GB/T 14949.12-1994
基本信息
标准号:
GB/T 14949.12-1994
中文名称:锰矿石化学分析方法 化合水量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:1994-01-18
实施日期:1994-10-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:140683
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号:矿业>>黑色金属矿>>D32锰矿
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:4页
标准价格:8.0 元
出版日期:1994-10-01
相关单位信息
首发日期:1994-01-18
复审日期:2004-10-14
起草人:吴双凤、张吉念、舒柏崇
起草单位:有色金属总公司矿产地质院
归口单位:全国钢标准化技术委员会
提出单位:中华人民共和国冶金工业部
发布部门:国家技术监督局
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了用重量法测定化合水量。本标准适用于锰矿石中化合水量的测定。测定范围:1.00%~8.00%。 GB/T 14949.12-1994 锰矿石化学分析方法 化合水量的测定 GB/T14949.12-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
化合水量的测定
Manganese ore-Determination of combined water content本标准等效采用国际标准1SO549—1981《锰矿石1主题内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定化合水量。本标准适用了锰矿石中化合水量的测定。测定范围:1.00%~8.00%。
2方法提要
GB/T 14949.12-94
化舍水量的测定
重量法》。
在十燥的氟气流中加热试样将化合水分离出来,并收集下装有高氯酸镁的吸收管中用重量法测定。3试剂
3.1无水高氯酸镁:在120~~125℃烘1h3.2氧化铅。
3.3铬酸铅。
3.4铬酸铅-氧化铅混合物(2+1):称取20g铬酸铅(3.3)与10g氧化铅(3.2)置于150mL烧杯或瓷柑埚中,加入少量酸性石棉和少量水搅匀,制成直径约0.3~0.5cm的小球,放入瓷埚中在500~600(高温炉中加热1h,臀于干燥器中冷却后备用。3.5浮行:直径约0.3~0.5cm.颗粒,在800C高温炉中加热30min,然后放在干燥器中冷却后备用。3.6硫酸(pl.84g/mL)
4仪器及装置
4.1银螺旋。
4.2瓷:预先在1000℃灼烧1h,置于下燥器中。在使用的当天,将所需已预先于1000C灼烧过的瓷舟罩了管式电炉(c)中,于850~900℃下通氟气10~15min,取出稍冷,放入下燥器中备用。4.3高温管式电炉单管、两根硅碳棒。4.4低温管式电炉外径70mm、长140mm,500W。4.5氟气。
4.6十燥塔
内装高氯酸镁(3.1)。
4.7洗气瓶内盛硫酸(3.6)。
4.8带有蘑口和支管的U形玻璃吸收管内径10mm,长100mm,内装高鐵酸镁(每个管的总质量不超过40g),用氧化碳饱和后放臀过夜。4.9瓷管长500~600mm,内径18~20mm,管的尖锥形末端长50mm,内径35mm,在距尖锥形国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
GB/r14949.12-94
未端--段距离的地方放个银螺旋(4.1)或充填长7~9cm的15g铬酸铅-氧化铅(3.4)和5%浮石(3.5)的混合物或25~30g铬酸铅.氧化铅(3.4),两端用银片(具孔)或银丝堵住。铬酸铅-氧化铅浮不较银螺旋除干扰效果好.但在将其充填到瓷管中时应小心操作,以免产生粉未被载气载入吸收管中增加吸收管的质量。
4.10分析装置示意图
A洗气瓶(4.7);H干燥塔(4.6);C管式电炉(4.3);D瓷管(4,9):E-管式电炉(4.4);F、G--吸收管(4.8);H洗气瓶(4.7)注:瓷管(D的尖锥形未端与吸收管之间用硅橡胶管连接,吸收管(F)与管式电炉(E)之间的距离应尽可能短,5试样
试样应通过0.100mm筛网,并在实验条件下风干。6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试样,精确至0.0001g。表1
化合水量,%免费标准bzxz.net
试料蟹,g
0.40~0.35
在测定间时,称取试样测庭湿存水的百分含量(A)。计算化合水量的结果时,应减去湿存水的百分含量(A)乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定化合水量的质量百分含量。换算系数K
6.2恒重吸收管
100 — A
6.2.1测定前先以2~3个气泡/5的速度通氩气检查分析装置的密封性,经检查确信其不漏后片可进行下述操作步骤。
6.2.2接通管式电炉(C),并加热至800~900C,与此同时,接通电炉(E),并加热200~250)℃保持30~40min后,将吸收管连接到装置上,旋开吸收管上的活塞,继续通氩气1h、关闭活塞,并将吸收管敢下放到天平室内的无干燥剂的干燥器中冷却35min,将吸收管的活塞旋开并立即关闭,使管内压力与大气压力平衡,然后称量,并记录吸收管(F)和(G)的质量(整个操作必须娥手套,在称量吸收管之前·需862
GB/T 14949.12--94
用滤纸或细软的布将吸收管表面擦净)。重复上述分析步骤(通气时间改为30~40min).全两个吸收管两次称量的总质量差小于或等于1mg即为已恒重(在正常情况下,每通气次,吸收管的重量应增加或不变,如减轻应检查吸收管的密封性或重复操作)。6.3空白试验
随同试样做空白试验。
将已知质量的吸收管连接到已冷却至400(左右的瓷管(1))上,迅速将装有试料的瓷舟用长钢钩推入通过电炉(C)部分的瓷管(D)的中部,立即塞好塞子,旋开吸收管活塞,以2个气泡/s的速度通人鼠气,打开电炉(E),将其加热到280~300C后,再接通电炉(C),并逐渐升温至850~900C,然后视试料含水量保持3060min(加热至与燃烧管连接的吸收管支管内观察不到水珠后.再加热10min)。关闭电炉(C),将电炉(E)继续加热5~10min后将其关闭。继续通气至瓷管(D)冷都到400(左右.关闭吸收管活塞,将吸收管(F)和(G)取下,放到天平室内的无干燥剂的十燥器中,冷却35min,将吸收管的活塞旋开并立即关闭,使管内压力与大气压力平衡,然后称量,并记录吸收管(F)和()的质、者吸收管支管内有异物时,应用脱胎棉擦干净后称量。测定的当天,吸收管可继续使用,前次测定所称得的吸收管的质量为下次测定的空吸收管质量。第二天测定则需重新恒重。7分析结果计算
按下式计算化合水的质量百分含量:H,O+ (%) = [(m:二m -m2 × 100 - A]Km
式中:m—一试料的质;
m.—空自试验中所测得的化合水质基,g;;m吸收水之前吸收管的质量,g;m2—吸收水之后吸收管的质量,g,A测得湿存水的质量百分含量;
:K完全干燥试样中化合水量的质量百分含量的换算系数。8精密度
本标准中所列精密度是在1990年~1991年由8个实验室对四个均句分布在本方法测定范旧内相同的均匀试样,按本方法的分析步骤,共同进行试验后,汇总数据,遵照国家标准GB6379进行统计分析得出的重复性和再现性R见表2。原始数据见附录A。表2
水平,%(m/m)
重复性,
Igr - --1. 114 1 --0. 603 11gm博现性R
R-=0. 076 13-+ 0. 026 01m
重复性是用本方法在正常和正确操作下,由同操作人员,在同一实验室内,使用同仪器,并在短期内,对相同试样所作两个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作下,由两名操作人员,在不同实验室内.对相同试样各作单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据、则认为这两个结果是可疑的3
实验室
附加说明:
GB/T14949.12---94
附录A
精密度试验原始数据
(补充件)
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。H,O-3
本标准出中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、治金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人吴双凤、张吉念、舒柏崇。36.1
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。