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GB/T 23206-2008

基本信息

标准号: GB/T 23206-2008

中文名称:果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2008-12-31

实施日期:2009-05-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 果蔬汁 果酒 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法

中标分类号:食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法

关联标准

替代情况:替代GB/T 20771-2006

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:96页

标准价格:56.0 元

计划单号:20079475-T-469

出版日期:2009-05-01

相关单位信息

首发日期:2003-12-26

起草人:庞国芳、李岩、范春林、连玉晶、纪欣欣、姚翠翠、赵淑军等

起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学、河北大学

归口单位:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

提出单位:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品(参见附录A 和附录E)残留量液相色谱?串联质谱测定方法。本标准适用于橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品残留的定性鉴别,也适用于490种农药及相关化学品残留量的定量测定。 GB/T 23206-2008 果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T23206-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

1CS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T 23206200B
部分代警
果蔬汁、果酒中512种农药及关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 512 pesticides and related chemicals residues in fruit juice,vegetable juice and fruit wine-L.C-S-Ms method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局敏码防
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
范性用文件
武剂和材料
试样制备与保存
高定型乐
结奠计算
新穿度
GB/T 23206—2008
研头A(资料性谢录)512中衣药及相美化学品中英文名称、方独检出限分组、溶剂和泥合标雅游跑液世
附录3(资料附录)三12种农药及相美化学品监测离了对、气能鼠源内碎裂电和保留时间
附录C(资郊性降录)512种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱恩附求”【资科性附聚】2即农药及相美化学品黏察度数撤斐附菜(资料能附录)种农线及相关化学品英文中文名称对照索引按题文辛母顺学)22
GB/T23206—2008
本标性部分代格G13T2C77:2006蜂嘴,果汁和架酒中120种农药多残留测定方法液相色
中联质谱池
和标准与GB/T20771--2006相比,主费变化如下:-一把果汁,果酒的测定方法从CH/T207712003中分离出来,格订为本探准,并重新晰定了标含陈:
一一可测宠的衣药品种出种增加到2,增加了E负源陵潮的农药品碑一一改进了前处理方法.选择了新的谢试仪器即谢试条件板球准的附录八谢录B,渐录「附录D附激为济料性随录,本标举止中华人统共和国用象质量监督检验检总岛提出并归口,和标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境格验疫局出东农业大学河北大学。本标主要起萨人:庞国游,幸片、花春林、逆玉品纪欣底,姚翠累、赵淑窄,郑翠红、刘永明、再彦恐张进,李学民。
本标滤于年首饮发布
果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留的测定液相色谱-串联质谱法CB/T23206—2008
本标准腱定了橙汁、草果汁、衡霸汁、自菜汗、胡数下汁、干、半干酒、毕和酒12种农药及剂美化学品(参见附求八和附录它)残的最液相色-串联质陪測定方法。本标雕适用于汁,萃果汁、带萄汁、白菜汁、胡卜汁、子酒、半干酒、半乱酒、甜酒中52种衣药及乱关化学品残留的定性鉴别,也适用于40种农药及相关化学础强留鼠的定量测定。本标随定量测定的 490 种农药及相关比学品方法检出限为 0. 0: μ/k% -~1. 60 mg/kg<参见降A)
2规获性引用文件
下列文件中的条欲通过本标准的引第而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的咚版单(不每括期误的内容)或修订版均不适用本标准,然而励恨据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的展新发术,凡是不注自期的引用文件,其最新版求适迅于本标准。(/9.1谢风方法与绪果的继确度【正确度与精度)第1部分:总厕与定义IGB: T 6374. 1 -2004.IS0 6725-1: 1991,IDT)(H/T6379.2谢放方法与结桌的准确度(证筛度与精密度)第2部分:确定标唯测量方法重复*与现性的基本方法(GB/6379.2—2004,1SO5725-2:1992,1DT)(13:T6682分断实验案用水规格利试验方法(G1/T6632-2098.1SO3695:1987.MD)3原理
试择时1系乙酸艺腈陷液提取,经SePPakVac性\净化.用乙崩!甲萃(3一J)沉脱农药及相美化学品,用滋色措-求联质谱仪校测.外弥法定献,4试剂和材料
水为G,T6682规的--级水。
4.1乙滑:色踏纯。
4.2两菊:色谱纯
4.3算辛娩:色谐纯。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5甲苯色搭纯。
4.6.乙酸:优级纯。
4.7甲酸:优级绝、
4.82.酸胺:优级纯,
4.9无水乙酸纳:分折纯。
微孔过滤境(尼龙):13mm×c.2\m;-Pk c非是wt公可严品的商品名称,给出这~库息是为了方本标准的便用者-并不是表示对验产品的认可如其他等效产品其有相国的效果,则可健用这些等效产品1
GB/T 23206—200B
Waers Se-ak Vae:t mL.1R)能图相举取程或相者。4.120.1%甲酸游被(体积分数)。4 135 mlml7).乙胺铵溶液:环取0. 375 g乙酸链加水稀释率1c00 ml.。4. 14
乙猜甲举(3二.体积比)。
1%乙战之你积分致!
乙精+水(3下2.体积比)
七水硫酸然.光水豌酸镁分断纯,川前证6动0灼烧1h.延手干燥器中,冷却价用。农药及相美化学品你准物质:纯便。A.19农药及相美化学品标游游滩4.19.1标准储务游液
分别称取 3 ng~. 10 mg(精确主0. 1 mg)表药变加关化些品各标准物数分剂F 10 m1. 容且殖中.股旗标非物质的游解皮选甲降、甲暴更酶无脂或异辛烧浴解并定容军刻度(净剂选形参见附录A)、标港储器济液降光0代-工保可便用一年,4.19.2混合标准落被(滑标格液A,BCD.E,F和G)特农药及相关化学品集留时母将52种农约吸相关化学品分战3LDF.F和G七个组,并根据每种衣药及值美化系品在夜器上的响应灵数度,柳定其在滤合标准活中函浓度,本标准对老南务组及其提合标准性最浓文泰见厨录A512钟农药及拍美化学
据斑种农药及和美复学品的分组、靓合标雕落茂浓度多其标准储备液的浓度移惠一是量的单个
农药及相关化学品能铭备溶液于100mL容量瓶中用甲醇定客至测度。混合罐准浴液遵光!T~4保行,可使用一
4.19.3填质混合情准
作济液
农约及限关化学管质混合标准工作浴液是用空自样品基质浴技成不同浓度的基西混合标球工作游激A、B.C.D、片理G.用于做标准工作的线基质混合标准工作济液应现用现配5仪器
液相色谱-串联质必配有电喷募满子票g0.c1
分朽天半感量0
鸡心服:20 m1.
移液器:1 m:1.,
样品瓶:2r山带餐四藏
且塞离心臂,0 ml.
据旋混合器
氨气歧正议
5.9低越离心机4 min.
5.10旅转蒸发仪
试样制备与保存
6.1试样的制备
浓缩果蔬汁样品将取得的全部原始样品倒人活你的撕瓷漫样辅内,充分揽择混句,科将混与样品分装括两份(每份品0mL).密封作为试样标明标记6.2试样的保存
将试样登于冷陈状态下保存,
7定步缴
7.1提取
GB/T 23206-—2008
称15g试样(剂确至0.0lg)t果酒为15ml,)于5tml.其塞密离心管中,加人15mL1%乙酸乙情游液.在涡旋混合器上涡旋2min。向!塞离心管中加人1.5g无水乙钠,再振荡」min.再向高心管中加人 6 8 无水硫酸镁,摄药 2 min,4 10 r /min 离心 5 nin.取 7. 5 m[. 上剂液至另一干净试昏中,降将化
7.2净化
在Sp户akVnr柱中加人约2cm高无水航假纳并将生子放人下接玛心瓶的固定架上。加样前先川5n1.乙土甲准(3+1得顾洗社当液面到达腕酸钠的顶部时起速将样品提取液转移至净化点上片型换新鸡心瓶接收。在周扣本取生上加上购减器,用25m之睛+甲举(3一1>洗脱衣药及拍美化常品,含非于鸡心随中
随-水(3-2)溶解残滑
7.3夜相色请-率联质测定
7.3.1亲件
7. 3. 1. 1
色谐:
尤下氮气吹平用1mi.乙
在40水浴中施转浓缩至约0.5mt,手微孔滤股过速后供液相包路串联质测定E.F组农药
商及相关化学品LEMSMS测定象件AX S13-C
流动相及梯度洗脱条件
杜温0
进样量:n
mm×2:1mm内径)或相者:
流动相及梯度洗脱条件
电肉源模式:电喷雾肉干化:
电离源极性:正模式,
雾化气氮气:
第化气JF h:0. 28 MPa:
肉7算电:400mV:
干燥了截度:350代:
娱-i流逆:10 /min:
干酸水%
随动相0.1%
监测离了对硅撞气能成和源内研裂电准参见附录你7. 3. 1. 2G 组衣药及相关化学品 LC-MS-MS 谢定条件色详:20RBAX S-3.5um,100 mm义2. 1mm(内经)或相者;流动和及阐度洗脱件见21
演动柏 B(乙骑:
GB/T 23205—2008
总吋河
挂温:40℃.
进样量:
表 2 流动相及梯度洗脱条件
理/(μ1.2sm)
电离源模式:电喷篓离子化:
此离源锻性:负模式:
雾化气:氮
募化E力:0.28MP:
离子喷弱电度:4000V
1梯气度:350#:
干燃气流遥:lO1./minl
疏动鼠m/艺酸按水)
监离子、磁缠气能退和源内降裂电压参见附录B7.3.2定性测定
在相同实将条件下进行样品测定时,如果检出的色语峰的保陷耐间与标准样品杆一致,并且在扣除背尽质的样品质谱图中,所选择的离子均出现而且所选择的离子车比与标准样品的离产丰度比相致期对丰度50%,充许20系编差,相对丰店2%50%,充许上25%偏差:相对丰度10-20.允许生30%偏差;相对卡度10%,充许土50%编差),则可判断样品中存花这种表约或相关化学品。
7. 3. 3定量测定
本标准中液相色许-率联颜谱采用外标校准出线法定量测定。为减少基质对定量测定写项,宠量用称准溶液是采用基质混合标能工作落波绘制标雅山线。并且保证所群品中农药及相关化学品的响应旗均在议器的线性范围内。5?种农药及相美化学吊多度应数测(MRM色谱图参见附录L7.4平行试验
按以上步操对周一试样进行平行试验。7.5空白试验
臻不除欣试样外,均按上述步操进行8缩果计奠
液相也谱本以质谱测定采用标菲制线法定圾·标证曲线法定据结累按式们)计算:X, =1.α
式中:
3,-试样中被测组分双留证,单位为密克每平克(n/kg):一从标排灿线上得到的泌测组分落滋浓变,功位为微克每升(u/mL)(1
1-一样品能定容体积.单放为差升(m1.):州—品游液所代表试洋的质量,单位灯克(g)(聚酒为ml)许弹结果应扣除空白值。
翡密度
GB/T 23206-2008
本标准精疮度数据是按照GB/T6373.1和GB/TG379.2的规定确定的·快得重复性和4现性的值是以15%的可荫度来计算。本标准方决的精密度数游参见附录Ds
GB/T 232C6—2008
(资料性附录)
512 种衣药及相关化学品中、英文名称、方法捡出限,分组、落测和混合标准落凝浓旗512种农药及美化学品中、英文名称、方法经贴限外红浴剂租混合标雅辫液浓见装人1。衰 A.1512 种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限,分组、溶剂和混合标准溶查浓度好
举骏灵
文务释
3.1.5-避系
环馨除
甲泰惑
毒草获
班殊喽
白草净
经容降
密草通
张潮磺胺
墙士隆
双酰幕般
抗蚜感
华晓草松
新放准
甲基对氧
pr:ignam
trccarh
3,1.3 rrimeinararh
irhntyl
propachltor
naetry
meaehes
2.二氯二本甲国
咪虫啦
磺瞻险
丁臻草削
燕麦致
艺葆胺
烟延皮胶
yptodint
hrbetunuda
chnuure
whoxrnme:hsy
dietarutbemzhe ene
iliss-learic
imida:iejrie
rihiinuren
Ispmerixr
dallatr
acuehlor
niirupyran
检出限
凝合际准落液
蔡苹湖
中文名称
二甲酚草胺
特草灵
找菌睡
精离嚏
多效唑
信疏研业例
环喂湿临
中医文精码
甜莱哦
杀扑頭
花肉第园
二味菜
改搞磷
职硅啡
丙森轻
麦传意
氨磺厨
氯乐略延醇
酸酸环草酷
峨莓嘴
抑菌火
解草配
联茶二醛醇
草市托#
吡响草副
滋基隐医灵
表A:1(>
英文民称
sopntryne
d:henad
Ierrluerrb
enenraxate
myclobu
paclahurravol
fen-hon sul(exide
iadimrel
nitesln
pioxan
teltinkston tnet
destned4ph
Rutolanil
henalyxyl
dcibutrezole
elacunazole
fenatimo
balnacid.tuyrhtqxyler
teaimribnn
dichinfttinl
rlncutx
bntertatid
chlorpros meahy!
Tepraloxydiny
thiaghanate metho
(pg-kg)
GB/T 23206—2008
泥合标能游液bzxz.net
浓要rng .)
2:00
CB/r23206—2308
藍锦斑
烘草酸
系经腺
异味点单
好萨灵
咯禾贝
4文名称
精颊吡甲禾爽
精吡磺蕊降
乙基腺随染
醒球磺隆
啤萄髓
范泉减
甲氨基阿维的东获世酸盐
乙萍蔬膜
亨草降
无巍胺
鼠立克
乙酰甲胺磷
E氟经基-3-苯基脑嗪
残系殿
异噬降
缘凌凝
久效成
氨孕灵
表A.(续)
樊文名称
azinphos ethyl
elodina[op reparryi
trithumatre!
isoxrlutole
thiophauat ethy]
quizsledopreal:yl
haloxytopmethylh
fluazifop hutyl
hronophas-ethyl
bensulide
Irtasulfuron
htomfensinfos
etoxystrobin
pyrazophos
(lufenpxurnn
indexacath
emanrclin benzozte
ethylene thicurea
daminoxid
dazurret
nicuune
cyrumazire
erinuline
acepha'e
molina1e
carbendazm
S-chlort-4-hyrnxy-3-phenyl-pyridazmpropoxur
is:ur:
chiorotoluron
thiolanox
chlorbufart
稳出限
(kR)
混合标连降液
浓度mg\1.
扑火液
特!第
敬草障
氨甲晓碱
要绣炎
野燕格
都草鞍
激养路
果草醚
地安群
文名际
脱术甲释胶睡
你不降
1精甲跖炎
发硫碟
乙氧呋草
降稻癌净
环街晚醇
育备菜
乙虽疏
系鼠醇
甜菜宁
峨米牛醋
环能随鼓
粉哮醇
申内胺药
华物丙努辅酯
表A:1(鲶)
英文名部
bendioczrh
propazane
terhuihyluzine
diuron
chloruphe:
cutbuxm
ditenzaguar-methyl suffate
clstxndi
protmude
dinehachlore
niethhrnt.run
phorate
Belumfen
mrphosfolan
imilenzonarnle dex benyf
nehran
nefenoxani
pronhaale
etlholur sate
iprabenfou
eyprnaorole
thamethoxm
erufommte
etrifos
ronmatetrsy!
evthoate
pho-plianeliun
phenmedipham
hafenarate
fenhexamte
rurafol
Taralsxyl
Ihisallethrin
检出限
(u kp)
CB/T 23206—2008
混台际准液
体 ms: .
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