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GB/T 15057.7-1994

基本信息

标准号: GB/T 15057.7-1994

中文名称:化工用石灰石中氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Determination of alumina content in limestone for chemical industry - Chrome azurol S spectrophotometric method

标准状态:现行

发布日期:1994-05-05

实施日期:1995-02-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:119468

标准分类号

标准ICS号:采矿和矿产品>>73.080非金属矿

中标分类号:矿业>>非金属矿>>D53建材原料矿

关联标准

采标情况:≈DIN 52240-4-85

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:3页

标准价格:8.0 元

出版日期:1995-02-01

相关单位信息

首发日期:1994-05-05

复审日期:2004-10-14

起草人:王昭文、李东好

起草单位:化工部化工矿山设计院

归口单位:中国石油和化学工业协会

提出单位:中华人民共和国化学工业部

发布部门:国家技术监督局

主管部门:中国石油和化学工业协会

标准简介

本标准规定了铬天青S分光光度法测定氧化铝含量。本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定,测定范围为0.01%~1%。 GB/T 15057.7-1994 化工用石灰石中氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GB/T15057.7-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法
Limestone for chemical industry-Determination of aluminium oxide content-Chromazurol S spectrophotometric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了铬天膏S分光光度法测定氧化铝含量。GB/T 15057.7-94
本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定,测定范围为0.01%~1%。2 引用标准
GB 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要
试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,盐酸浸取。以抗坏血酸掩蔽铁,苯羟乙酸掩蔽钛,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,铝与铬天青S及表面活性剂乙烯醇生成紫红色三元配合物,于分光光度计波长560nm处测量吸光度。
4试剂和溶液
本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细,混匀。4.2氢氧化钠(GB629):200g/L溶液。贮于塑料瓶中。4.3氢氧化钠:50g/L溶液。于塑料瓶中。4.4盐酸(GB622):1+1溶液。
4.5盐酸:1+6溶液。
4.6抗坏血酸:10g/L溶液(使用前配制)。4.7苯羟乙酸:10g/L溶液。
4.8铬天青S:1g/L溶液。称取0.5g铬天青S溶于250mL乙醇(GB679)中,用水稀释至500mL。4.9聚乙烯醇:20g/L溶液。称取4g桑乙烯醇,加10mL甲醇(GB683)、150mL水,加热至沸,过滤,冷却,用水稀释至200mL。
4.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取200g无水乙酸钠(GB694)溶于500mL水中,加20mL冰乙酸(GB676),用水稀释至1000mL。4.11氧化铝标准溶液:200μg/mL。称取0.1058g-金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(4.2),低温加热溶解,冷却。滴加盐酸溶液(4.4)至沉淀溶解后再过量20mL,冷却。国家技术监督局1994-05-05批准200
1995-02-01实施
GB/T15057.7-94
溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含200μg氧化铝。4.12氧化铝标准溶液:5ug/mL。吸取25.00ml氧化铝标准溶液(4.11)置于1000ml容量瓶中,加20mL盐酸溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含5μg氧化铝。4.13百里香酚蓝指示剂(HG3--1223):2袋/1乙醇(GB679)溶液。5仪器
分光光度计:应符合GB9721之规定。6试样
实验室样品通过125m试验筛(GB6003),于105~110C干燥2h以上,置手干燥器中,玲却至室温。
7分析步骤
7.1按表1的规定称取试样,精确至0.0001g,置于铂钳中。同时嫩空白试验。注:测定氧化铝含量低于0.1%的试样时,应做二份空白,以供绘解工作曲线用。表1
氧化铝含意,%
0. 010~0. 050
>0. 05-0. 10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
称取试样素·多
试样游液体积,美
吸联试渡体积,mLbzxz.net
7.2加入2~3g混合熔剂(4.1)混匀,再覆盖1g混合熔剂,蓝上璃蓝并留-续隙,置于高温炉中,从低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。将娲盘于250mL.烧杯中,加40ml热水,15mL盐酸溶液(4.4),低温加热授出熔融物,用水洗出竭及盖。继续加热至溶液清宽,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此处空白游液为A。7.3根据试样中氧化铝的含量,按表1的规定吸取一定体积的试液避于100mL容量瓶中,补加水至40ml
7.4加1.0ml.抗坏血酸溶液(46),2滴百里香酚蓝指示液(4.13),滴加氢氧化钠溶液(4.2)至溶液呈浅红色后,再用氢氧化钠溶液(4.3)小心滴至恰成明亮黄色,加2滴盐酸溶液(4.5),摇匀。7.5加1.0mL苯羟乙酸溶液(4.7),沿容量瓶壁绕翻加5.0mL铬天声S溶液(48)、10.0mL聚乙.烯醇溶液(4.9),放置5min,加10.Oml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.10)(每加种试剂后均需轻轻摇匀)。放置10min,用水稀释至刻度,摇匀。注不含钛的试样,可以不加苯羟乙溶液。7.6选用1cm的吸收池,于分光光度计波长560nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。8工作曲线的绘制
量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL氧化铝标准浴液(4.12)分别置于组100ml容量瓶中,加人与试液间体积的空白溶液A,补加水至40mL,以下按7.4~7.6条步骤进行,其中以试剂空白作参比,测量吸光度。以氧化铝量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。9分析结果的述
以质量百分数表示的氧化铝(Al2O)的含量()按下式计算:201
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GB/T 1 5057. 7 - 94
m×10-6
武中:m一从工作曲线中套得的氧化铝量,;V,吸取试样溶液的体积,mL;
V—试样溶液的总体积,mL,
m-试样的质量,g。
10允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终结巢,平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。%
氧化铝(AIO)含量
0. 010~0.050
>0.05~0.15
>0.15~0.50
>0.50~1.00
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿设计研究院负责超草。允许差
本标准主要起草人王阳文,李东好。本标准参照采用德国标准DIN52240-4--1985《玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的石灰石化学分析三氧化二铝含量的测定》。202
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