GB/T 23214-2008
基本信息
标准号： GB/T 23214-2008
中文名称：饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：3603262
相关标签： 饮用水 农药 相关 化学品 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：84页
标准价格：50.0 元
计划单号：20079637-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：庞国芳、郑锋、范春林、李岩、纪欣欣、王明林
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学、河北大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
提出单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了饮用水中450种农药及相关化学品残留量液相色谱?串联质谱测定方法。本标准适用于饮用水中450种农药及相关化学品的定性鉴别，也适用于其中427种农药及相关化学品的定量测定。 GB/T 23214-2008 饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T23214-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
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中华人民共和国国家标准
GB/T232142008
饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱串联质谱法
Determination of 450 pesticides and relatedchemicals residues in drinking water--LC-MS-MS method
2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数防节
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
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规范性引用文件
试剂和材料
试样制备与保存
测定步骤
结巢计算
精密度
附录A（资料性附录）450种农药及相关化学品中、费文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标雅溶液浓度
450种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量，源内碎裂电压和附录B（资料性附录）
保留时间·
附录C（资料性附票）450种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）450种农药及相关化学品精密度数据囊附录E（资料性附录）450种农药及相美化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）ht
声明：本资料仅供学习和交流，严禁用于商业用途！目录下载：http://biaozhun.ys168.comGB/T23214--2008
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质监督检验检疫总厨提出并归口。本标准越華单位：中华人民共和国泰皇岛出入境检验检疫局、围东农业大学、河北大学本标准主要起擎人：庞国芳、郑锋、范春林、李、纪欣欣、主期林。http：//
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饮用水中450种农药及相美化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范圈
本标准规定了饮用水中450种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）戏留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于饮用水中450种农药及相关化学品的定性鉴别，也适用于其中427种农药及相关化学品的定量测定。
本标准定量定的427种农药及相关化学品方法检出限为0.010Hg/L~0.065rng/L（参见附录A)2规范性引用文件
下列文伴中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否间使用这文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1--2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的焦确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987.MOD)3原理
试样用1%艺酸艺睛溶液提取，Sep-PakV心柱\净化，乙睛+甲苯（3+1）洗脱农药及相美化学品：渡相色谱-串联质谱仪检測，外标法定量。试剂和材料
水为GB/T6682规定的-级水。
4.1乙睛：色谱纯。
4.2丙酮：色谱纯。
4.3异辛烷：色谱纯。
4.4甲苯：优级纯。
4.5正已烷：色谱纯。
4.6手醇：色谱纯。
4.7乙酸：优级纯。
4.8.串酸：优级纯。
乙酸胺：优级纯。
Sep-PakVac程意Waters公司产品的商品名称，给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该1
产品的认可。如巢其他等效产品真有框同的效果，期可使用这些等效产最。1
htt
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无水乙酸钠：分析纯。
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm，13mm×0.2μm4.12Waters Sep-PakVac(6 ml,l g)氨基固相萃取柱或帮当者。无水硫酸钠，无水巯酸镁：分析纯。用前在650℃C灼烧4h，贮于干燥器中，拎却后备用4.13:
4.140.1%甲酸溶液（体积分数）。4.155mmol/Lz酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000ml4.16
乙腈+甲苯3+1,体积比）
1%乙酸乙腈（体积分数）。
乙腈十水（3十2，体积比）
农药及相关化学品标准物质纯度三95%。4.20农药及相关化学品标准溶液4.20.1标推储备溶液
分别称取5mg10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品备标准物质分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲萃、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）标准储备溶液避光4℃保存，可使用年。4.20.2混合标准浴溶液
按照农药及相关化学品的保留时间，将450种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F.G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对450种农药及相关化学品的分组及其混合标推溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组，混合标准溶液浓度及其标谁储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液手于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4C保存，可使用一个月。
4.20.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空自溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B.C、D、E、F、G，用做标准工作用线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平，感量0.1mg和0.01g。5.3鸡心瓶：200m
5.4移液器.1ml,10 mL.
5.5样品瓶.2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管：100ml。
5.7氮气吹干仪。
5.8旋祸混合群。
5.9低速离心机：4200r/min。
5.10旋转蒸发仪。
6试样制备马保存
6.1试样的制备
将取得的全都原始样品倒人活净的聚氟乙烯样桶内，密封，作为试样，标明标记。6.2试样的保存
将试样置于冷藏状态下保存。
ht
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7测定步骤
7.1提取
移取25ml试样（精确至0.1ml）于100mL具塞离心管中，加人40mL1%乙醛乙腈溶液，在旋涡合器上耀合2nin。向具塞离心管中加人4无水乙酸钠，再振荡1min，再向离心管中加人15无水硫酸镁，摄荡5min，4200r/mn离心5min，准确移取20mL上清液至鸡心瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至约2ml待净化。
7.2净化
在Sep-PakVac柱中加人约2cm高光水硫酸钠，并将柱子放人下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5mI.乙腈+甲笨（3+1）预洗柱，当液面到达硫钠的顶部时，邀速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在净化柱上加上50mL贮液器，用25ml乙睛+甲苯（3卡1）洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，手35℃下氮气吹干，1mL乙+水（3十2）定容，经0.2从m微孔滤膜过滤后供液相色谱-韩联质谱分析。7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3.1条件
7.3.1.1A、B、C、D、E、F组液相热谱鞋联质谱仪条件色谱柱：zORBAXSB-C1，3.5um100mmX2.1mm(内径）或相当者：a
b）流动耀及梯度洗脱条件巍表1；表1流动相及梯度洗脱条件
时间/min
柱温：40℃，
进样量：10uL
流递/ChL/min)
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：正模式：
雾化气：氮气
雾化气压力：0.28MPa；
离子喷雾电压：4000V：
下燥气温度：350C，
k）干燥气流速：10/mn；
流动雄A(0.1%甲酸水)/%
监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组液相色谱丰联质谱仪器条件色谱柱：zORBAXSB-C，3.5μm，100mmX2.1mm（内径）或相当者：a)1
流动相及梯度洗脱条件见表2：
htt
流动B（乙鹏）/%
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表2流动相及梯度洗脱条件
总时间/tmin
柱溢：40℃；
进样量：10uL；
流迷/（u1/rin)
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：负模武：
雾化气：氮气：
雾化气压力：0.28MPat
离子喷雾电压：4000V;
干燥气温度：350℃
k）平蝶气流速：101/mn;
流动相A(5mmol乙酸铵水)/%
1）监测离子对、碰撞气能童和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
流动相（乙肺）/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱蜂的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，面且所选择的离子丰度比与标谁样品的离子率度比相一致（相对年度>50%，允许主20%偏差相对率度二20%~50%，允许土25%偏差：相对丰度二10%20%，允许30%偏差，相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相美化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校推曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标推溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。450种农药及相关化学品多反应监测（MRW）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行苹行试验。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行8结巢计算
液相色谱一联质谱测定采用标维曲线法定量，标推数绒法定量结果按式（1）计算：Vx1000
x,cxV,
式中：
X试样中被测组分残留量，单位为麓克每并mg/.htt
/wwwfoo
+（1)
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c从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为徽克每毫升（g/mL）：V.样品溶被定容体积，单做为毫升mL)V样品溶液所代表试样的体积，单位为毫升（mL）)。计算结果应扣除空白值。
9精密度
本标准精密度数据遥按鞭CB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值送以95%的可信接来计算。本标准方法的精密度数据参见附录Dht
foocmate.nei
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附录A
（资料性附发）
450种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分纽，浴剂选择和混盒标准溶液浓鞋450种农药及相关化学品中，英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A1.450种农药及相美化学品中、英文名称、方法检出限、装A
分维、溶剂选择和混合标准溶液浓度序号
萃胺烫
舞丙威
中文名称
3，4，5-混杀威
环葵隆
甲蒜威
毒草胺
吡咪暖
酒万净
绿容隆
速灭磷
叠氮津
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜崴
异嘎草松
舞草津
扑掌净
甲翡对氧磷
4,4'-二氮二苯甲醇
磺曬隆
丁曦草籣
燕麦敌
prophat
isoprocarb
英文名称
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenizazole
sirretryn
moolinron
mevinphos
aziprorryne
secbumeton
eyprodinil
buturon
carbetanzide
pirimicarb
clomazone
cyanazine
prametryne
Paraoxon methyl
，4'-cichlorobenzophenone
thiacloprid
irnidacloprid
ethidimwron
isomethiozin
diallate
合品伙伴网ht
检出限/
（社区/1.）
批合标准溶液
浓度/(mg/L)
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表A.1（续）
艺乙草胺
中文名称
烯噬斑胺
藏草津
二甲粉草胺
特草烫
皮蘭理
咪暖艺胶
多效暖
铅硫磷亚钢
仲丁灵
螺嘎茂胺
甲蒸立枯磷
甜菜胺
茶扑磷
烯丙菊
三嗪磷
两草鞍
芮森锌
麦锈灵
氟酰胺
氮磺磷
蒜霸灵
华氣三
艺环唑
就笨瑶娱醇
胺鞘酯
抑薄炎
解蕈酯
联苯三壁醇
甲基霉死蜱
atetoehlor
naitenpyram
ethoprotryne
dinethenamid
terrbucarh
penconazole
myclobutanil
imazethapyr
paclobut razol
英文名称
fenthion sulfoxide
triadirmeol
butralin
spiroxamine
tolclofas methyl
desrnedipharr
nethidathion
allethrin
deazanon
edifenphos
pretilachlor
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
futolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
etranenhirn
dichloflunid
cloquintocet Thiexy!
bitertarol
cthlorprifos methyl
合品伙伴网httn
检出/
(μg/L)
4，74
混合标准溶液
浓度/(mg/1)
0，40
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裘A.1（续）
中文名称
吡喃草霸
甲基蔬菌灵
炔草发
杀铃藤
异喽氟掌
莎稗麟
精氟吡甲禾灵
精吡隆
乙基溴硫
地敬磷
醚苯磺隆
溪茉烯磷
嘧菌酯
毗菌磷
氟虫豚
菲虫威
丁酰肼
非草隆
灭蝇胺
乙酰甲胺磷
未草敌
多菌葡灵
6-氮-4-羟-3-基哒
娥杀威
绿髪隆
久效威
鼠草灵
tepraloxydim
英文名称
thiophanate methy!
azinphos ethyl
clodinafop prepargyl
triflumuron店
isoxaflutole
anilofos
thiophanat ethy!
gquialofop-tthyl
haloxyfop-methy!
luazifop buryl
bromophos-ethyl
bensulide
triasulfuron
bromtnvintos
azoxystrobin
pyra2ophos
flufenoxtron
indoxacarb
daminozide
nicotire
fenuron
cyromazine
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
G-chloror4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isturon
chlorotoluronm
thiofanox
chlorbufam
http
检出限/
(μs/i)
混合标准溶液
浓度/（翔转/L）
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表A.1（续）
略虫威
扑灭洋
特丁津
中文名称
鐵甲蔬癣
菱锈烫
睡斑胺
拿草特
三甲草胺
溴谷隆
甲摔磷
地安麟
脱苯甲基亚胺
掌不降
精甲霜灵
乙氨草黄
异稻摄净
环丙挫醇
乙磷硫磷
杀鼠麟
赛灭麟
甜菜宁
联苯井酯
粉曦醇
抑菌丙鞍醋
生物丙烯菊醋
甲基锭群
噻嗪酮
艺摔磷砜
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
elothianidin
pronamide
dirmethachioro
英文名称
nethobrouron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenctonazolerdesberazyl
neburon
mefenaxam
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiarnethoxam
etrirnfos
cournatetraly!
cythionte
phosphaniidon
phenmedipham
bifenazate
flhutiafol
furalaxyi
bioallethrin
cyanofenphos
piriniphos methy!
buprofezin
disulforon sulfone
http:/
.foodmate.net
检出限/
(μg/L)
灌合标准浴液
浓度/(mg/L)
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中华人民共和国国家标准
GB/T232142008
饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱串联质谱法
Determination of 450 pesticides and relatedchemicals residues in drinking water--LC-MS-MS method
2008-12-31发布
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结巢计算
精密度
附录A（资料性附录）450种农药及相关化学品中、费文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标雅溶液浓度
450种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量，源内碎裂电压和附录B（资料性附录）
保留时间·
附录C（资料性附票）450种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图附录D（资料性附录）450种农药及相关化学品精密度数据囊附录E（资料性附录）450种农药及相美化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）ht
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饮用水中450种农药及相美化学品残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范圈
本标准规定了饮用水中450种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）戏留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于饮用水中450种农药及相关化学品的定性鉴别，也适用于其中427种农药及相关化学品的定量测定。
本标准定量定的427种农药及相关化学品方法检出限为0.010Hg/L~0.065rng/L（参见附录A)2规范性引用文件
下列文伴中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否间使用这文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1--2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的焦确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987.MOD)3原理
试样用1%艺酸艺睛溶液提取，Sep-PakV心柱\净化，乙睛+甲苯（3+1）洗脱农药及相美化学品：渡相色谱-串联质谱仪检測，外标法定量。试剂和材料
水为GB/T6682规定的-级水。
4.1乙睛：色谱纯。
4.2丙酮：色谱纯。
4.3异辛烷：色谱纯。
4.4甲苯：优级纯。
4.5正已烷：色谱纯。
4.6手醇：色谱纯。
4.7乙酸：优级纯。
4.8.串酸：优级纯。
乙酸胺：优级纯。
Sep-PakVac程意Waters公司产品的商品名称，给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该1
产品的认可。如巢其他等效产品真有框同的效果，期可使用这些等效产最。1
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无水乙酸钠：分析纯。
微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm，13mm×0.2μm4.12Waters Sep-PakVac(6 ml,l g)氨基固相萃取柱或帮当者。无水硫酸钠，无水巯酸镁：分析纯。用前在650℃C灼烧4h，贮于干燥器中，拎却后备用4.13:
4.140.1%甲酸溶液（体积分数）。4.155mmol/Lz酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000ml4.16
乙腈+甲苯3+1,体积比）
1%乙酸乙腈（体积分数）。
乙腈十水（3十2，体积比）
农药及相关化学品标准物质纯度三95%。4.20农药及相关化学品标准溶液4.20.1标推储备溶液
分别称取5mg10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品备标准物质分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲萃、丙酮、乙睛或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）标准储备溶液避光4℃保存，可使用年。4.20.2混合标准浴溶液
按照农药及相关化学品的保留时间，将450种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F.G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对450种农药及相关化学品的分组及其混合标推溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组，混合标准溶液浓度及其标谁储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液手于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4C保存，可使用一个月。
4.20.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空自溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B.C、D、E、F、G，用做标准工作用线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平，感量0.1mg和0.01g。5.3鸡心瓶：200m
5.4移液器.1ml,10 mL.
5.5样品瓶.2mL，带聚四氟乙烯旋盖。5.6具塞离心管：100ml。
5.7氮气吹干仪。
5.8旋祸混合群。
5.9低速离心机：4200r/min。
5.10旋转蒸发仪。
6试样制备马保存
6.1试样的制备
将取得的全都原始样品倒人活净的聚氟乙烯样桶内，密封，作为试样，标明标记。6.2试样的保存
将试样置于冷藏状态下保存。
ht
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7测定步骤
7.1提取
移取25ml试样（精确至0.1ml）于100mL具塞离心管中，加人40mL1%乙醛乙腈溶液，在旋涡合器上耀合2nin。向具塞离心管中加人4无水乙酸钠，再振荡1min，再向离心管中加人15无水硫酸镁，摄荡5min，4200r/mn离心5min，准确移取20mL上清液至鸡心瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至约2ml待净化。
7.2净化
在Sep-PakVac柱中加人约2cm高光水硫酸钠，并将柱子放人下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5mI.乙腈+甲笨（3+1）预洗柱，当液面到达硫钠的顶部时，邀速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在净化柱上加上50mL贮液器，用25ml乙睛+甲苯（3卡1）洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，手35℃下氮气吹干，1mL乙+水（3十2）定容，经0.2从m微孔滤膜过滤后供液相色谱-韩联质谱分析。7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3.1条件
7.3.1.1A、B、C、D、E、F组液相热谱鞋联质谱仪条件色谱柱：zORBAXSB-C1，3.5um100mmX2.1mm(内径）或相当者：a
b）流动耀及梯度洗脱条件巍表1；表1流动相及梯度洗脱条件
时间/min
柱温：40℃，
进样量：10uL
流递/ChL/min)
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：正模式：
雾化气：氮气
雾化气压力：0.28MPa；
离子喷雾电压：4000V：
下燥气温度：350C，
k）干燥气流速：10/mn；
流动雄A(0.1%甲酸水)/%
监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B。7.3.1.2G组液相色谱丰联质谱仪器条件色谱柱：zORBAXSB-C，3.5μm，100mmX2.1mm（内径）或相当者：a)1
流动相及梯度洗脱条件见表2：
htt
流动B（乙鹏）/%
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表2流动相及梯度洗脱条件
总时间/tmin
柱溢：40℃；
进样量：10uL；
流迷/（u1/rin)
电离源模式：电喷雾离子化；
电离源极性：负模武：
雾化气：氮气：
雾化气压力：0.28MPat
离子喷雾电压：4000V;
干燥气温度：350℃
k）平蝶气流速：101/mn;
流动相A(5mmol乙酸铵水)/%
1）监测离子对、碰撞气能童和源内碎裂电压参见附录B。7.3.2定性测定
流动相（乙肺）/%
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱蜂的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，面且所选择的离子丰度比与标谁样品的离子率度比相一致（相对年度>50%，允许主20%偏差相对率度二20%~50%，允许土25%偏差：相对丰度二10%20%，允许30%偏差，相对丰度≤10%，允许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相美化学品。
7.3.3定量测定
本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校推曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标推溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。450种农药及相关化学品多反应监测（MRW）色谱图参见附录C。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行苹行试验。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行8结巢计算
液相色谱一联质谱测定采用标维曲线法定量，标推数绒法定量结果按式（1）计算：Vx1000
x,cxV,
式中：
X试样中被测组分残留量，单位为麓克每并mg/.htt
/wwwfoo
+（1)
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c从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为徽克每毫升（g/mL）：V.样品溶被定容体积，单做为毫升mL)V样品溶液所代表试样的体积，单位为毫升（mL）)。计算结果应扣除空白值。
9精密度
本标准精密度数据遥按鞭CB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值送以95%的可信接来计算。本标准方法的精密度数据参见附录Dht
foocmate.nei
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附录A
（资料性附发）
450种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分纽，浴剂选择和混盒标准溶液浓鞋450种农药及相关化学品中，英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见表A1.450种农药及相美化学品中、英文名称、方法检出限、装A
分维、溶剂选择和混合标准溶液浓度序号
萃胺烫
舞丙威
中文名称
3，4，5-混杀威
环葵隆
甲蒜威
毒草胺
吡咪暖
酒万净
绿容隆
速灭磷
叠氮津
嘧菌磺胺
播土隆
双酰草胺
抗蚜崴
异嘎草松
舞草津
扑掌净
甲翡对氧磷
4,4'-二氮二苯甲醇
磺曬隆
丁曦草籣
燕麦敌
prophat
isoprocarb
英文名称
3,4,5-trimethacarb
cycluron
carbaryl
propachlor
rabenizazole
sirretryn
moolinron
mevinphos
aziprorryne
secbumeton
eyprodinil
buturon
carbetanzide
pirimicarb
clomazone
cyanazine
prametryne
Paraoxon methyl
，4'-cichlorobenzophenone
thiacloprid
irnidacloprid
ethidimwron
isomethiozin
diallate
合品伙伴网ht
检出限/
（社区/1.）
批合标准溶液
浓度/(mg/L)
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表A.1（续）
艺乙草胺
中文名称
烯噬斑胺
藏草津
二甲粉草胺
特草烫
皮蘭理
咪暖艺胶
多效暖
铅硫磷亚钢
仲丁灵
螺嘎茂胺
甲蒸立枯磷
甜菜胺
茶扑磷
烯丙菊
三嗪磷
两草鞍
芮森锌
麦锈灵
氟酰胺
氮磺磷
蒜霸灵
华氣三
艺环唑
就笨瑶娱醇
胺鞘酯
抑薄炎
解蕈酯
联苯三壁醇
甲基霉死蜱
atetoehlor
naitenpyram
ethoprotryne
dinethenamid
terrbucarh
penconazole
myclobutanil
imazethapyr
paclobut razol
英文名称
fenthion sulfoxide
triadirmeol
butralin
spiroxamine
tolclofas methyl
desrnedipharr
nethidathion
allethrin
deazanon
edifenphos
pretilachlor
flusilazole
iprovalicarb
benodanil
futolanil
famphur
benalyxyl
diclobutrazole
etaconazole
fenarimol
etranenhirn
dichloflunid
cloquintocet Thiexy!
bitertarol
cthlorprifos methyl
合品伙伴网httn
检出/
(μg/L)
4，74
混合标准溶液
浓度/(mg/1)
0，40
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裘A.1（续）
中文名称
吡喃草霸
甲基蔬菌灵
炔草发
杀铃藤
异喽氟掌
莎稗麟
精氟吡甲禾灵
精吡隆
乙基溴硫
地敬磷
醚苯磺隆
溪茉烯磷
嘧菌酯
毗菌磷
氟虫豚
菲虫威
丁酰肼
非草隆
灭蝇胺
乙酰甲胺磷
未草敌
多菌葡灵
6-氮-4-羟-3-基哒
娥杀威
绿髪隆
久效威
鼠草灵
tepraloxydim
英文名称
thiophanate methy!
azinphos ethyl
clodinafop prepargyl
triflumuron店
isoxaflutole
anilofos
thiophanat ethy!
gquialofop-tthyl
haloxyfop-methy!
luazifop buryl
bromophos-ethyl
bensulide
triasulfuron
bromtnvintos
azoxystrobin
pyra2ophos
flufenoxtron
indoxacarb
daminozide
nicotire
fenuron
cyromazine
crimidine
acephate
molinate
carbendazim
G-chloror4-hydroxy-3-phenyl-pyridazinpropoxur
isturon
chlorotoluronm
thiofanox
chlorbufam
http
检出限/
(μs/i)
混合标准溶液
浓度/（翔转/L）
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表A.1（续）
略虫威
扑灭洋
特丁津
中文名称
鐵甲蔬癣
菱锈烫
睡斑胺
拿草特
三甲草胺
溴谷隆
甲摔磷
地安麟
脱苯甲基亚胺
掌不降
精甲霜灵
乙氨草黄
异稻摄净
环丙挫醇
乙磷硫磷
杀鼠麟
赛灭麟
甜菜宁
联苯井酯
粉曦醇
抑菌丙鞍醋
生物丙烯菊醋
甲基锭群
噻嗪酮
艺摔磷砜
bendiocarb
propazine
terbuthylazine
diuron
chlormephos
carboxin
elothianidin
pronamide
dirmethachioro
英文名称
nethobrouron
phorate
aclonifen
mephosfolan
imibenctonazolerdesberazyl
neburon
mefenaxam
ethofume sate
iprobenfos
cyproconazole
thiarnethoxam
etrirnfos
cournatetraly!
cythionte
phosphaniidon
phenmedipham
bifenazate
flhutiafol
furalaxyi
bioallethrin
cyanofenphos
piriniphos methy!
buprofezin
disulforon sulfone
http:/
.foodmate.net
检出限/
(μg/L)
灌合标准浴液
浓度/(mg/L)
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