GB/T 15072.16-1994
标准分类号
标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H15贵金属及其合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:4页
标准价格:8.0 元
相关单位信息
首发日期:1994-05-11
复审日期:2004-10-14
起草单位:昆明贵金属研究所
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会
发布部门:国家技术监督局
主管部门:中国有色金属工业协会
标准简介
本标准规定了金合金中铜量和锰量的测定方法。本标准适用于AuAgCuMnGd33.5-3.0-2.5-0.4、AuAgCuGd35-5-0.4、AuNiCu7.5-1.5合金中铜量和锰量的测定.测定范围,Cul%~6%,Mn2%~4%。 GB/T 15072.16-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铜、锰量的测定 GB/T15072.16-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中铜、锰量的测定
Gold alloys-Determination of copperand manganese contents
主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中铜量和锰量的测定方法。GB/T 15072.1694
本标准适用于AuAgCuMnGd33.5-3.0-2.5.0.4、AuAgCuGd35-5-0.4、AuNiCu7.51.5台金4铺量和锰量的测定。测定范围:Cu1%~6%.Mn2%~~4%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料以混合酸溶解,氯化银沉淀分离银,亚硫酸还原分离金,在稀盐酸介质中,用空之火焰,了原子吸收光谱仪波长324.7nm和279.6nm处,测量铜和锰的吸光度,以校准曲线法求得铜量利镭量4试剂
4.1 盐酸(o1.19g/mL)。
4.2亚硫酸(pl.03g/mL)。
4.3盐酸(1-+1)。
4.4混合酸:以8单位体积的盐酸(4.1)与1单位体积的硝酸(o1.42g/ml)相混含用时现配4.5混合酸:以三单位体积的盐酸(4.1)与-单位体积的硝酸(pl.42g/mL)相混含,i附现配4.6.铜标准贮存溶液:称取1.000g金属铜,精确至0.0001g干250ml.烧杯,加少水,加5ml硝酸(pl.42g/mL)。加热溶解,蒸至近干。加5ml盐酸(4.1)蒸至近干,重复-=次,h20)ml.盐骏(4.3)溶解残渣,转入1.000mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml,含1ng。4.7锰标准贮存溶液:称取1.000g金属锰、精确至0.0001g。于250ml.烧杯中。加人20ml.盐(4.3),完全溶解后,转入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg锰4.8铜标准溶液:移取50.00mL铜标准贮存溶液,下1000ml容量瓶中.加20ml盐酸(1.3).以本稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50ug铜。4.9锰标准溶液:移取50.00mL锰标准贬存溶液.于1000ml,容量瓶中,加20ml.盐(1.).以尔稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含50g锰,国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
5仪器
GB/T 15072.16.--94
原子吸收光谱仪,附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者,均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶液吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。测量最低标准溶液(不是“零\标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度:在与测定试料溶液的基体相致的溶液中,铜、锰的特征浓度应分别不大于0.06、0. 04 μg/ml.c
校准曲线线性:将校准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样
样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污,洗净、烘干、混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。表1
含量、%
1. 00~~2. 00wwW.bzxz.Net
>2.00~4.00
>4. 00~6. 00
2.00~4.00
独立地进行两次测定,取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量·g
7.3.1试料置于250mI.烧杯中,金银铜锰、金银铜钒合金试料各加入40mL混合酸(4.4);金镍钢合金试料加入40mL混合酸(4,5),盖上表面低温加热至试料完全溶解,蒸至近干。加入5nL盐酸(4.1),再蒸至近干。重复三次。取下,用约20ml.水冲洗表面Ⅲl及杯壁,加2mL盐酸(4.3),80ml.水,加热煮沸,加入10mL亚硫酸,继续微沸到体积约为50ml.。取下,冷却。
7.3.2将试液过滤于100ml.容量中,用水冲洗表面Ⅲ、烧杯、滤纸及沉淀四次,加2ml盐酸(4.1).以水稀释至刻度.混匀。
7.3.3移取10mL试液,于100mL容量瓶中,加2mL盐酸(4.1),以水稀释至刻度,混匀。7.3.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm及279.6nm处,以水调零,测量试液的吸光度。
7.4校准曲线的绘制
7.4.1移取铜标准溶液0.2.00.4.00,6.00,8.00.10.00,12.00mL分别置于组100ml容量瓶中,16
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加2mI盐酸(4.1),以水稀释至刻度,混勺。7.4.2移取锰标准溶液0,1.002.00,4.00,6.00,8.00.9.00mI分别置于组100m容建瓶1.期2 ml.盐酸(4.1),以水稀释至刻度,混匀。7.4.3与试料测定相同条件下,测量标准溶液吸光度。以被测元素(铜、锰)浓度为横坐标,吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制校准曲线。8分析结果的表述
按下式计算铜、锰的百分含量:(cr -- ce) X Va X V2 X 10
(%)
-被测元素;
式中: —-
c-自校准曲线上查得试料溶液中被测元素的浓度,μgml.co一一自校准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度,ug/ml.;V。溶液总体积,mL,
V,---移取溶液体积,mL;
V—一移取溶液的稀释体积,mL
9充许差
-试料的质量,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
含量,%
1. 00~~2. 00
>2. 00~4. 00
>4. 00 ~~ 6. 00
2.00~4.00
允许差,%
GB/T 15072.16 94
附录A
仪器工作条件
(参考件)
使用28000型原产服收分光光度计的工作条件如表A1:表Al
颜定儿索
附加说明:
波长nm
电流+mA
本标准出中国有色金属工业总公司提出,本标准出昆班金属研究所负责起革,本标准出昆明资金属研究所起草。本标准主要起草人杨炬、苏庆富118
光谱通带,m
现测闷度+mm空激,./mi炔流激,lmin6
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