GB/T 14949.11-1994
基本信息
标准号： GB/T 14949.11-1994
中文名称：锰矿石化学分析方法 二氧化碳量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Chemical analysis methods for manganese ores - Determination of carbon dioxide content
标准状态：现行
发布日期：1994-01-18
实施日期：1994-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：106059
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号：矿业>>黑色金属矿>>D32锰矿
关联标准
采标情况：＝ISO 314-81
出版信息
页数：4页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
首发日期：1994-01-18
复审日期：2004-10-14
起草单位：有色金属总公司矿产地质院
归口单位：全国钢标准化技术委员会
提出单位：中华人民共和国冶全工业部
发布部门：中国钢铁工业协会
主管部门：中国钢铁工业协会
标准简介
水标准规定r用重量法测定二氧化碳量本标准适用于锰矿石中二氧化碳量的测定测定范围:0.10%-18.00% GB/T 14949.11-1994 锰矿石化学分析方法 二氧化碳量的测定 GB/T14949.11-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
二氧化碳量的测定
Manganese ores-Determination of carbon dioxide contentGB/T 14949. 11 --- 94
本标准等效采用IS0314—1981《锰矿石二氧化碳量的测定重量法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定二氧化碳量、本标准适用于锰矿石中二氧化碳量的测定。测定范围：0.10%～18.00%。2方法提要
用磷酸分解试料，氧气为载气，以碱石棉吸收二氧化碳，重量法测定。3试剂
3.1氧化铭。
3.2无水硫酸铜：将结晶硫酸铜（CuSO，，5H20)于180～200C烘3h以上制得。3.3无水高氯酸镁：装吸收管前应在120～150℃烘十。3.4碱石棉。
3.5 硫酸(pl.81 g/ml)。
3.6磷酸（pl.70g/mL)。
仪器及其装置
分析装置见图。
国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
GB/T14949.11—94
A电热板（带有调压器）;B：150mL锥形瓶C-三通滴瓶斗;I）冷凝器（直管式，水冷部分长260mm）；E、L-干燥管内盛硫酸（3.5）.硫酸液面处于进气孔上方约1cm处：F吸收管内装氧化铬（3.1)；G吸收管内装无水硫酸铜：H-吸收管内装无水高氯酸镁：J、K-吸收管内装3/4碱石棉（3.4）和1/4无水高氯酸镁（3.3)（每个吸收管重量不超过40g）注：全部U形管内试剂上面充填少量玻璃棉。5试样Www.bzxZ.net
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试料量，精确至0.0001名，置于烘干的锥形瓶中表1
二氧化碳量，%
试料量
0.1～0.5
在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数（A）。计算二氧化碳量结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定二氧化碳量的质量百分数。换算系数K
6.2空白试验
随同试料做空试验。
6.3测定
6.3.1按图接好装置。接通冷却水（D）。通入氧气检查整个系统的密封性，确信不漏气时.调节氧气流速使系统出端干燥管(L)中的气泡可数每隔10 min，断开并称量吸收管（J）和(K)直至恒重。停止通氧。取下试料的形瓶（B）。将恒重的吸收管接入系统中。
6.3.2将盛试料的锥形瓶（B）加入1～2ml水后接人系统中，旋开气路活寒。立即从加酸滴瓶漏斗S.
GB/T14949.1194
(C)川加入15ml磷酸（3.6)于锥形瓶（B)中，加酸的速度控制二氧化碳以3~4个泡/s速度通过T燥管（E），当试料中含二氧化碳量小于5%时可在2～3min内-次加完磷酸（3.6），人于5%时可在5min在有分次加完磷酸（3.6）。加磷酸时，一定要防止二氧化碳从加酸滴瓶漏斗（C）中逸出。加完磷酸（3.6），通入氧气，放置23min，低温加热锥形瓶（B）至溶液微沸，并保持10)rmin，然片移开电热板（A）。在此过程中保持气流量速度以34个气泡/s流过干燥管（L）.而后继续保持10min以驱赶残留的一氧化碳。
关闭吸收管活塞，将吸收管（J)和（K)取下，置于在天平室内的无T燥剂的干燥器内，放留30)mir使温度均衡。打开吸收管(J)和（K)活塞，并立即关闭使内部压力与大气压力平衡。称量。7分析结果的计算
按下式计算二氧化碳的质量百分含量：CO(%) = (m2 = m)
式中：m
试料的质+gt
空白试验中所测得的二氧化碳质量，g；吸收前吸收管(J和K)的质量，g；吸收后吸收管(J和K)的质量·g；mo）×100k
K一一完全干燥试样中二氧化碳量的质量百分含量的换算系数。8精密度
本标准中所列精密度是在1990～1991年八个实验室对四个均匀分布、在本方法测定范围内相同的均勾试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379进行统计分析得出的重复性，及再现性R见表2。源始数据见附录A。表2
水平.%(m/m)
0. 115~18. 4
重复性r
lgr=—1.261 1+0.523 9 lgm
再现性R
IgR=1.0468-0.5229 lgm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在间一实验室内、使用同-仪器，并在短期内对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，再现性是用本方法在正常利正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数据
实验室
附加说明：
GB/T14949.11—94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标淮由中华人民共和国治金工业部提出。CO2-3
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、治金工业部长沙矿治研究院负责起草。本标准由治金部长沙矿治研究院起草。本标准主娶起草人石志圣、白乾真、杨金秀、张古英、曹诗调、陈自若。s
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锰矿石化学分析方法
二氧化碳量的测定
Manganese ores-Determination of carbon dioxide contentGB/T 14949. 11 --- 94
本标准等效采用IS0314—1981《锰矿石二氧化碳量的测定重量法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定二氧化碳量、本标准适用于锰矿石中二氧化碳量的测定。测定范围：0.10%～18.00%。2方法提要
用磷酸分解试料，氧气为载气，以碱石棉吸收二氧化碳，重量法测定。3试剂
3.1氧化铭。
3.2无水硫酸铜：将结晶硫酸铜（CuSO，，5H20)于180～200C烘3h以上制得。3.3无水高氯酸镁：装吸收管前应在120～150℃烘十。3.4碱石棉。
3.5 硫酸(pl.81 g/ml)。
3.6磷酸（pl.70g/mL)。
仪器及其装置
分析装置见图。
国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
GB/T14949.11—94
A电热板（带有调压器）;B：150mL锥形瓶C-三通滴瓶斗;I）冷凝器（直管式，水冷部分长260mm）；E、L-干燥管内盛硫酸（3.5）.硫酸液面处于进气孔上方约1cm处：F吸收管内装氧化铬（3.1)；G吸收管内装无水硫酸铜：H-吸收管内装无水高氯酸镁：J、K-吸收管内装3/4碱石棉（3.4）和1/4无水高氯酸镁（3.3)（每个吸收管重量不超过40g）注：全部U形管内试剂上面充填少量玻璃棉。5试样Www.bzxZ.net
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试料量，精确至0.0001名，置于烘干的锥形瓶中表1
二氧化碳量，%
试料量
0.1～0.5
在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数（A）。计算二氧化碳量结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定二氧化碳量的质量百分数。换算系数K
6.2空白试验
随同试料做空试验。
6.3测定
6.3.1按图接好装置。接通冷却水（D）。通入氧气检查整个系统的密封性，确信不漏气时.调节氧气流速使系统出端干燥管(L)中的气泡可数每隔10 min，断开并称量吸收管（J）和(K)直至恒重。停止通氧。取下试料的形瓶（B）。将恒重的吸收管接入系统中。
6.3.2将盛试料的锥形瓶（B）加入1～2ml水后接人系统中，旋开气路活寒。立即从加酸滴瓶漏斗S.
GB/T14949.1194
(C)川加入15ml磷酸（3.6)于锥形瓶（B)中，加酸的速度控制二氧化碳以3~4个泡/s速度通过T燥管（E），当试料中含二氧化碳量小于5%时可在2～3min内-次加完磷酸（3.6），人于5%时可在5min在有分次加完磷酸（3.6）。加磷酸时，一定要防止二氧化碳从加酸滴瓶漏斗（C）中逸出。加完磷酸（3.6），通入氧气，放置23min，低温加热锥形瓶（B）至溶液微沸，并保持10)rmin，然片移开电热板（A）。在此过程中保持气流量速度以34个气泡/s流过干燥管（L）.而后继续保持10min以驱赶残留的一氧化碳。
关闭吸收管活塞，将吸收管（J)和（K)取下，置于在天平室内的无T燥剂的干燥器内，放留30)mir使温度均衡。打开吸收管(J)和（K)活塞，并立即关闭使内部压力与大气压力平衡。称量。7分析结果的计算
按下式计算二氧化碳的质量百分含量：CO(%) = (m2 = m)
式中：m
试料的质+gt
空白试验中所测得的二氧化碳质量，g；吸收前吸收管(J和K)的质量，g；吸收后吸收管(J和K)的质量·g；mo）×100k
K一一完全干燥试样中二氧化碳量的质量百分含量的换算系数。8精密度
本标准中所列精密度是在1990～1991年八个实验室对四个均匀分布、在本方法测定范围内相同的均勾试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379进行统计分析得出的重复性，及再现性R见表2。源始数据见附录A。表2
水平.%(m/m)
0. 115~18. 4
重复性r
lgr=—1.261 1+0.523 9 lgm
再现性R
IgR=1.0468-0.5229 lgm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在间一实验室内、使用同-仪器，并在短期内对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，再现性是用本方法在正常利正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数据
实验室
附加说明：
GB/T14949.11—94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标淮由中华人民共和国治金工业部提出。CO2-3
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、治金工业部长沙矿治研究院负责起草。本标准由治金部长沙矿治研究院起草。本标准主娶起草人石志圣、白乾真、杨金秀、张古英、曹诗调、陈自若。s
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