木标准规定f火焰原子吸收光谱法测定镍量本标准适用于锰矿石和锰精矿中镍量的测定，测定范围:0.005%-1：00% GB/T 14949.2-1994 锰矿石化学分析方法 镍量的测定 GB/T14949.2-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
镍量的测定
Manganesc ores-Determination of nickel contentGB/T 14949.2 --- 94
代替GB1520-79
本标准等效采用国际标准1ISO315-1984《锰矿石和锰精矿——镍量的测定——火焰原子吸收光谱法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定镍量。本标准适用于锰矿石和锰精矿中镍量的测定，测定范围：0.005%～1：0%。2方法提要
试样以盐酸和硝酸分解。过滤不溶残渣，滤液保留作为主液。将残渣和滤纸一起灼烧、用氢氟酸和硫酸处理。用碳酸钠熔融，熔融物在盐酸溶液中溶解，所得溶液与主液合并将试液喷入空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原了吸收光谱仪波长232.0nm处，测其吸光度。
3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2盐酸(pl.19g/ml)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸(1+4)。
3.5盐酸(1+50)。
3.6硝酸(pl.42g/ml.)。
3.7硝酸(1+1)。
3.8硫酸（1+1)
3.9氢氟酸pl.14g/ml.)。
3.10基体溶液
3.10.1将20g高纯金属锰置于500mL烧杯中，加入150mL盐酸（3.3）溶解。冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.10.2将20g高纯金属锰置于500ml.烧杯中，加入150ml.盐酸（3.3）溶解。稍冷，加人40g预先溶于水的无水碳酸钠（3.1）。补加酸（3.3）至全部沉淀溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。
3.11镍标准溶液
3.11.1称取1.0000g金属镍（99.95%以上），置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.7)，加热溶解国家技术监督局1994-01-18批准1994-1001实施
GB/14949.2-94
后.冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍3.11.2移取10.00ml镍标准溶液（3.11.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.含50μg镍。
4仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4.1铂埚。
4.2原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器、镍空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标：4.2.1最低灵敏度
校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。4.2.2校准曲线的线性
校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围斜率之比值，应不小于0.7。
4.2.3最小稳定性
测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的1.5%。
测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
称取1g试样，精确至0.0001名。与此同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算镍的结果时，应将所得结果（质自分数）乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所测定镍量的质量百分数。换算系数（K）一
6.2空白试验
随固试料做空国试验。
6.3测定
100- A
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，加热溶解。加入1 mL硝酸(3.6)。
6.3.2将溶液蒸发至干。冷却。加入10mL盐酸（3.2），加热至可溶性盐类溶解。用约30ml.热水稀释，混匀。
6.3.3用含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣。然后用热盐酸（3.5)洗涤残渣5～6次，再用热水洗涤7～8次，保留滤液作为主液。
6.3.4将滤纸连尚残渣--起放人铂中。干燥、灰化，并在500～600C灼烧至滤纸完全灰化。冷却地埚。用水润湿残渣，加入2~~4滴硫酸（3.8）、5~7mL氢氟酸（3.9），加热蒸发至冒尽白烟。然后在500~600C下灼烧10min。冷却堵埚。加人1g碳酸钠（3.1）于叶埚中，在900～1000C下熔融15min。冷却埚。将地蜗放入烧杯中，加入20ml盐酸（3.4），加热溶解熔融物。然后用水洗涤蜗，所得溶液合并818
入主液(6.3.3)中。
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注：经检查，若残渣中不含镍，可直接用主液进行测量。6.3.5试液的制备
将试液（6.3.4)移入100mL容基瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.5.1当镍量为0.005%～0.1%时，用试液（6.3.5)按6.3.6进行测量6.3.5.2当镍量大于0.1%时，按表1分取试液（6.3.5）于100mL容量瓶中，加入基休溶液（3.10）和盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。按6.3.6进行测量。表1
样品中镍的含量
0. 005~0. 1
>0.1～0.5
>0, 5~1. 0
6.3.6原了吸收光谱测量
分取溶液
测量溶液中的镍量
μg/mL
>2～10
>5～10
基体溶液（3.10）
盐酸（3.2）
将试液在原子吸收光谱仪上，于波长232.0nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。6.3.7将试液的吸光度和随同空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应镍的浓度，ug/ml.6.4校准曲线的绘制
6.4.1镍量小于0.02%
用滴定管向6个100mL容量瓶顺序加入0、1.00、2.00、2.50、3.00和4.00mlL镍标准溶液（3.11.2），加入25mL基体溶液（3.10）、10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2镍量大于0.02%
用滴定管向6个100mL容量瓶顺序加入0、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00ml.镍标准溶液（3.11.2），加入25mlL基体溶液（3.10）、10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.4.3将校准溶液(6.4.1或6.4.2)按6.3.6进行测量。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为镍校准曲线系列溶液的净吸光度。以镍浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7结果计算
镍的质量百分数按下式计算：
Ni(%) = (. - c)×V× 100
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式中：c2-自校准曲线上查得的试液中镍的浓度，μg/mL，Ci-——自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镍的浓度，μg/ml；V-被测试液的体积，mL；
m-被测试液的试料的质量，g;
在完全干燥试样中镍量的换算系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明：
0. 005 --0. 01
>0. 01～0.02
0.02-0.05
>0.05~0.1
>0. 1~0. 2
0. 2 ~~0. 5
>0. 5~1. 0
GB/T 14949.2---94
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。允许券
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准由广西冶金研究所起草。本标准主要起草人黄祖安。
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