的重复性和再现性GB/T1232未硫化橡胶门尼粘度的测定3术语、符号
3.1术语
3.1.1准确度、偏差、精密度。本标准虽然不涉及准确度和偏差，但为了说明这两个术语与精密度的差别也给出它们的定义。
3.1.1.1准确度accuracy
试样的测定均值与真值之间的一致程度。注：①此真值可为认定的参照值或标准值；（②）参照值或标准值可用理论来确定，或参照一个认定的标准，另一个试验方法或者在某种情况下将试验方法应用于一批材料的全部试样所得到数（量）值的平均值来确定：③准确度越高，一致程度就越犬。3.1.1.2偏差bias
试验结果平均值与认定的参照值之差。注：高准确度意味着偏差很小或可忽略不计。当存在偏差时增加试验次数并不提高准确度.而只是增加对偏差程度的了解。
3.1.1.3精密度
precision
在确定条件下，将试验步骤实施多次所得结果之间的一致程度。注：（i）一致程度通常与标准差相反，高精密度相当于低(小)的标准差；国家技术监督局1993-12~30批准化传搜网
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1994-10-01实施
GB/T 14838-93
②高精密度与大的偏差或低的准确度有可能同时存在。3.1.2适应橡胶与橡胶制品试验方法标准需要的术语3.1.2.1 测定 determination
将试验步骤实施于一个试样，产生-一个数值(试验)测定值，用来形成平均值或中值。3.1.2.2试验结果test result
规定数量测定值的平均值或中值。它是一项试验的报告数值。3.1.2.3水平level
本标准指试样的等级。
3.1.2.4单元cell
本标准指一个实验室与一个水平的任一组合。3.1.2.5重复性，rrepeatability，r指一个数值。在同一实验室由同一操作者，用同一试验方法与设备，对相同试样得到两次试验结果之差的绝对值以某个指定概率的容许差。本标准的概率取95%。3.1.2.6再现性，Rreproducibility，R指一个数值。在不同实验室，不同操作者、不同设备和在一个规定的时间内，用同一试验方法对相同试样得到两次试验结果之差的绝对值以某个指定概率的容许差。本标准的概率取95%。3.1.2.7短期重复性，rsTshort-term repeatability，rst在较短的时间周期内(如以分钟、小时或关计)所获得的重复性。注：对每项试验方法标准都需要加以规定。3.1.2.8长期重复性，rirlong-term repeatability，rt.T经过长的时间周期(如以天、周或月计)所获得的重复性。注：①对每项试验方法标准都需要加以规定。②影响长期重复性的因紊有不的操作者，不同的环境因素（如季节变化引起温度、度不同）和设备的重新校验或调节。
3.1.2.9短期再现性，Rsshort-term reprodubility，Rsr在较短的时间周期内(以分钟、小时或天计)所获得的再现性。3.1.2.10长期再现性，RLrlong-term reproducibility，RLT经过长的时间周期(如以天，周或月计)所获得的再现性。注：影响长期再现性的因素有不同操作者、不同的环境因素（如季节变化引起温度、湿度不同）和设备的重新校验或调节。
3.1.2.111型重复性与1型再现性type1repeatabilityand type1reproducibility分配到实验室的试样可立即或只需稍许加工就能进行试验的物件，即4.2.1中1型试样和I型试样所获得的重复性和再现性。
3.1.2.122型重复性与2型再现性type2repeatabilityandtype2reproducibility分配到实验室的试样是一些材料，要按规定的配方组成和工艺条件，制成能进行试验的物件，即4.2.1中亚型试样所获得的重复性和再现性。3.1.2.13相对重复性，（r）和相对再现性，（R）relative repeatability（r）and relative repro-ducibility（R）
重复性r、再现性R与相应水平的平均值的百分比，这相当于变异系数。rsT或rr表示相对短期重复性或相对长期重复性。（Rs?）或（RLr）表示相对短期再现性或相对长期再现性。3.1.2.14两次测定值容许差，AD，acceptance difference（duplicate determinations）指一个数值。在实验室内两个测定值之差应该以规定的概率低于这个数值。490
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GB/T 14838-93
注：①两个测定值是使用相同的试样、操作者和设备在没有其它说明的情况下，于同一时间获得的。概率为95%。②如果计算的差低于容许差，则两个测定值可以用来平均，平均值作为试验结果写入报告。如果计算的差超过容许差，则要再进行测定以得到合格的测定值。如果再进行测定，原来的测定值要作废只使用新的测定值作为判断。3.1.2.15X次测定值容许差，AD，acceptance difference（Xdeterminations）指一个数值。在实验室内以规定次数测定值的最大极差应该以规定的概率低于这个数值。注：①规定次数测定值是使用相同的试样、操作者和设备在没有其他说明的情况下，于同一时间获得的，概率为95%。
②如果计算的最大极差低于容许差，则全部测定值均可用来平均或取中值，而该平均值或中值作为试验结果写入试验报告。如果最大极差超过容许差则要进行测定，以得到合格的测定值。如果再进行测定，原来的测定值要作废，只使用新的测定值作为判断。3.2符号
TS.—测定值(是重复测定次数，可为1、2、3、..)；Y试验结果，即α次测定值TS的平均值或中值；y室内重复试验结果的平均值；
一一同一水平各室平均值的平均值；一某一实验室；
j-—某—水平；
—某一次实验，
实验室数；
水平个数；
水平值，与Y相同；
室内试验结果的重复试验次数；极差，
最大极差的平方，
S;—一某个单元试验结果的标准差；S,—重复性标准差；
Sk室间标准差;
Zh)—
由小到大顺序排列的待检验室内重复试验结果的平均值，h是1、2、*·、h；用科克伦(Cochran)法检验方差的可疑值和界外值的统计量的计算值；用狄克逊(Dixon)法检验平均值的可疑值和界外值的统计量的计算值；重复性；
R——-再现性；
(r)相对重复性，%；
(R)—相对再现性，%；
f—一放大极差(W)而得到容许差rAp的因子；Pea
-租关系数的计算值；
u-r 或 R与m 线型回归方程的常数；V-—r或R与m线型回归方程的系数；4通用原则
4.1一般原则
4.1.1本标准不是代替GB6379，而是根据橡胶与橡胶制品试验方法的特点，给出室间试验时不间精1
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GB/T 14838-93
密度类型和室内重复试验的时间周期确定的原则，使用时应根据需要选用其中适用的部分4.1.2重复性是指在某些规定的条件下同一实验室获得类似试验结果的一致程度。再现性是指在某些规定的条件下不同实验室获得类似试验结果的一致程度。如果试验结果接近一致，则存在良好的重复性或良好的再现性，
4.1.3-一项试验方法的精密度是指测量它所要测量的基本性能时敏感性如何，不一定能表示·一项试验的特性。由于试验方法对基本性能不敏感，精密度也可能良好。：4.1.4重复性与再现性应在有代表性的实验室条件下测定。对于实验条件和待试试样的均匀性不必过于照顾，那样会使精密度过于优化。4.1.5计算精密度重复性和再现性的统计公式在GB6379或GB/T4471中列出。本标准附录C与附录D以简要形式也给出了计算公式。4.2室间试验的试样确定
4.2.1室间试验的三种类型试样：I型：充分制备的试样。在测定前不需要加工的试样，如做拉伸性能试验用的哑铃状试样。Ⅱ型：半成品试样。在测定前需要稍加工制备的试样，如作拉伸性能试验之前从硫化橡胶试片.上冲裁成哑铃状试样。
Ⅱ型：规定（数）原材料，按照规定配方组成和工艺条件制备试样。如给出橡胶、硫化剂、炭黑、操作油和防老剂，在做拉伸性能试验之前要混炼、硫化、冲裁成哑铃状试样。4.2.2试样类型选择取决室间试验的目的。如果要评价各试验设备的一致程度则选择1型或I型试样。如果要评价试验的全部工艺则选择型试样。Ⅲ型试样在生产方和使用方的原材料验收试验时有重要意义。无论I型、Ⅱ型、Ⅲ型试样都必须由同一来源或同一批分配到各试验室，并且具有良好的均一性和均质性。
4.2.3化学分析与通用的物理试验在试样测定之前常常不需要或很少需要实验室内制备，可采用1型试样。要评价某种原材料，如橡胶或炭黑中某种规定性能的试验，则要求实验室内制备或加工成试样，因而要采用Ⅲ型试样。
4.2.4同-种原材料要根据试验方法采用不同类型试样，如丁苯橡胶的质量由下面三项试验来确定：a某种化学分析,如测有机酸含量；b．某项通用的物理试验，如生胶门尼粘度；c，某项性能试验，如拉伸强度。这单的a、b、c分别对应于I型、I型和亚型试样。4.3室内重复试验的时间周期确定4.3.1重复试验的时间周期分为三种：a．甚短期用尽可能短的或非常短的时间周期进行重复试验，即由同一操作者用相同试样和设备在以分钟计的时间周期内，最多在以小时计的时间周期内进行重复测定；b．短期用短的时间周期进行重复试验，即由同一操作者或同一组操作者用相同试样和设备在以天计的时间周期内进行重复测定；c．长期用长的时间周期进行重复试验，时间周期以周或月计。在这种情况下，虽然使用相同试样，但常常是不同的操作者或其他条件变化，如试验设备的重新检验或调节而增大重复试验结果的可变性。
为了简化，将室内重复试验的三个时间周期分为短期和长期。短期指a、b时间周期，长期指℃时间周期。
4.3.2根据采用试验方法标准要求，规定实验室内重复试验的时间周期。492
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5精密度室间试验的安排与要求
5.1室间试验小组
GB/T14838-
由接受精密度确定任务的负责单位组织室间试验小组，并确定小组负责人来具体实施该项任务。由室间试验小组作出下列初步决定：a、精密度的类型：采用1型或2型；b．重复性和再现性的时间周期：采用短期(分钟、小时、天)或长期（周、月）；c、是否要求容许差。
5.2实验室与试样
尽量选择不同气候和地区等因素有代表性、符合要求的实验室。参加试验的实验室不少于6个，少于6个则不可能得出试验方法再现性的可靠评价。试样的类型和数量取决于被测试性能的范围和在此范围内精密度变化、试验方法所适应的不同类型试样、完成试验的可能性（如费用与实际需要，如商业上或法律上需要的精密度评价）。一般室间研究至少应有三种不同等级的试样，即水平数至少为3。为了确定适用范围广的精密度，则应有五种或更多种不同等级的试样，即水平数不能少于5。分给各实验室的试样都应该是随机分配的同质材料。对每一等级试样都必须留有一定量储备。当试样不是同质时，最好用同一批商品材料，用规定的条件制备试样。对不稳定的试样应规定贮存条件和处理要求。5.3室间试验的安排
室间试验安排如表1所示。表1列出9个水平试样和n次重复试验，力个实验室的每个实验室必须进行q，次试验，并有下列要求：a．全部q，次试验应使用同一-设备由同一操作者或同一组操作者来完成；同一水平试样的n次试验必须在重复条件下，在规定的时间周期内单独进行；b.
规定重复试验次数n。一般情况下n是2次，如果需要可规定更多的次数；c.
q组n次试验可以在不同日期进行。d.
5.4室间试验报告内容
试验结果，试验结果应比以往惯例或试验方法标准中规定的有效位数多一位；a.
如果要进行容许差（AD：或AD）计算，则要列出得到试验结果的各个测定值；b.
试验过程出现的异常现象；
收到试样的日期和试验日期；
试验设备情况。
6精密度室间试验结果的统计分析6.1参加室间试验的各实验室试验结果汇总于表1所示的格式。193
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示准据要
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6.2按本标准附录C进行统计分析。当室内重复试验次数n大于2或各实验室的次数不相等时，按附录D进行统计分析。
试验方法标准中精密度章的内容a.
精密度类型是1型还是2型；
重复性、再现性的时间周期：是短期还是长期；c.
参加试验的实验室数目；
d．试样的水平数；
e.室内重复试验次数：是相等重复还是不相等重复。7.1给出精密度参数表，其格式见附录C的表C13。7.2确定重复性和再现性与水平值的关系：是稳定型、线型还是对数型关系。7.2.1若有线型关系则指出线型关系表达式。7.2.2作出重复性和再现性与水平值的坐标图，见附录C中图C1。7.3确定相对重复性和相对再现性与水平值的关系，见附录C中图 C2。7.4重复性和再现性参数r与R在橡胶与橡胶制品试验方法标准应用时建议给出下列内容：a。在规定的重复条件下对相同试样的两次单独试验结果之差，每20次不得多于-一次超过重复性r参数值；
在规定的再现性条件下，在不同实验室内对相同试样的两次单独试验结果之差，每20次不得b.
多于一次超过再现性R参数值。
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附录A
重复性与再现性的流程图说明
（补充件）
1本附录以流程图形式说明4.2条与4.3条中的内容。2本附录给出的流程图是拉伸性能试验。A2
3本附录符号的脚注符号的含意：A3
ST短期；
LT　长期；　
单个试样产生的值；
AD容许值（允许用于求平均值）。重复性流程图，见图A1和图A2。A4
再现性流程图，见图A3和图A4。A5
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每组TS值产
生一个,值
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rAD=2 /2Ssv
(TAD)=
2/2ssv
rAin=2/2f ·Wsv
x(100)
X(100)
注：VASsv值可用以前的计划数据确定rsr=2/2SsT
(rsr):
时间周期(短期)
2/2SsT
r1.T=2 /2S.T
(rtr)-
时间周期(长期)
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1型重复性流程图
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x(100)
x(100)
混炼加工
1号硫化试片
TS.TS..,TS.
时间周期(短期)
rst =2 /2sT
(rst)=
2/25sT
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混炼加工
2号硫化试片
TS.TS.\,TS
时间周期(长期)
混炼加工
至号硫化试片
TS.TS...TS
TT=2 /2SLT
X(100)
图A22型重复性流程图
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2/2StT
x(100)
实验室1
时间周期(短期)
RsT=2 /2SsT
(RsT)=
2/2SsT
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同批硫化试样或硫化试片
实验室2
时间周期(长期)
RL2 /2St.T
×(100)
(RLT)=
图A31型再现性流程图
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2/2StT
实验室：
X(100)
给定水平的
实验室数
实验室1
混炼加工
1号硫化试片
时间周期(短期)
RsT=2/2Ssr
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同批原材料
实验室2
混炼加工
2号硫化试片
时间周期(长期)
Rt.r-2 /2Si.T
X(100)
图A42型再现性流程图
附录B
各统计量的临界值表
(补充件）
实验室；
混炼加工
号硫化试片
X(100)
表B1.科克伦（Cochran）最大方差检验的临界值每单元的测试结果数
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