GB/T 23211-2008
基本信息
标准号： GB/T 23211-2008
中文名称：牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：2070011
相关标签： 牛奶 奶粉 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：92页
标准价格：54.0 元
计划单号：20079592-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：庞国芳、郑军红、范春林、王明林、李岩
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品(参见附录Ａ和附录Ｅ)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶中482种农药及相关化学品的定性鉴别，441种农药及相关化学品的定量测定；适用于奶粉中481种农药及相关化学品的定性鉴别，427种农药及相关化学品的定量测定。 GB/T 23211-2008 牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T23211-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
TCS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T23211--2008
牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 493 pesticides and related chemicals residuesin milk and milk powder-LC-MS-MS method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T 23211—2008
规范性引文件
试剂和材料
试样保存
测定步骤
结果计算
精密度
附录A（资料性附录）193利农药及和关化学品中、英文名称、方法检出限、分组，济剂选择和混合标准落液浓度：
附录B（资料性附录）49：种衣药及相关化学品保即时间.监测离子对源内碎裂电压和碰撞气能
附录（资料性附录）
附求I(资料性附录)
493种农药度相关化学品多反应监测（MRM)色谱图493种发药圾相差化学品精密度数据表附录E（资料性附录）
153种农药及相关化学品英文巾文名称对照索州(接英文字母顺序)22
本标准的附录A、附录B.附录（.附录I)和断录E为资料性附录本标准由中华人民共和国国家质量监替检验检疫总局提山并归口：本标准起草单位：中华人民！和国秦皇岛出人境险验检疫局山东农业人学本标准主叟起草人;庞国芳、郑军红、范春林,上明林、李岩。CE/T23211—2008
牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/232112D08
本标摊规定了牛奶和奶粉中193种农药及关化学品(参见附录A和附录F)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶中482种农药及相关化学品的定性鉴别，441种农药及相关化学品的定量测定：适用于奶粉中481种农药及相关化学品的定性鉴别，127种农药及相关化学品的定量测定。本标准定量测定的牛奶中441种表药及相关化学品的万法捡出限为0.01/.--2.41mg/.参见附录A）；定量测定的奶粉中427种农约及相关化学品的方法检出限为0.01g/kg~-8.01m1k/kg参见附录A)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款：凡是注Ⅱ期的引用文件，其随后所的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准·然而.坡励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用了术标准。G13/T6379.1洲景法与结果的准度（正确度与精密度）第部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004.JSO5725-1,1994,IDT)GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精举度）第2部分：谢定标雅测方法重复性与再现性的基本为法(GB/1 6379.22904,[SO 5725.2:1994-ILT)GB/T6682分析实验室币水规格和试验方法（GB/T66822008.TSC)8696：1987.MCD)3原理
用乙情提取试样.固机苯取柱净化，用乙睛洗脱农药皮和关化学品，液机色谱-出联质谱仪测定，外标法定量，
4试剂和材料
水为B/T 6682规定的—级水，
4.1乙腈：色谱纯。
4.2丙酚:色谱纯,
4.3异辛烷：包谱纯。
甲苯：包谱纯。
4.5正已烷：色谱纯。
4.6甲醉：色谱纯。
4.7甲酸：优级纯。
4.8乙酸铵：优级纯。
4.90.1%甲酸溶液。
4.105mmol/l.乙酸铵溶液。
4.11乙睛1水（3+2，体积比）
GB/T23211—2008
4.12氯化钠：分析纯，
4.13硫酸镁（MgS0·7H0）：分析纯4.14农药及相关化学品标准物质：纯度95，4.15农药及相美化学品标准济液4.15.1标准储备溶液
分别称取5ng-~10mg(精确至0.1mg)表药及相关化学品各标准物分别于1omL容量瓶中根据标准物的溶解度选甲醇，甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度（辫剂选拌参见附录A）、标泄储备溶被避光4保存，可使用-年。4. 15. 2混合标准溶液(混合标准溶液 A、B、C,D.E、F 和 G)接农药及相关化学品的保时间、将13种袋药及相化学品分成A，B.正，下和上个组，并根据每种药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度·确定其征混合标准溶液中的浓度。本标准对493种衣药及相关化学品的分组及其混台标准溶液浓度参死附录A。依据每种农药及相关化学品的分红，混合标雄溶液浓度及其标准储符液的浓度.移最一量的单个表药及相关化学品标罐储备游液于100\1I.奔量瓶中.用中醇楚容奎刻度混合标准液避光4（.保存,川使用个月。
4.15.3基质混合标准工作溶液
农药及相美关化学品基质混合标准工作溶液是润样品空门溶液配成不同液度的基质混合标雅工作溶液A、B、C、D、E、F和G.用于做标准上作曲线、基质混合标准工作获液成现配。4.16微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2um4.17VV)-M-18周相萃取柱:12 m:1.,2 00% mg或和当。5夜器
液相色谱-串联质谱仪：配有电满雾离子源。5.2
分析大平：感量3.1mg和0.01g。其案离心管:50 ml-
5.4均质器：最低转速不低于12000r/min。5.5离心机;最低转速不低于1 200 r/min。5.6鸡心瓶；100mL
移液器：1ml.和[otm.
巅转蒸发器，
氮气吹干仪，
5.10样品瓶：2mL.带聚四氟乙烯靛盖。6试样保存
奶粉试样密封常温保存：牛奶试样置于“～4℃保存。7测定步骤
7.1提取
奶粉：称取3.0奶粉（精确至(,01g）于50ml.离心普中，加人21mT.乙以及1g硫酸镁，用均1）ENVIM18柱是ST:PELCO)公司产品的商品名称，给出这倍息是为了出便本标准的使用者并不是表示刘该产品的认可。如果其他等效产品其有同的效男，则可支用这些等效产品。2
GK/T 232112008
质器15000r/min均质提取1min，作4200r/min条件：离心5min。上清被收集于10ml.鸡心瓶中，我造用20tnL乙腊重复提取一次·离心后，合并两次提取液，将提取液于40水浴施转蒸发率1 mL左右,待游化，
牛奶：量取10ml.牛奶」50ml.离心管,加人20ml.乙蜻以及4g硫酸镁和1g氯化钠。于振齿器上剧烈探落10min，在4200r/min条件下商心8min收集上清液于100mL鸡心瓶中，残液用20nil.乙睛重复提取一次，离心后，合并两次提取液·于40C水施转蒸发至1mL左石，待净化7.2净化
用 10 mL 乙晴沾化ENVIM 18 固相萃取柱后,将浓缩的提取液转移至固相萃取柱中。用 5 ul.乙洗涤样品瓶,将涤滋并人同相萃敢柱中，重复此操作两获。收集流出液于100 {nl,鸡心瓶中,10nL乙睛洗脱固相萃取柱.合并流山波。40℃水浴旋转蒸发至0.5ml.左右。于45℃下效气吹干。用1ml.乙躺-水（3一2.体积比）定容，经0.2um微孔滤膜过滤.供液相色谱-申联质谱仪分析，同时取不含农药及相关化学品的牛奶或奶粉样品，按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液、用于配制基质视合标准丁作游液：
7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3、1A、B,C、D,F和F组条件
a）色谱柱：ZORBAXSB-C.3.5Jm，100mnX2.1um(内径）或相当者；b）流动相肢梯度洗脱条件见表1：表1流动相及梯度洗脱条件
总时问/m:
柱溢：40 ℃：
进样量：[μ;
流速(xl./rmin)
电离源模式：电喷募离子化：
电离源极性：正模式：
雾化气：氮气：
募化气压力：0.28MPa;
离于喷雾电:4000 V;
干燥气温度，350
k）于燥气流速：10 1/min
流动相A(0.1%甲酸水)/%
监测离子对、碰择气能量和源内碎裂电参见附录求.7.3.2G组测定条件
色谱柱ZRBAX5H-C.3.5u.10)mm×2.1mm内徐)或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表2；
流动相B乙》/%
GB/T 23211—2008
总吋间/nin
柱温：40℃：
进样量：10;
表2流动相及梯度洗脱条件
流动相 A( mml/,乙酸铰水)/%
流速/(L/anin）
电离源模式：电喷雾离子化：
电离源极性：负模式：
募化气：氨气+
雾化气压力:0.28 MPa:
离了喷雾电压：4000V;
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：10 L/niint
监测离于对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7. 3. 3定性测定
疏动相 B(乙)/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时问与标准样品和-孜，并且在打除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现，而且所选择的离子半度比与标推样品的离于半度比相一致(和对卡度50.允许±20%偏差:相对半度≥20%～50%，充许二25%偏差：机对于度>10%·-20约，充许30%偏差：相对干度10光，充许50%偏差）.则可判断样品中存在这种表药或相关化学品：
7. 3. 4定量测定
本标谁中液相色谱-中联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响·定量用标准溶液应采而基质混合标准工作溶液绘制标准曲线，并凡保证所测样品11农然及指关化学品的响成值均在仪器的线性范用内。493种农药及相关化学品多反成监测（MRM)色谱图参见附录C7.4平行试验
按以上步骤对间一试样进行平行试验7. 5 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行，8结果计算
液相色谱-串联质谱测定采用标谁做线法定量，标准曲线法定量结果按式(1)计算：X, =×
式中：
［000
诚样咱被酬纽分残留量，单位为毫克每千克或毫克每升（奶扮以 mg/kg计，牛奶以9
mg/L）
c从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.）：V一样品溶液定容体积，单为毫升(mL)：GB/T 23211—2008
m—伴品游液所代表试样的质量或体积.单位为克或室开（奶粉以计，牛奶以ml.计）。计算结果应扣除空白值。
精密度
本标准精密度数摘是按照 GB/T 6379.1和GL/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和币现性的值是以95%的可信度来计算。本标准方法的精度数据参见附录D。5
GB/T 23211-—2008
附录A
（资料性附录）
493种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度43和农药及相关化学品巾、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A,1。
493种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限，分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度牛奶检出限奶粉格出限/
中文名称
苯腰灵
异内曦
3,4.5-混杀成
环蒋隆
中茶城
毒草胺
西草净
绿谷降
连火碟
叠燕漆
密草通
嘧磺胺
插播土降
效酰草胺
抗蚜戴
兄嗯草松
护草净?
对氧磷
4.4'-=就二苯甲酮*
吡虫啉
丁嗪卓
凝妻敌
乙草胺
英文名称
propham
igoprucarb
3,4,5-trincrhacarb
cycluron
carbatyl
propuctelor
rabenzazole
gimet.tyru
manalinuron
mnevinphas
aziprotryne
ste:bumetun
eyprodinir
btuturon
carhelaunide
pirimicarh
clomazone dimethazone
prometryne
paraoxon merhy!
,4'-dichikarobenznphenne
Thiacloprid
inidaclopridl
!ethidimuron
isuanetliexin
liatiant
acergcllor
(μg/kg)
混合标准
游液液度！
(mg/l)
中文名称
烯啶虫胺
盖草津
二甲酚草咬
特草灵
戊菌哦
腊菌唑
咪唑乙焖酸
多效唑
倍硫磷亚碱
三噬醇
甲替立枯磷
甜莱胺
烯丙葡酯
丙草胺
麦锈灵
氧酰胺
数磁群
苯箱灵
卡氯三唑醇
乙环唑
酰酸二环己基酯\
胺菊酯
抑激灵
甲基死
联,东三唑醇
吡扇草酮
甲基菌灵
益棉磷
茶铃腺
表A.1（续）
牛奶捡出限/
奶粉检出限，
英文名称
nitenpyrain
melloprotryle
dinethenamid
lerrhucarbs
prnconazole
yclobutanjl
irtezethapyr
paclobuirazl
fenchion sulfoxide
Iriadimennl
buttalict
tole:lofox methyl
desredigham
allethrin
pretilachlar
flusiluzale
beruodenil
[lutalanil
fephur
bersalyxyl
diclahuirezale
rlnconazole
phthalic acid.dicyelobexyl
etralmethirn
diclalrolueTsicd
chlorprifus nethyl
bitert.anol
tepraloxydim
Lhicphanate nethy!
azinphos tihy!
triflumuron
anilefns
a, Gis
(μg/kg)
50, 33
GB/T 23211—2008
混合标准
落液浓理
(mg/L)免费标准下载网bzxz
心,43
GB/T 23211—2008
硫菌灵
哚不灵
中文名栋
勃氣吡中禾灵
吡氧禾草灵
艺基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡葡磷
氟虫腺
节虫威
基维素甲
乙擦硫腺。
非草隆
灭蝇胺
鼠文克
乙酰甲胺群
多茵灵
6-氯---羟基-3-苹基哒
發杀威
乒哗隆
绿麦隆
久效感
氣草呆
喝血感
扑灭津
特」萍
表A,1（续）
牛奶检出限/奶粉检出限！
英文名弥
Chiophunat thy!
quizalofop-cthyl
haloxylop-methyl
flunzifnp butyl
bromophas-ethyl
hersulide
bronfenvinios
azoxystrobin
yrazophos
flulenexuran
indoxcarh
em2meetin henzoaLr.
erhylene thiourea
da20mel
tuicotine
fenuton
cyramazine
crimidine
srephate
molinate
earheridaxin
6-chicra 1 aylraky 3
paenyl-pyridazin
jpropoxuir
isouron
chltsrs:lre:
tliufenox
el:lcrbufam
herlioar
propazinue
tethit:ylarine
(μg/L)
(rg/kg)
甲醉醇
混合标
溶浓被度！
敌学隆
中文名称
甲硫磷
蟹锈灵
野燕枯
座虫胺
辜草特
二中草
秀谷隆
申摔磷
苯草醚
地安磷
脱革甲基亚胺理
草不隆
精甲帮灵
乙氧味草黄
异稻盘净
环丙唑醇
呕虫滕
育畜麟
乙醛硫磷
赛灭磷
联井酯
环酰菌胺
粉唑醇
抑荫丙胺酯
钩丙烯菊蛤
米腊磷
平共嘧啶磷
瞬嗪的
dinran
表A1（续）
牛奶梭出限
奶粉检出限
英文名称
chloracphns
cathoxin
difenzjuat nethyl ulfaie
clothianidin
pronamide
dimethachlore
methobromuron
phorate
aelonifen
mephoafolan
inibenzonazole des benzyl
neburon
mefenoxam
elhofure. shlr.
iprubcnfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrindos
cuurrtetralyl
cythinate
pausghaidan
hermediphen
bifenaxate
Fenhexunid
flutriafel
futalaxyl
Ffiesalleihrin
cyanofenphs
plrinsishos methyl
hup-cfezin
(ug/kg)
66, 67
GB/T 23211—20D8
混合标准
甲酶醇
溶液浓度人
（inR/1.)
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中华人民共和国国家标准
GB/T23211--2008
牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determination of 493 pesticides and related chemicals residuesin milk and milk powder-LC-MS-MS method2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T 23211—2008
规范性引文件
试剂和材料
试样保存
测定步骤
结果计算
精密度
附录A（资料性附录）193利农药及和关化学品中、英文名称、方法检出限、分组，济剂选择和混合标准落液浓度：
附录B（资料性附录）49：种衣药及相关化学品保即时间.监测离子对源内碎裂电压和碰撞气能
附录（资料性附录）
附求I(资料性附录)
493种农药度相关化学品多反应监测（MRM)色谱图493种发药圾相差化学品精密度数据表附录E（资料性附录）
153种农药及相关化学品英文巾文名称对照索州(接英文字母顺序)22
本标准的附录A、附录B.附录（.附录I)和断录E为资料性附录本标准由中华人民共和国国家质量监替检验检疫总局提山并归口：本标准起草单位：中华人民！和国秦皇岛出人境险验检疫局山东农业人学本标准主叟起草人;庞国芳、郑军红、范春林,上明林、李岩。CE/T23211—2008
牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/232112D08
本标摊规定了牛奶和奶粉中193种农药及关化学品(参见附录A和附录F)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶中482种农药及相关化学品的定性鉴别，441种农药及相关化学品的定量测定：适用于奶粉中481种农药及相关化学品的定性鉴别，127种农药及相关化学品的定量测定。本标准定量测定的牛奶中441种表药及相关化学品的万法捡出限为0.01/.--2.41mg/.参见附录A）；定量测定的奶粉中427种农约及相关化学品的方法检出限为0.01g/kg~-8.01m1k/kg参见附录A)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款：凡是注Ⅱ期的引用文件，其随后所的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准·然而.坡励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用了术标准。G13/T6379.1洲景法与结果的准度（正确度与精密度）第部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004.JSO5725-1,1994,IDT)GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精举度）第2部分：谢定标雅测方法重复性与再现性的基本为法(GB/1 6379.22904,[SO 5725.2:1994-ILT)GB/T6682分析实验室币水规格和试验方法（GB/T66822008.TSC)8696：1987.MCD)3原理
用乙情提取试样.固机苯取柱净化，用乙睛洗脱农药皮和关化学品，液机色谱-出联质谱仪测定，外标法定量，
4试剂和材料
水为B/T 6682规定的—级水，
4.1乙腈：色谱纯。
4.2丙酚:色谱纯,
4.3异辛烷：包谱纯。
甲苯：包谱纯。
4.5正已烷：色谱纯。
4.6甲醉：色谱纯。
4.7甲酸：优级纯。
4.8乙酸铵：优级纯。
4.90.1%甲酸溶液。
4.105mmol/l.乙酸铵溶液。
4.11乙睛1水（3+2，体积比）
GB/T23211—2008
4.12氯化钠：分析纯，
4.13硫酸镁（MgS0·7H0）：分析纯4.14农药及相关化学品标准物质：纯度95，4.15农药及相美化学品标准济液4.15.1标准储备溶液
分别称取5ng-~10mg(精确至0.1mg)表药及相关化学品各标准物分别于1omL容量瓶中根据标准物的溶解度选甲醇，甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度（辫剂选拌参见附录A）、标泄储备溶被避光4保存，可使用-年。4. 15. 2混合标准溶液(混合标准溶液 A、B、C,D.E、F 和 G)接农药及相关化学品的保时间、将13种袋药及相化学品分成A，B.正，下和上个组，并根据每种药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度·确定其征混合标准溶液中的浓度。本标准对493种衣药及相关化学品的分组及其混台标准溶液浓度参死附录A。依据每种农药及相关化学品的分红，混合标雄溶液浓度及其标准储符液的浓度.移最一量的单个表药及相关化学品标罐储备游液于100\1I.奔量瓶中.用中醇楚容奎刻度混合标准液避光4（.保存,川使用个月。
4.15.3基质混合标准工作溶液
农药及相美关化学品基质混合标准工作溶液是润样品空门溶液配成不同液度的基质混合标雅工作溶液A、B、C、D、E、F和G.用于做标准上作曲线、基质混合标准工作获液成现配。4.16微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2um4.17VV)-M-18周相萃取柱:12 m:1.,2 00% mg或和当。5夜器
液相色谱-串联质谱仪：配有电满雾离子源。5.2
分析大平：感量3.1mg和0.01g。其案离心管:50 ml-
5.4均质器：最低转速不低于12000r/min。5.5离心机;最低转速不低于1 200 r/min。5.6鸡心瓶；100mL
移液器：1ml.和[otm.
巅转蒸发器，
氮气吹干仪，
5.10样品瓶：2mL.带聚四氟乙烯靛盖。6试样保存
奶粉试样密封常温保存：牛奶试样置于“～4℃保存。7测定步骤
7.1提取
奶粉：称取3.0奶粉（精确至(,01g）于50ml.离心普中，加人21mT.乙以及1g硫酸镁，用均1）ENVIM18柱是ST:PELCO)公司产品的商品名称，给出这倍息是为了出便本标准的使用者并不是表示刘该产品的认可。如果其他等效产品其有同的效男，则可支用这些等效产品。2
GK/T 232112008
质器15000r/min均质提取1min，作4200r/min条件：离心5min。上清被收集于10ml.鸡心瓶中，我造用20tnL乙腊重复提取一次·离心后，合并两次提取液，将提取液于40水浴施转蒸发率1 mL左右,待游化，
牛奶：量取10ml.牛奶」50ml.离心管,加人20ml.乙蜻以及4g硫酸镁和1g氯化钠。于振齿器上剧烈探落10min，在4200r/min条件下商心8min收集上清液于100mL鸡心瓶中，残液用20nil.乙睛重复提取一次，离心后，合并两次提取液·于40C水施转蒸发至1mL左石，待净化7.2净化
用 10 mL 乙晴沾化ENVIM 18 固相萃取柱后,将浓缩的提取液转移至固相萃取柱中。用 5 ul.乙洗涤样品瓶,将涤滋并人同相萃敢柱中，重复此操作两获。收集流出液于100 {nl,鸡心瓶中,10nL乙睛洗脱固相萃取柱.合并流山波。40℃水浴旋转蒸发至0.5ml.左右。于45℃下效气吹干。用1ml.乙躺-水（3一2.体积比）定容，经0.2um微孔滤膜过滤.供液相色谱-申联质谱仪分析，同时取不含农药及相关化学品的牛奶或奶粉样品，按7.1和7.2步骤制备样品空白提取液、用于配制基质视合标准丁作游液：
7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3、1A、B,C、D,F和F组条件
a）色谱柱：ZORBAXSB-C.3.5Jm，100mnX2.1um(内径）或相当者；b）流动相肢梯度洗脱条件见表1：表1流动相及梯度洗脱条件
总时问/m:
柱溢：40 ℃：
进样量：[μ;
流速(xl./rmin)
电离源模式：电喷募离子化：
电离源极性：正模式：
雾化气：氮气：
募化气压力：0.28MPa;
离于喷雾电:4000 V;
干燥气温度，350
k）于燥气流速：10 1/min
流动相A(0.1%甲酸水)/%
监测离子对、碰择气能量和源内碎裂电参见附录求.7.3.2G组测定条件
色谱柱ZRBAX5H-C.3.5u.10)mm×2.1mm内徐)或相当者：流动相及梯度洗脱条件见表2；
流动相B乙》/%
GB/T 23211—2008
总吋间/nin
柱温：40℃：
进样量：10;
表2流动相及梯度洗脱条件
流动相 A( mml/,乙酸铰水)/%
流速/(L/anin）
电离源模式：电喷雾离子化：
电离源极性：负模式：
募化气：氨气+
雾化气压力:0.28 MPa:
离了喷雾电压：4000V;
干燥气温度：350℃；
干燥气流速：10 L/niint
监测离于对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7. 3. 3定性测定
疏动相 B(乙)/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时问与标准样品和-孜，并且在打除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现，而且所选择的离子半度比与标推样品的离于半度比相一致(和对卡度50.允许±20%偏差:相对半度≥20%～50%，充许二25%偏差：机对于度>10%·-20约，充许30%偏差：相对干度10光，充许50%偏差）.则可判断样品中存在这种表药或相关化学品：
7. 3. 4定量测定
本标谁中液相色谱-中联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响·定量用标准溶液应采而基质混合标准工作溶液绘制标准曲线，并凡保证所测样品11农然及指关化学品的响成值均在仪器的线性范用内。493种农药及相关化学品多反成监测（MRM)色谱图参见附录C7.4平行试验
按以上步骤对间一试样进行平行试验7. 5 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行，8结果计算
液相色谱-串联质谱测定采用标谁做线法定量，标准曲线法定量结果按式(1)计算：X, =×
式中：
［000
诚样咱被酬纽分残留量，单位为毫克每千克或毫克每升（奶扮以 mg/kg计，牛奶以9
mg/L）
c从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.）：V一样品溶液定容体积，单为毫升(mL)：GB/T 23211—2008
m—伴品游液所代表试样的质量或体积.单位为克或室开（奶粉以计，牛奶以ml.计）。计算结果应扣除空白值。
精密度
本标准精密度数摘是按照 GB/T 6379.1和GL/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和币现性的值是以95%的可信度来计算。本标准方法的精度数据参见附录D。5
GB/T 23211-—2008
附录A
（资料性附录）
493种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度43和农药及相关化学品巾、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A,1。
493种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限，分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度牛奶检出限奶粉格出限/
中文名称
苯腰灵
异内曦
3,4.5-混杀成
环蒋隆
中茶城
毒草胺
西草净
绿谷降
连火碟
叠燕漆
密草通
嘧磺胺
插播土降
效酰草胺
抗蚜戴
兄嗯草松
护草净?
对氧磷
4.4'-=就二苯甲酮*
吡虫啉
丁嗪卓
凝妻敌
乙草胺
英文名称
propham
igoprucarb
3,4,5-trincrhacarb
cycluron
carbatyl
propuctelor
rabenzazole
gimet.tyru
manalinuron
mnevinphas
aziprotryne
ste:bumetun
eyprodinir
btuturon
carhelaunide
pirimicarh
clomazone dimethazone
prometryne
paraoxon merhy!
,4'-dichikarobenznphenne
Thiacloprid
inidaclopridl
!ethidimuron
isuanetliexin
liatiant
acergcllor
(μg/kg)
混合标准
游液液度！
(mg/l)
中文名称
烯啶虫胺
盖草津
二甲酚草咬
特草灵
戊菌哦
腊菌唑
咪唑乙焖酸
多效唑
倍硫磷亚碱
三噬醇
甲替立枯磷
甜莱胺
烯丙葡酯
丙草胺
麦锈灵
氧酰胺
数磁群
苯箱灵
卡氯三唑醇
乙环唑
酰酸二环己基酯\
胺菊酯
抑激灵
甲基死
联,东三唑醇
吡扇草酮
甲基菌灵
益棉磷
茶铃腺
表A.1（续）
牛奶捡出限/
奶粉检出限，
英文名称
nitenpyrain
melloprotryle
dinethenamid
lerrhucarbs
prnconazole
yclobutanjl
irtezethapyr
paclobuirazl
fenchion sulfoxide
Iriadimennl
buttalict
tole:lofox methyl
desredigham
allethrin
pretilachlar
flusiluzale
beruodenil
[lutalanil
fephur
bersalyxyl
diclahuirezale
rlnconazole
phthalic acid.dicyelobexyl
etralmethirn
diclalrolueTsicd
chlorprifus nethyl
bitert.anol
tepraloxydim
Lhicphanate nethy!
azinphos tihy!
triflumuron
anilefns
a, Gis
(μg/kg)
50, 33
GB/T 23211—2008
混合标准
落液浓理
(mg/L)免费标准下载网bzxz
心,43
GB/T 23211—2008
硫菌灵
哚不灵
中文名栋
勃氣吡中禾灵
吡氧禾草灵
艺基溴硫磷
地散磷
溴苯烯磷
嘧菌酯
吡葡磷
氟虫腺
节虫威
基维素甲
乙擦硫腺。
非草隆
灭蝇胺
鼠文克
乙酰甲胺群
多茵灵
6-氯---羟基-3-苹基哒
發杀威
乒哗隆
绿麦隆
久效感
氣草呆
喝血感
扑灭津
特」萍
表A,1（续）
牛奶检出限/奶粉检出限！
英文名弥
Chiophunat thy!
quizalofop-cthyl
haloxylop-methyl
flunzifnp butyl
bromophas-ethyl
hersulide
bronfenvinios
azoxystrobin
yrazophos
flulenexuran
indoxcarh
em2meetin henzoaLr.
erhylene thiourea
da20mel
tuicotine
fenuton
cyramazine
crimidine
srephate
molinate
earheridaxin
6-chicra 1 aylraky 3
paenyl-pyridazin
jpropoxuir
isouron
chltsrs:lre:
tliufenox
el:lcrbufam
herlioar
propazinue
tethit:ylarine
(μg/L)
(rg/kg)
甲醉醇
混合标
溶浓被度！
敌学隆
中文名称
甲硫磷
蟹锈灵
野燕枯
座虫胺
辜草特
二中草
秀谷隆
申摔磷
苯草醚
地安磷
脱革甲基亚胺理
草不隆
精甲帮灵
乙氧味草黄
异稻盘净
环丙唑醇
呕虫滕
育畜麟
乙醛硫磷
赛灭磷
联井酯
环酰菌胺
粉唑醇
抑荫丙胺酯
钩丙烯菊蛤
米腊磷
平共嘧啶磷
瞬嗪的
dinran
表A1（续）
牛奶梭出限
奶粉检出限
英文名称
chloracphns
cathoxin
difenzjuat nethyl ulfaie
clothianidin
pronamide
dimethachlore
methobromuron
phorate
aelonifen
mephoafolan
inibenzonazole des benzyl
neburon
mefenoxam
elhofure. shlr.
iprubcnfos
cyproconazole
thiamethoxam
crufomate
etrindos
cuurrtetralyl
cythinate
pausghaidan
hermediphen
bifenaxate
Fenhexunid
flutriafel
futalaxyl
Ffiesalleihrin
cyanofenphs
plrinsishos methyl
hup-cfezin
(ug/kg)
66, 67
GB/T 23211—20D8
混合标准
甲酶醇
溶液浓度人
（inR/1.)
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