GB/T 20772-2008
基本信息
标准号： GB/T 20772-2008
中文名称：动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：10203607
相关标签： 动物 肌肉 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 20772-2006
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：88页
标准价格：52.0 元
计划单号：20079473-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2005-02-04
起草人：庞国芳、曹彦忠、范春林、贾光群、郑锋、王雯雯、连玉晶、张进杰、李学民、刘永明、石玉秋
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品(参见附录Ａ 和附录Ｅ)残留量液相色谱?串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品的定性鉴别，396种农药及相关化学品残留量的定量测定。 GB/T 20772-2008 动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20772-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T20772-2008
代替GB/T207722005
动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 461 pesticides and related chemicals residuesin animal muscles--LC-MS-MS method2008-12-31发布
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
规范性引用文件
试剂和材料
试样制备与保存
测定步骤
结果计算
精密度
KAONTKAca-
GB/T20772—2008
附录A（资料性附录）461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表
461种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和附录B（资料性附录）
保留时间
附录C（资料性附录）461种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图461种农药及相关化学品精密度数据表附录D（资料性附录）
附录E（资料性附录）
461种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）20
GB/T20772—2008
本标准代替GB/T20772-200动物航肉中380种农药及相关化学品残留量测定方法谱-串联质谱法》。
本标准与GB/T20772—2C06相比，主要变化如下：可测定的农药由380种增加到451种：增加了负组的测试条件。
本标准的附录A.附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国案皇岛出人境检验检疫局、山东农业大学。液相色
本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、范春林、贾光群、郑锋、王雯雯、连玉晶、张进杰、李学民、刘永明、看玉秋
本标准于2006年首次发布。
1范围
动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法TTKAONIKAca-
GB/T20772—2008
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、免肉、鸡肉中461种农药及相关化学品的定性鉴别，396种农药及相关化学品残留量的定量测定。本标准定量测定的396种农药及相关化学品的方法检出限为0.041ug/kg~4.82ing/kg（参见附录A）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1.1994,IDT
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）GB/T9695.19肉与肉制品取样方法3原理
用环已烷-乙酸乙酯均质提取试样，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙睛：色谱纯。
4.2甲苯：色谱纯。
4.3环己烷：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
异辛烷：色谱纯
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.45μm。微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm0.1%甲酸溶液（体积分数）。
5mmol/L乙酸铵溶液。
无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。环已烷十乙酸乙混合溶剂（1十1，体积比）。乙+水（3+2，体积比）。
GB/T20772—2008
4.14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。4.15农药及相关化学品标准溶液4.15.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲醇、甲苯、丙酮、乙或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）。标准储备溶液避光0℃4℃保存，可使用一年。4.15.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B.C、D、E、F和G)按照农药及相关化学品的性质及保留时间，将461种农药及相关化学品分成A、B.C.D、E、F、G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度·确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对461种农药及相关化学品的分组N其混合标准溶液浓度参见附录%依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准搭液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备
4℃保存，可使用一个月
4.15.3基质混合标准
基质混合标准工作容部
用空白
E、F和G组，用于做标超工作曲线mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~样品提取液配
基质混合标准工设应现用现配
5仪器
语仪：配有电喷雾料
液相色谱-串
凝胶渗透色
分析天平：感国
旋转蒸发器
均质器：最大转速下载标准就来标准下载网
离心机：最大
氮气吹干仪
鸡心瓶：100ml
移液器：1mL5
样品瓶：2ml，带
试样制备与保存
试样的制备
124000/
4200T/m
不同浓度的基！
质混合标准工作溶液A、B.C、D、按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎·充分混习，用四分法指分至不少于500g·作为试样，装人清洁容器内，密封后，标明标记6.2试样的保存
将试样于一18冷冻保存。
7测定步骤
7.1提取
称取10g试样.精确至0.01g.放入盛有20g无水硫酸钠（4.11）的50mL离心管中，加人35ml环己烷+乙酸乙酯混合溶剂（4.12）。用均质器（5.5）在15.000z/min均质提取1.5min，再用离心机(5.6）在3000/min离心3min。上清液通过装有无水硫酸钠的简形漏斗.收集于100ml鸡心瓶中（5.8），残清用35mL环已烷十乙酸乙醋混合溶剂重复提取一次，经离心过滤后，合并两次提取液，将提2
KAoNiKAca
GB/T20772—2008
取液于40℃水浴用旋转蒸发器（5.4）施转蒸发至约5mL，待净化。若以脂肪计.将提取液收集于已称重的鸡心瓶中，用旋转蒸发器在40℃水浴蒸发至5mL，然后在50℃用氢气浓缩仪吹干残存的溶剂，鸡心瓶称重后，记下脂肪质量，待净化7.2凝胶渗透色谱净化
净化柱：400mm×25mm.内装B10BeadsS-X3填料或相当者：检测波长：254nm：
流动相：乙酸乙酯+环已烷（1+1，体积比）：流速：5mL/min；
进样量：5mL
开始收集时间：22
结束收集时间：
7.2.2净化
将浓缩的提取液成
.1用7酸了
溶剂溶解转移至
mL容量瓶中，用5mL
环已烷+乙酸艺酯滤合降剂分两沃洗涤鸡心瓶升转移至上述10mL容量瓶中，再用环已烧+乙酸艺ML试管中·供鞋胶渗透色谱仪净化，动度摇匀。
酯混合溶剂定容室
收集22min~40
用1.0ml乙睛
的馏分于
经0.45滤膜
00mL鸡心
B+2）溶解残清，经
.7）过滤入10
手在40C水浴
2pm滤膜（4.8）过滤后
同时取不含及相关化学品的肌肉样品核71和混合标准工作理
7.3液相色谱#联质谱测定
转蒸发
0.5mle用氮气吹干，再
供液相色普串联质谱进行检测。2步骤
制备空白件品提反液，用于配制基质7.3.1条件
7.3.1.1A.BG，E、F组农药及相关化学品液相色谱-串联质谱测定条件a）
wm.100mmx2.
.ZORBAXSB-C
色谱样
流动椎
总时间
度洗脱条件见表1：
mm（内轻）或相当量：
流动相及梯度洗脱条件
充球（）
柱温：40℃：
进样量：10L：
离子源：ESI；
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：4000V：
流动相AC0.1%甲酸水
流动相B乙臂）/%
GB/T20772—2008
雾化气压力0.28MPa：
干燥气温度：350℃：
k）干燥气流速：10L/min：
监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组农药及相关化学品液相色谱-串联质谱测定条件a
色谱柱：ZORBAXSB-C3.5pm.100mm×2.1mm内径）或相当者：b)
流动相及梯度洗脱条件见表2：
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10pL：
离子源：ESI：
流动相及梯度洗脱条件
流速/（gL/min）
扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测：
离子喷客电压：4000V：
雾化气压力：0.28MPa：
干燥气温度：350℃：
干燥气流速：10L/min；
流动相A（5mmol/L乙酸镀水）/%99.0
监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
流动相B（乙睛）/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，充许土20%偏差：相对丰度>20%~50%，允许土25%偏差：相对半度>10%～20%，允许主30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。461种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8
结果计算
结果按式（1)计算：
式中：
X.=c:x×100
X，试样（或脂肪）中被测组分残留量，单位为毫克每于克（mg/kg）C
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：V—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：m样品溶液所代表试样（或脂肪）的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值。
精密度
KAoNTKAca-
GB/T20772-2008
本标准精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本标准方法的精密度数据参见附录D，5
GB/T20772-2008
附录A
（资料性附录）
461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表见表A.1。
表A1461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表序号
苯胺灵
异丙威
中文名称
prepham
3,45-混杀威
环募隆
甲茶威
毒草胺”
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭麟
叠鼠津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
鼻嗯草松
飘草津
扑草净
甲基对氧磷
噻虫啉
吡虫味
磺唑隆
丁嗪草萄
燕麦敌
乙草鞍
.4.5-trimethacan
cyeluron
earbaryl
propat
SEONIS
azipret
secbutneton
syprodini!
carbetamide
oirimicarb
Ccmazone
cyanazine
prometayne
peraoxonmethyl
thiacloprid
imidacloprid
ethidinuron
isomethiozin
diallate
aeetochlar
检出限
(pigkg)
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
烯啶虫胺
盖草津
二甲酚草胺
特草灵”
戊菌唑
髓菌唑
中文名称
咪唑艺烟酸
多效唑
倍硫裤亚砜
仲丁灵
螺曙茂胺
甲基立
杀扑器
烯丙菜
二嗪磷
故癌磷
丙草胺
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霸灵
芋氯三唑醇
乙环哦
氟苯嘧啶醇
欧酸二环己基酯
胺菊酯
解章草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
吡喃草酮
表A.1（续）
英文名称
nitenpyram
methoprotryre
dimethenamid
terrbucarb
ronazo
myelobutanil
mazethapyr
Eaelobutrazol
fenthion sulfoxide
butralin
lolosmethy
desmediph
dathion
allethrin
editephos
etilachler
flutolanil
famphur
benalyxyl
dielouutrazote
ctaconazole
fenarimol
phthalic acid.dicyclobexyl estertetramethirm
eloquintocetmexyl
bitertanol
chlorprifosmetnyl
tepreloxydim
检出限
(rrg/kg)
KAoNiKAca-
GB/T20772-—2008
甲申醇
混合标准落液
浓度/（mg/L)
GB/T20772—2008
益棉磷
杀龄骤
异喽氟草
莎稗磷
睡禾灵·
中文名称
精氟吡甲禾灵
吡氟禾草灵”
乙基溴硫磷
地散磷
苯磺降
漠苯烯磷
此菌磷
萌虫威
非草隆
灭蝇胺
鼠立克
乙酰甲胺砖
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氧草灵
曙虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
表A.1（续）
英文名称
azinphos ethyl
triflumuron
isoxaflutole
anilofos
quizalnfop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluezifopbutyl
bromophas-ethyl
bensulide
triasuffuron
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
indoxacarb
dazomet
nicotine
fenuron
cyromazine
crimidine
ecephate
molinate
carbendazim
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl
pyridazin
propoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
检出限
ug/kg）
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
氯甲蔬磷
菱锈灵
瓣虫胺
拿草特
甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醛
地安磷
中文名称
脱苯甲基亚胺唑
精甲霜灵
乙氧呋草黄
异稻癌净
特警+
环丙噬醇
噻虫嗪
育畜磷
赛灭磷
甜菜宁
联苯井酯
环酰菌胺”
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯睛磷
甲基嘧啶磷
螺嗪酮
乙拌磷矾
唑螨醚
三唑麟
脱叶磷
环酯草醚
表A.1（续）
英文名称
chlormephos
crhoxin
elothianidin
proamide
dimethschloro
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
erufomate
eytihioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafnl
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
检出限
(μmg/kg)
KAONiKAca
GB/T20772—2008
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
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中华人民共和国国家标准
GB/T20772-2008
代替GB/T207722005
动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 461 pesticides and related chemicals residuesin animal muscles--LC-MS-MS method2008-12-31发布
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
规范性引用文件
试剂和材料
试样制备与保存
测定步骤
结果计算
精密度
KAONTKAca-
GB/T20772—2008
附录A（资料性附录）461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表
461种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和附录B（资料性附录）
保留时间
附录C（资料性附录）461种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图461种农药及相关化学品精密度数据表附录D（资料性附录）
附录E（资料性附录）
461种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）20
GB/T20772—2008
本标准代替GB/T20772-200动物航肉中380种农药及相关化学品残留量测定方法谱-串联质谱法》。
本标准与GB/T20772—2C06相比，主要变化如下：可测定的农药由380种增加到451种：增加了负组的测试条件。
本标准的附录A.附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国案皇岛出人境检验检疫局、山东农业大学。液相色
本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、范春林、贾光群、郑锋、王雯雯、连玉晶、张进杰、李学民、刘永明、看玉秋
本标准于2006年首次发布。
1范围
动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法TTKAONIKAca-
GB/T20772—2008
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、免肉、鸡肉中461种农药及相关化学品的定性鉴别，396种农药及相关化学品残留量的定量测定。本标准定量测定的396种农药及相关化学品的方法检出限为0.041ug/kg~4.82ing/kg（参见附录A）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1.1994,IDT
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）GB/T9695.19肉与肉制品取样方法3原理
用环已烷-乙酸乙酯均质提取试样，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙睛：色谱纯。
4.2甲苯：色谱纯。
4.3环己烷：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
异辛烷：色谱纯
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.45μm。微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm0.1%甲酸溶液（体积分数）。
5mmol/L乙酸铵溶液。
无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。环已烷十乙酸乙混合溶剂（1十1，体积比）。乙+水（3+2，体积比）。
GB/T20772—2008
4.14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。4.15农药及相关化学品标准溶液4.15.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲醇、甲苯、丙酮、乙或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）。标准储备溶液避光0℃4℃保存，可使用一年。4.15.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B.C、D、E、F和G)按照农药及相关化学品的性质及保留时间，将461种农药及相关化学品分成A、B.C.D、E、F、G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度·确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对461种农药及相关化学品的分组N其混合标准溶液浓度参见附录%依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准搭液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备
4℃保存，可使用一个月
4.15.3基质混合标准
基质混合标准工作容部
用空白
E、F和G组，用于做标超工作曲线mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~样品提取液配
基质混合标准工设应现用现配
5仪器
语仪：配有电喷雾料
液相色谱-串
凝胶渗透色
分析天平：感国
旋转蒸发器
均质器：最大转速下载标准就来标准下载网
离心机：最大
氮气吹干仪
鸡心瓶：100ml
移液器：1mL5
样品瓶：2ml，带
试样制备与保存
试样的制备
124000/
4200T/m
不同浓度的基！
质混合标准工作溶液A、B.C、D、按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎·充分混习，用四分法指分至不少于500g·作为试样，装人清洁容器内，密封后，标明标记6.2试样的保存
将试样于一18冷冻保存。
7测定步骤
7.1提取
称取10g试样.精确至0.01g.放入盛有20g无水硫酸钠（4.11）的50mL离心管中，加人35ml环己烷+乙酸乙酯混合溶剂（4.12）。用均质器（5.5）在15.000z/min均质提取1.5min，再用离心机(5.6）在3000/min离心3min。上清液通过装有无水硫酸钠的简形漏斗.收集于100ml鸡心瓶中（5.8），残清用35mL环已烷十乙酸乙醋混合溶剂重复提取一次，经离心过滤后，合并两次提取液，将提2
KAoNiKAca
GB/T20772—2008
取液于40℃水浴用旋转蒸发器（5.4）施转蒸发至约5mL，待净化。若以脂肪计.将提取液收集于已称重的鸡心瓶中，用旋转蒸发器在40℃水浴蒸发至5mL，然后在50℃用氢气浓缩仪吹干残存的溶剂，鸡心瓶称重后，记下脂肪质量，待净化7.2凝胶渗透色谱净化
净化柱：400mm×25mm.内装B10BeadsS-X3填料或相当者：检测波长：254nm：
流动相：乙酸乙酯+环已烷（1+1，体积比）：流速：5mL/min；
进样量：5mL
开始收集时间：22
结束收集时间：
7.2.2净化
将浓缩的提取液成
.1用7酸了
溶剂溶解转移至
mL容量瓶中，用5mL
环已烷+乙酸艺酯滤合降剂分两沃洗涤鸡心瓶升转移至上述10mL容量瓶中，再用环已烧+乙酸艺ML试管中·供鞋胶渗透色谱仪净化，动度摇匀。
酯混合溶剂定容室
收集22min~40
用1.0ml乙睛
的馏分于
经0.45滤膜
00mL鸡心
B+2）溶解残清，经
.7）过滤入10
手在40C水浴
2pm滤膜（4.8）过滤后
同时取不含及相关化学品的肌肉样品核71和混合标准工作理
7.3液相色谱#联质谱测定
转蒸发
0.5mle用氮气吹干，再
供液相色普串联质谱进行检测。2步骤
制备空白件品提反液，用于配制基质7.3.1条件
7.3.1.1A.BG，E、F组农药及相关化学品液相色谱-串联质谱测定条件a）
wm.100mmx2.
.ZORBAXSB-C
色谱样
流动椎
总时间
度洗脱条件见表1：
mm（内轻）或相当量：
流动相及梯度洗脱条件
充球（）
柱温：40℃：
进样量：10L：
离子源：ESI；
扫描方式：正离子扫描：
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：4000V：
流动相AC0.1%甲酸水
流动相B乙臂）/%
GB/T20772—2008
雾化气压力0.28MPa：
干燥气温度：350℃：
k）干燥气流速：10L/min：
监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组农药及相关化学品液相色谱-串联质谱测定条件a
色谱柱：ZORBAXSB-C3.5pm.100mm×2.1mm内径）或相当者：b)
流动相及梯度洗脱条件见表2：
总时间/min
柱温：40℃；
进样量：10pL：
离子源：ESI：
流动相及梯度洗脱条件
流速/（gL/min）
扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测：
离子喷客电压：4000V：
雾化气压力：0.28MPa：
干燥气温度：350℃：
干燥气流速：10L/min；
流动相A（5mmol/L乙酸镀水）/%99.0
监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
流动相B（乙睛）/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，充许土20%偏差：相对丰度>20%~50%，允许土25%偏差：相对半度>10%～20%，允许主30%偏差：相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。461种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8
结果计算
结果按式（1)计算：
式中：
X.=c:x×100
X，试样（或脂肪）中被测组分残留量，单位为毫克每于克（mg/kg）C
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：V—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：m样品溶液所代表试样（或脂肪）的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值。
精密度
KAoNTKAca-
GB/T20772-2008
本标准精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本标准方法的精密度数据参见附录D，5
GB/T20772-2008
附录A
（资料性附录）
461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表见表A.1。
表A1461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表序号
苯胺灵
异丙威
中文名称
prepham
3,45-混杀威
环募隆
甲茶威
毒草胺”
吡咪唑
西草净
绿谷隆
速灭麟
叠鼠津
密草通
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜威
鼻嗯草松
飘草津
扑草净
甲基对氧磷
噻虫啉
吡虫味
磺唑隆
丁嗪草萄
燕麦敌
乙草鞍
.4.5-trimethacan
cyeluron
earbaryl
propat
SEONIS
azipret
secbutneton
syprodini!
carbetamide
oirimicarb
Ccmazone
cyanazine
prometayne
peraoxonmethyl
thiacloprid
imidacloprid
ethidinuron
isomethiozin
diallate
aeetochlar
检出限
(pigkg)
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
烯啶虫胺
盖草津
二甲酚草胺
特草灵”
戊菌唑
髓菌唑
中文名称
咪唑艺烟酸
多效唑
倍硫裤亚砜
仲丁灵
螺曙茂胺
甲基立
杀扑器
烯丙菜
二嗪磷
故癌磷
丙草胺
氟硅唑
丙森锌
麦锈灵
氟酰胺
氨磺磷
苯霸灵
芋氯三唑醇
乙环哦
氟苯嘧啶醇
欧酸二环己基酯
胺菊酯
解章草酯
联苯三唑醇
甲基毒死蜱
吡喃草酮
表A.1（续）
英文名称
nitenpyram
methoprotryre
dimethenamid
terrbucarb
ronazo
myelobutanil
mazethapyr
Eaelobutrazol
fenthion sulfoxide
butralin
lolosmethy
desmediph
dathion
allethrin
editephos
etilachler
flutolanil
famphur
benalyxyl
dielouutrazote
ctaconazole
fenarimol
phthalic acid.dicyclobexyl estertetramethirm
eloquintocetmexyl
bitertanol
chlorprifosmetnyl
tepreloxydim
检出限
(rrg/kg)
KAoNiKAca-
GB/T20772-—2008
甲申醇
混合标准落液
浓度/（mg/L)
GB/T20772—2008
益棉磷
杀龄骤
异喽氟草
莎稗磷
睡禾灵·
中文名称
精氟吡甲禾灵
吡氟禾草灵”
乙基溴硫磷
地散磷
苯磺降
漠苯烯磷
此菌磷
萌虫威
非草隆
灭蝇胺
鼠立克
乙酰甲胺砖
禾草敌
多菌灵
6-氯-4-羟基-3-苯基哒嗪
残杀威
异唑隆
绿麦隆
久效威
氧草灵
曙虫威
扑灭津
特丁津
敌草隆
表A.1（续）
英文名称
azinphos ethyl
triflumuron
isoxaflutole
anilofos
quizalnfop-ethyl
haloxyfop-methyl
fluezifopbutyl
bromophas-ethyl
bensulide
triasuffuron
bromfenvinfos
azoxystrobin
pyrazophos
indoxacarb
dazomet
nicotine
fenuron
cyromazine
crimidine
ecephate
molinate
carbendazim
6-chloro-4-hydroxy-3-phenyl
pyridazin
propoxur
isouron
chlorotoluron
thiofanox
chlorbufam
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
检出限
ug/kg）
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
氯甲蔬磷
菱锈灵
瓣虫胺
拿草特
甲草胺
溴谷隆
甲拌磷
苯草醛
地安磷
中文名称
脱苯甲基亚胺唑
精甲霜灵
乙氧呋草黄
异稻癌净
特警+
环丙噬醇
噻虫嗪
育畜磷
赛灭磷
甜菜宁
联苯井酯
环酰菌胺”
粉唑醇
抑菌丙胺酯
生物丙烯菊酯
苯睛磷
甲基嘧啶磷
螺嗪酮
乙拌磷矾
唑螨醚
三唑麟
脱叶磷
环酯草醚
表A.1（续）
英文名称
chlormephos
crhoxin
elothianidin
proamide
dimethschloro
methobromuron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenzonazole-des-benzyl
neburon
mefenoxam
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiamethoxam
erufomate
eytihioate
phosphamidon
phenmedipham
bifenazate
fenhexamid
flutriafnl
furalaxyl
bioallethrin
cyanofenphos
pirimiphos methyl
buprofezin
disulfoton sulfone
fenazaquin
triazophos
pyriftalid
检出限
(μmg/kg)
KAONiKAca
GB/T20772—2008
混合标准溶液
浓度/（mg/L）
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