GB/T 23210-2008
基本信息
标准号： GB/T 23210-2008
中文名称：牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：3592622
相关标签： 牛奶 奶粉 农药 相关 化学品 残留量 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：80页
标准价格：48.0 元
计划单号：20079591-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：庞国芳、郑军红、范春林、王明林、郑锋、刘永明
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品(参见附录A和附录F)残留量气相色谱?质谱测定方法。本标准适用于牛奶中504种农药及相关化学品的定性鉴别，487种农药及相关化学品的定量测定；适用于奶粉中498种农药及相关化学品的定性鉴别，489种农药及相关化学品的定量测定。 GB/T 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB/T23210-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23210—2008
牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
Determimation ol 511 pesticides and related chemicals residues in milkan milk pnwder-G-MS method
2008-12-31发布
数码防伪
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
纯伴网
2009-05-01实施
规范性引用义件
试剂和材料
试样保存
测定步骤
结果计算
精密度
/T23210—2008
附录A（资料性附录）511种农药及相关化学品中文与英文名称,方法检出限,分组、落剂选择和混合标准溶液液度…
附录B（资料性附录）511种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离了、定性离了及定量离子与定性离子的平度比值附录（（资料性附录）A、B、C、D)、E,F六组衣药及相关化学品选择离子监测分组表录D（资料性录）标准物质在牛奶基质中选择离子监测GC MS图附录E（资料性附录）511种农药及相关化学品精密度数据表附录1（资料性附录）51【种农药及相关化学品炎文中文名称对照索引（按荧文字母[顶序）....
金品林伴网ht
本标准的附录 A、阴录 B、附录 C、附录 D、附录 E和附录 F 为资料性附录。本标雅由中华人民共和国国家质景监督检验检疫总局堤山并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇尚出人境检验检疫局、山东农业大学。本标准主要起人：龙国芳、郑军红、范春株、王明林、郑锋、文永明。http://foodmate.netGB/T 23210--2008
1范围
毕奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 23210—2008
本标准规定了牛奶和奶粉巾511种农药及相关化学品(参见附录A和附录F)残留量气相色语-质谱测是方法。
本标准适用于牛奶中504种农药及相关化学品的定性鉴别，487种农药及相关化学品的定量测定;适用于奶粉中198种农药及相关化学品的定性鉴别，289种农药及相关化学品的定量测定。本标准定量测定的牛奶中487种农药及相关化学品的方法检出限为0.000)8mg/L.~0.4mg/1.(参见附录A)；定量测定的奶粉中489种农药及机关化学品的方法检出限为0.0042mg/kg~-2.0ing/kg（参见附录A)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款，凡是注口期的可用文件.其随后所有的修政单(不他括误的内容)或修订版均不适用于本标推，然而鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004,1SO 5725-1:1994, IDT)
GB/T 6379.2测显方法与结果的准确度（.正确度与精密度）第2部分：确定标准测量力法重复性与再现性的萃本方法(GB/T 6379.2---2004.ISO5725-2：1994,JDT）3原理
牛奶用乙睛振荡提取（奶粉用乙情均质提取），提圾液浓缩后经C1固相萃取柱净化，用乙睛洗脱农药及关化学品，气相色谱质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料
4.1乙情：色谱纯，
4.2正已：色谱纯。
4.3甲苯:优级纯。
4.4丙酮：色谱纯，
4.5环已烷：色谱纯。
4.6乙酸乙酯：色谱纯。
4.7氯化钠：分析纯，Www.bzxZ.net
4.B硫酸镁（MgS047H.0):分析纯4.9农药及相关化学品标准物质：纯度95%。4.10农药及柜关化学品标准溶液4.10.1标准储备浴液
确称取5 mg~-10 mg(精确至0.1 mg)农药及相关化学品各标准物分别放入10 ml.容量瓶中,根书标谁物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲茶十丙酮混合液，环已烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选ht
GB/T 23210—2008
择参见附录A），标准储备溶液避光4保存，可使用一年。4. 10.2合标准溶液(混合标准溶液 A,B,C,D,1 和 F)按衣药及相关化学品的性质和保阐时间,将511 种农及剂关化学品分成A,B,C,T)E、F六个组，计根据在种农药及相关化学品在仪器上的应灵敏度，确定其在混合雅溶液中的浓度，本标准对11种农药及相关化学品的分组及其混介标雅溶凝浓接参现附录A。依批每种农药皮相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取·定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液F190 m1 容昂瓶中,用甲苯定容至刻度。混合标雅溶液避光1\C保存，川使用一-个月。
4.10.3内标溶液
谁确称取3.5mg环氧-七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.10.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、1)、F,F红农药及相关化学品质混合标准T作溶液是将40uL内标溶液和-定体积的A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0IIL的样品空白基质提取液中，混勾，配成基质混合标准工作溶液A、BC、DE和E
地质混合标准工作落液应现用现配4.111VVITv-18固相萃取柱：12mL,2000mg或相当者5器
5.1气相色谱质谱仪配有心r麦击源（ED5.2分析天平：感
1mg和0.0f
5.3具塞离心管：60ml
5.4振荡器：
5.5均质器：最低转速不低于12000/mil5.6鸡心瓶100mL
移液器：im
和lonL
5.8离心机，最低转速不低于4200r/min。5.9
旋转蒸发器。
样品瓶：2ml
6试样保存
带聚四氟乙烯旋盖
奶粉密封常温保存，牛奶战样留于0℃~1C保存测定步骤
7.1提取
奶粉：称取3.0 奶懿（精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入20ml.乙腈以及1 号硫酸镁,用均质器 15 000 r/tnin均质提取 1 mnin,在 4 20 r/tnir 条件下离心5 tnin，1:清液收集于 100 mil 鸡心瓶,残渣 20 mI 乙腈重复提取一次，离心后，合并两次提坡被,将提取皴丁 10C水浴旋转蒸发至1 ml.左右,待净化。
牛奶：虽取j5ml.牛奶于5C mL离心管中,加人20 ml.乙腈以及4 g硫酸镁和1g氯化钠。于振器上剧烈振荡 l0 min.在 4 200 r/min 条件下离心 8 min.收集上清液于 100 ml. 鸡心瓶中,残渣用I）ENVITM-1&杜是 SUIELCO公司产品的商品名称,给出这-信息是为广方本标准的使川老-并不是表示对该产品的认可。如果其他等效严品真有相同的效果，则可使前这些等效品。htt
GB/T 23210—2008
20ml.乙睛重复提取-次，离心后，合并两次提取液，40℃水浴旋转蒸发至1mI.左右，待净化。7.2净化
用10 InL乙晴活化ENVTIM-18 固相萃取柱后,将浓缩的提取液转移至固村萃取柱中。然后每次用5 mL乙啃洗涤样品瓶·洗涤液并人固相萃取样中，重复此燥作两次。同时收集流出液于100 imL鸡心瓶中,用10 mL.乙腈洗脱固相率取柱：合并流出液。40 芒水浴旋转蒸发至 0.5 InL 左右。每次加人5m止已烷在40℃用旋转蒸发进行溶剂交换，章复此操作两次，使最终样液体积为1 mI左右，人42μT.内标溶液，混勾，供气相色谱-质谱仪测定。同时圾不含农药及相关化学品的牛奶或奶粉样品，按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液，用于配制基质混合标准工作溶液，
7.3气相色谱-质谱法测定
7.3.1条件
色谱柱：DB-1701(14%氰丙基-苯基）-甲基繁硅氧烷80m×0.25m×0.25m，石英毛细管a
柱或柘当者：
b）色谱柱温度：40保持1min，然后以30℃/min程序升温至130C，再以5℃/mim升温至250℃，再以0/℃/min升温至30g℃保持5min：裁气：氢气纯度≥99.999%.流速，1.2ml/mimc
d）进祥口温度290℃；
进样量：
样方式：无分流逃样15mm后打开阀：电了覆击源：70eV：
离了源腿度：230℃：
GC-MS口温度：280
溶剂延题AF.8.30min，B组80min.C组7.30min,D组5.50min,E组6.J0)mil,F组5.50mir
选择高守监测：衔种化合物分别选择一个定量离子2个一3，个定性离子，每组所有需要检测k）
的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间定量离子、定性离了及定显离十与定性尚子的十度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间利驻留时间参见附录C，7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时问与标准样品相一致，并县在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的商子均出现，而且所选择的离子十度比与标准物质的离丰度比帮一致（相对丰度50%，允许一10%偏差：相对度20%~50%，元许士15%偏差：相对度>10%-~20%，允许二20%偏差：相对丰度10%，允许土50%偏差灿可判断样品中存在这种衣药或相关化学品。如果不能确证，应重新逆样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证，
7.3.3定量测定
本标准采用内标法单离子定量测定。内标物为坏氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用空广样品液配制混合标准工作溶液。标滩溶被的浓度应与待测化合物的浓度相近。本标祥的A、B、C、[),E、F 六组标准物质在牛奶基质中远择离了-监测 GC MS图参见附录 L)。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤逆行。合品伙伴网
GB/T 23210-2008
结果计算
气相色谱-质谱测定结果可由色谱工作站按内标法自动计算,可按式(1)计算：X.=cX
式中：
A××××1000
×1000
试样中被测物残留量,单位为毫克每T-克或毫克每升(奶粉以 nig/kg计，牛奶以mg/L计);基质标准.L作液中被测物的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml.)：试样溶液中被测物的色谱峰面积：基质标滩工作溶液中被测物的色谱峰面积；试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每亳升(ug/ml.)：基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（比g/nL)；基质标准工作溶液中内标物的包谱峰面积；试样溶被中内标物的色谱峰面积；V..样液最终定容体积，单位为毫升（mI.).7…试样溶液所代表试样的质量或体积。单位为克或毫升（奶粉以计，牛奶以ml.计)。计算结果应扣除空白值。
9精密度
本标准粘密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，本标准方法的精密度数据参见附录E，http：
附录A
（资料性附录》
C3/T23210-2008
511种农药及相关化学品中文与英文名称，方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度511种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表 A. 1.
511种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、表.1
溶剂选择和混合标准溶液浓度
中文名称
环氧七氟
灭烯草胺
烯丙酰毕胺
1:蘭灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草致
联苯胺
系虫滕
烯氯灵
基拌磷
五氯硝紫萃
脱艺基阿特拉撑
异嗯草松
二嗪漆
地出硫磷
乙嘧硫磷
眩丙畏
密草迎
炔丙烯草胺
陰残磷
悠克威
氨鼠灵
英文名称
aeptach.or-epoxide
alitlociler
diclernied
[etridiazol
chlo:mephos
propham
eeloate
diphenylumine
chloredireforn
e-halflural:n
[phorare
thioraton
atraz'ne-cexethyl
clomazore
dizzinor.
Torofos
prope:anphos
seciumeton
Prtamice
dichlofenthicn
mexerarhste
linitramine
limetloale
slerin
牛奶检出限/
0,004 2
9,016 7
奶检用限：
(mg/kg)
巾丙(8—2)
+(9+1)
混合标滁济液
浓度/(mg/1)
GB/T 23210—2008
中义名称
皮蝇璐
外草净
环内津
乙烯菌核别
民六六六
甲霸灵
甲基双流磷
6-六六六
倍硫斑
马拉硫磷
双氧磷
杀娠硫磷
三唑酮
对硫磷
利谷降
二茂灵
杀螨醚
乙基浪硫谜
喹硫磷
反式丹
吡草懒
丙硫磷
灭鲨丹
整形醇
嫣霉利
杀扑磷”
敌草胺
喝草前
添螨氟硫
苯线磷
乙嗪龄磷酸酯
英文名称
ronsel
promelryae
ryprazine
vinclazolin
beic-H
neiglaxsl
methyl-parathion
chlorpyrifogfellyh)
deeHcY
fenthion
malathion
para.oxon-et.ayl
fenitro.tio:t
triadimelon
parathion
linuron
pendimethalin
chlerbesicle
bronophes-ethys
guinalplos
rens-chlkrdane
merzachlor
prethiophos
chiorfurenol
Frocymedone
elieldrin
methids.thion
ryanazine
appandt
oadiaz
tetrasul
feniniphos
bupirimate
表 A. 1(续)
#检出限
0. (:08 3
0004-2
020167
. 0c4 2
0-0042
日伴网
奶粉整出限
(ng/kg)
甲苯+丙酮(9-{1)
甲苯－丙酮+1）
甲苯4丙酯（9+-)
甲茉「丙(8「2)
混合标准溶液
浓皮/(rig/L)
中文名称
氯酰胺
萎锈灵
P、-糖滴滴
7.环醛-1
硫内弹
乙环唑-2
丰紫避
丙还唑1
内环垫-5
联苯菊酯
灭蛟烫
氟苯嘧
麦诱灵
甲氧湖满速
喽霜灵
成睡醇
胺菊酯
氣草敏
哒峻磷
亚胺硫薇
三氨杀螨酮
低萄磷
反式氯菊酯
氯氰菊酯
氯戊菊酯-1
氰戊菊醋-2
澳凯菊缩
凿草敌
敌草崩
说草敌
英文名称
flutelanil
carhoxin
ctacuzole-1
sulprofoe
ejeconazole-2
mayalobwfanil
enslfothicn
propiconazale-1
propiconazole-2
biferthirin
nmaritnol
herorianil
methoxyehtor
axadlixyl
tehuconazole
tetramethirn
nor5lsrazon
Fyridlaphenthion
phas:aet
letradifon
Pyazaphos
xalpermethrin
cypermethrin
fenvaleratel
fenva'rrate-2
deltamethrn
hatylate
dirhlobenl
pr:bulate
日纯伴网
表４.１（续）
六奶检比限/
C, G08 3
0：6168
奶树检比限/
(mg/kg)
正已统
G/T 23210--2008
混合标准溶液
浓度/(mg/=.)
日苯丙醇（9！1）
甲零+丙面（9--1）
GB/\23210—2008
中文名称
三氯卫基吡啶
速灭磷
飘苯甲酸
四氯硝某苯
庚烯磷
灭线磷
六氮苯”
顺武-燕麦敌
氟乐灵
反式-燕麦敌
氯苯皎灵
治螺磷
樂草長
。六六六
待丁硫读
特丁道
环丙氟灵
「敌嗯磷
厂115
扑灭浒
「氯决灵
就硝腰
特一津
绿谷隆
氣出縣
镇南苑牌
敌草净
甲毕胺
年毕胺
甲基喀啶磷
特丁净
丙硫特普
桑草丹
英文名称
titrapyrin
tmevinphas
chlorones
Tecnazee
heptarophos
ethoprophos
hexachlorohenzene
prnparhlor
ris-dialatr
trifluralin
trars-dieallate
cblorpropban
sulfotep
sulfallate
al ph4 IICH
teraufos
tcrhiielon
prollurair.
elioxathion
propaz.tite
chlorhufam
dicleran
tcrhutbylzzinc
or:olinron
csanohos
fufeoxuron
chlorpyritas-rtethyl
desmetryn
dimethaehler
pirimiphans:methyl
terbutryn
tbiobencarb
表A，（续）
鹦埃山限
姬检山院，
浪合标性溶液
浓度/mg/L)
中文名称
氯杀脖
异丙甲草胺
嘧啶碰
氧化氟丹
苯氟磺胺
烯虫酯
乙氧喷草
京丙乐灵
育育磷
环柳磷
硫丹-1
毒虫畏
甲末腰
顺式-氯片
二草胺
乙菌利
如滴滴伊
杀虫母
氯溴隆
丙溴磷
噻嗪嗣
三唑醇
-滴滴滴
杀噬酮
氟咯苹酮
异获底剂
多效座
--滴滴
抑节蓬”
丙酯杀醇
英文名称
rlicalol
meolachlar
pirimiphos-c:hyl
owy-sh.ortanc
dict:lolluaid
metheprene
b:omofos
ethoiurresate
sopropalin
Propan:
Cufoat
iscteuphos
enderulfan-i
chlorfenvirpsos
lely luanide
cis-chlorlane
butachlor
rhlozomate
P:p-DDE
iorloinps
-ci rarhlarviaphos
slorhromuron
prolenolos
buprofezin
hexaconazole
cislorfenson
lhuo:o:h o:idene
pa:loburazol
methoprotryne
chloror:ropyl.tc
日纯伴网
表A.1（续）
牛妍检出限
妮粉捡出限/
(img/kg)
(: 041 7
C,02C 8
GB/T 23210—2008
混合标滩济液
浓度/(mg/l.)
甲+丙期(+1)
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中华人民共和国国家标准
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牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
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试剂和材料
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测定步骤
结果计算
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/T23210—2008
附录A（资料性附录）511种农药及相关化学品中文与英文名称,方法检出限,分组、落剂选择和混合标准溶液液度…
附录B（资料性附录）511种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离了、定性离了及定量离子与定性离子的平度比值附录（（资料性附录）A、B、C、D)、E,F六组衣药及相关化学品选择离子监测分组表录D（资料性录）标准物质在牛奶基质中选择离子监测GC MS图附录E（资料性附录）511种农药及相关化学品精密度数据表附录1（资料性附录）51【种农药及相关化学品炎文中文名称对照索引（按荧文字母[顶序）....
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本标准的附录 A、阴录 B、附录 C、附录 D、附录 E和附录 F 为资料性附录。本标雅由中华人民共和国国家质景监督检验检疫总局堤山并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇尚出人境检验检疫局、山东农业大学。本标准主要起人：龙国芳、郑军红、范春株、王明林、郑锋、文永明。http://foodmate.netGB/T 23210--2008
1范围
毕奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB/T 23210—2008
本标准规定了牛奶和奶粉巾511种农药及相关化学品(参见附录A和附录F)残留量气相色语-质谱测是方法。
本标准适用于牛奶中504种农药及相关化学品的定性鉴别，487种农药及相关化学品的定量测定;适用于奶粉中198种农药及相关化学品的定性鉴别，289种农药及相关化学品的定量测定。本标准定量测定的牛奶中487种农药及相关化学品的方法检出限为0.000)8mg/L.~0.4mg/1.(参见附录A)；定量测定的奶粉中489种农药及机关化学品的方法检出限为0.0042mg/kg~-2.0ing/kg（参见附录A)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款，凡是注口期的可用文件.其随后所有的修政单(不他括误的内容)或修订版均不适用于本标推，然而鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004,1SO 5725-1:1994, IDT)
GB/T 6379.2测显方法与结果的准确度（.正确度与精密度）第2部分：确定标准测量力法重复性与再现性的萃本方法(GB/T 6379.2---2004.ISO5725-2：1994,JDT）3原理
牛奶用乙睛振荡提取（奶粉用乙情均质提取），提圾液浓缩后经C1固相萃取柱净化，用乙睛洗脱农药及关化学品，气相色谱质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料
4.1乙情：色谱纯，
4.2正已：色谱纯。
4.3甲苯:优级纯。
4.4丙酮：色谱纯，
4.5环已烷：色谱纯。
4.6乙酸乙酯：色谱纯。
4.7氯化钠：分析纯，Www.bzxZ.net
4.B硫酸镁（MgS047H.0):分析纯4.9农药及相关化学品标准物质：纯度95%。4.10农药及柜关化学品标准溶液4.10.1标准储备浴液
确称取5 mg~-10 mg(精确至0.1 mg)农药及相关化学品各标准物分别放入10 ml.容量瓶中,根书标谁物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲茶十丙酮混合液，环已烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选ht
GB/T 23210—2008
择参见附录A），标准储备溶液避光4保存，可使用一年。4. 10.2合标准溶液(混合标准溶液 A,B,C,D,1 和 F)按衣药及相关化学品的性质和保阐时间,将511 种农及剂关化学品分成A,B,C,T)E、F六个组，计根据在种农药及相关化学品在仪器上的应灵敏度，确定其在混合雅溶液中的浓度，本标准对11种农药及相关化学品的分组及其混介标雅溶凝浓接参现附录A。依批每种农药皮相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取·定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液F190 m1 容昂瓶中,用甲苯定容至刻度。混合标雅溶液避光1\C保存，川使用一-个月。
4.10.3内标溶液
谁确称取3.5mg环氧-七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4.10.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、1)、F,F红农药及相关化学品质混合标准T作溶液是将40uL内标溶液和-定体积的A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0IIL的样品空白基质提取液中，混勾，配成基质混合标准工作溶液A、BC、DE和E
地质混合标准工作落液应现用现配4.111VVITv-18固相萃取柱：12mL,2000mg或相当者5器
5.1气相色谱质谱仪配有心r麦击源（ED5.2分析天平：感
1mg和0.0f
5.3具塞离心管：60ml
5.4振荡器：
5.5均质器：最低转速不低于12000/mil5.6鸡心瓶100mL
移液器：im
和lonL
5.8离心机，最低转速不低于4200r/min。5.9
旋转蒸发器。
样品瓶：2ml
6试样保存
带聚四氟乙烯旋盖
奶粉密封常温保存，牛奶战样留于0℃~1C保存测定步骤
7.1提取
奶粉：称取3.0 奶懿（精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入20ml.乙腈以及1 号硫酸镁,用均质器 15 000 r/tnin均质提取 1 mnin,在 4 20 r/tnir 条件下离心5 tnin，1:清液收集于 100 mil 鸡心瓶,残渣 20 mI 乙腈重复提取一次，离心后，合并两次提坡被,将提取皴丁 10C水浴旋转蒸发至1 ml.左右,待净化。
牛奶：虽取j5ml.牛奶于5C mL离心管中,加人20 ml.乙腈以及4 g硫酸镁和1g氯化钠。于振器上剧烈振荡 l0 min.在 4 200 r/min 条件下离心 8 min.收集上清液于 100 ml. 鸡心瓶中,残渣用I）ENVITM-1&杜是 SUIELCO公司产品的商品名称,给出这-信息是为广方本标准的使川老-并不是表示对该产品的认可。如果其他等效严品真有相同的效果，则可使前这些等效品。htt
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20ml.乙睛重复提取-次，离心后，合并两次提取液，40℃水浴旋转蒸发至1mI.左右，待净化。7.2净化
用10 InL乙晴活化ENVTIM-18 固相萃取柱后,将浓缩的提取液转移至固村萃取柱中。然后每次用5 mL乙啃洗涤样品瓶·洗涤液并人固相萃取样中，重复此燥作两次。同时收集流出液于100 imL鸡心瓶中,用10 mL.乙腈洗脱固相率取柱：合并流出液。40 芒水浴旋转蒸发至 0.5 InL 左右。每次加人5m止已烷在40℃用旋转蒸发进行溶剂交换，章复此操作两次，使最终样液体积为1 mI左右，人42μT.内标溶液，混勾，供气相色谱-质谱仪测定。同时圾不含农药及相关化学品的牛奶或奶粉样品，按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液，用于配制基质混合标准工作溶液，
7.3气相色谱-质谱法测定
7.3.1条件
色谱柱：DB-1701(14%氰丙基-苯基）-甲基繁硅氧烷80m×0.25m×0.25m，石英毛细管a
柱或柘当者：
b）色谱柱温度：40保持1min，然后以30℃/min程序升温至130C，再以5℃/mim升温至250℃，再以0/℃/min升温至30g℃保持5min：裁气：氢气纯度≥99.999%.流速，1.2ml/mimc
d）进祥口温度290℃；
进样量：
样方式：无分流逃样15mm后打开阀：电了覆击源：70eV：
离了源腿度：230℃：
GC-MS口温度：280
溶剂延题AF.8.30min，B组80min.C组7.30min,D组5.50min,E组6.J0)mil,F组5.50mir
选择高守监测：衔种化合物分别选择一个定量离子2个一3，个定性离子，每组所有需要检测k）
的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间定量离子、定性离了及定显离十与定性尚子的十度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间利驻留时间参见附录C，7.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时问与标准样品相一致，并县在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的商子均出现，而且所选择的离子十度比与标准物质的离丰度比帮一致（相对丰度50%，允许一10%偏差：相对度20%~50%，元许士15%偏差：相对度>10%-~20%，允许二20%偏差：相对丰度10%，允许土50%偏差灿可判断样品中存在这种衣药或相关化学品。如果不能确证，应重新逆样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证，
7.3.3定量测定
本标准采用内标法单离子定量测定。内标物为坏氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用空广样品液配制混合标准工作溶液。标滩溶被的浓度应与待测化合物的浓度相近。本标祥的A、B、C、[),E、F 六组标准物质在牛奶基质中远择离了-监测 GC MS图参见附录 L)。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤逆行。合品伙伴网
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结果计算
气相色谱-质谱测定结果可由色谱工作站按内标法自动计算,可按式(1)计算：X.=cX
式中：
A××××1000
×1000
试样中被测物残留量,单位为毫克每T-克或毫克每升(奶粉以 nig/kg计，牛奶以mg/L计);基质标准.L作液中被测物的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml.)：试样溶液中被测物的色谱峰面积：基质标滩工作溶液中被测物的色谱峰面积；试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每亳升(ug/ml.)：基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（比g/nL)；基质标准工作溶液中内标物的包谱峰面积；试样溶被中内标物的色谱峰面积；V..样液最终定容体积，单位为毫升（mI.).7…试样溶液所代表试样的质量或体积。单位为克或毫升（奶粉以计，牛奶以ml.计)。计算结果应扣除空白值。
9精密度
本标准粘密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，本标准方法的精密度数据参见附录E，http：
附录A
（资料性附录》
C3/T23210-2008
511种农药及相关化学品中文与英文名称，方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度511种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表 A. 1.
511种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、表.1
溶剂选择和混合标准溶液浓度
中文名称
环氧七氟
灭烯草胺
烯丙酰毕胺
1:蘭灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草致
联苯胺
系虫滕
烯氯灵
基拌磷
五氯硝紫萃
脱艺基阿特拉撑
异嗯草松
二嗪漆
地出硫磷
乙嘧硫磷
眩丙畏
密草迎
炔丙烯草胺
陰残磷
悠克威
氨鼠灵
英文名称
aeptach.or-epoxide
alitlociler
diclernied
[etridiazol
chlo:mephos
propham
eeloate
diphenylumine
chloredireforn
e-halflural:n
[phorare
thioraton
atraz'ne-cexethyl
clomazore
dizzinor.
Torofos
prope:anphos
seciumeton
Prtamice
dichlofenthicn
mexerarhste
linitramine
limetloale
slerin
牛奶检出限/
0,004 2
9,016 7
奶检用限：
(mg/kg)
巾丙(8—2)
+(9+1)
混合标滁济液
浓度/(mg/1)
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中义名称
皮蝇璐
外草净
环内津
乙烯菌核别
民六六六
甲霸灵
甲基双流磷
6-六六六
倍硫斑
马拉硫磷
双氧磷
杀娠硫磷
三唑酮
对硫磷
利谷降
二茂灵
杀螨醚
乙基浪硫谜
喹硫磷
反式丹
吡草懒
丙硫磷
灭鲨丹
整形醇
嫣霉利
杀扑磷”
敌草胺
喝草前
添螨氟硫
苯线磷
乙嗪龄磷酸酯
英文名称
ronsel
promelryae
ryprazine
vinclazolin
beic-H
neiglaxsl
methyl-parathion
chlorpyrifogfellyh)
deeHcY
fenthion
malathion
para.oxon-et.ayl
fenitro.tio:t
triadimelon
parathion
linuron
pendimethalin
chlerbesicle
bronophes-ethys
guinalplos
rens-chlkrdane
merzachlor
prethiophos
chiorfurenol
Frocymedone
elieldrin
methids.thion
ryanazine
appandt
oadiaz
tetrasul
feniniphos
bupirimate
表 A. 1(续)
#检出限
0. (:08 3
0004-2
020167
. 0c4 2
0-0042
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奶粉整出限
(ng/kg)
甲苯+丙酮(9-{1)
甲苯－丙酮+1）
甲苯4丙酯（9+-)
甲茉「丙(8「2)
混合标准溶液
浓皮/(rig/L)
中文名称
氯酰胺
萎锈灵
P、-糖滴滴
7.环醛-1
硫内弹
乙环唑-2
丰紫避
丙还唑1
内环垫-5
联苯菊酯
灭蛟烫
氟苯嘧
麦诱灵
甲氧湖满速
喽霜灵
成睡醇
胺菊酯
氣草敏
哒峻磷
亚胺硫薇
三氨杀螨酮
低萄磷
反式氯菊酯
氯氰菊酯
氯戊菊酯-1
氰戊菊醋-2
澳凯菊缩
凿草敌
敌草崩
说草敌
英文名称
flutelanil
carhoxin
ctacuzole-1
sulprofoe
ejeconazole-2
mayalobwfanil
enslfothicn
propiconazale-1
propiconazole-2
biferthirin
nmaritnol
herorianil
methoxyehtor
axadlixyl
tehuconazole
tetramethirn
nor5lsrazon
Fyridlaphenthion
phas:aet
letradifon
Pyazaphos
xalpermethrin
cypermethrin
fenvaleratel
fenva'rrate-2
deltamethrn
hatylate
dirhlobenl
pr:bulate
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表４.１（续）
六奶检比限/
C, G08 3
0：6168
奶树检比限/
(mg/kg)
正已统
G/T 23210--2008
混合标准溶液
浓度/(mg/=.)
日苯丙醇（9！1）
甲零+丙面（9--1）
GB/\23210—2008
中文名称
三氯卫基吡啶
速灭磷
飘苯甲酸
四氯硝某苯
庚烯磷
灭线磷
六氮苯”
顺武-燕麦敌
氟乐灵
反式-燕麦敌
氯苯皎灵
治螺磷
樂草長
。六六六
待丁硫读
特丁道
环丙氟灵
「敌嗯磷
厂115
扑灭浒
「氯决灵
就硝腰
特一津
绿谷隆
氣出縣
镇南苑牌
敌草净
甲毕胺
年毕胺
甲基喀啶磷
特丁净
丙硫特普
桑草丹
英文名称
titrapyrin
tmevinphas
chlorones
Tecnazee
heptarophos
ethoprophos
hexachlorohenzene
prnparhlor
ris-dialatr
trifluralin
trars-dieallate
cblorpropban
sulfotep
sulfallate
al ph4 IICH
teraufos
tcrhiielon
prollurair.
elioxathion
propaz.tite
chlorhufam
dicleran
tcrhutbylzzinc
or:olinron
csanohos
fufeoxuron
chlorpyritas-rtethyl
desmetryn
dimethaehler
pirimiphans:methyl
terbutryn
tbiobencarb
表A，（续）
鹦埃山限
姬检山院，
浓度/mg/L)
中文名称
氯杀脖
异丙甲草胺
嘧啶碰
氧化氟丹
苯氟磺胺
烯虫酯
乙氧喷草
京丙乐灵
育育磷
环柳磷
硫丹-1
毒虫畏
甲末腰
顺式-氯片
二草胺
乙菌利
如滴滴伊
杀虫母
氯溴隆
丙溴磷
噻嗪嗣
三唑醇
-滴滴滴
杀噬酮
氟咯苹酮
异获底剂
多效座
--滴滴
抑节蓬”
丙酯杀醇
英文名称
rlicalol
meolachlar
pirimiphos-c:hyl
owy-sh.ortanc
dict:lolluaid
metheprene
b:omofos
ethoiurresate
sopropalin
Propan:
Cufoat
iscteuphos
enderulfan-i
chlorfenvirpsos
lely luanide
cis-chlorlane
butachlor
rhlozomate
P:p-DDE
iorloinps
-ci rarhlarviaphos
slorhromuron
prolenolos
buprofezin
hexaconazole
cislorfenson
lhuo:o:h o:idene
pa:loburazol
methoprotryne
chloror:ropyl.tc
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表A.1（续）
牛妍检出限
妮粉捡出限/
(img/kg)
(: 041 7
C,02C 8
GB/T 23210—2008
混合标滩济液
浓度/(mg/l.)
甲+丙期(+1)
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