GB/T 22943-2008
基本信息
标准号： GB/T 22943-2008
中文名称：蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：361705
相关标签： 蜂蜜 三甲 嘧啶 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20079479-T-469
出版日期：2009-05-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：曹彦忠、贾光群、杨志伟、石玉秋、孙海侠、庞国芳
起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局
归口单位：国家质量监督检验检疫总局
提出单位：国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。 GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T22943-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T22943—2008
蜂蜜中三甲氧嘧啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of trimuethoprim residues in honey-LC-MS-MS method
2008-12-31发布
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标雅的附录 A、附录 13 为资料性附录,本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国案皇岛出人境检验检疫局。标准上要起草人：再彦忠、贸光群、杨志伟、石正秋,孙海侠、庞国芳http：//foodmate.netGB/T22943—2008
1范围
蜂蜜中三甲氧芙氢嘧啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法
本标准规定了蜂蜜中三中氧卡氮嘧啶残留量的液相色谱出联质谱测定方法，本标准适用于蜜中三甲负芊氮嘧啶残留最的测定。本标准的方法检出限为2.Cg/kg。2规范性引用文件
GB/I 22943—2008
下列文件中的条款连本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注期的引眉文件，其随后所有的修改单（不他括勘误的内容)或修订版均不适用了本标推，然闻，鼓根据本标准这成协议的各方破究是否可使用这些文件的最新版本，瓦是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。GB/T6379.1测臣方法与结果的谁确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(G13/T 6379. 1--2004, [S0 1:721i-[ : 594, TT)T)(GB/T5379.2測量方法与结果的准确度（止正确度与精密度）第2部分：确定标推测量方法重复性与再现性的基本方法（GR/T6379.2—2004,1SO 57252.1991,IL)T)GB/T6682分析实验室用水规格和试验为法（G13/166822008,ISO3696：1987,M01)）3原理
蜂蜜中残留的三甲氧下氮嘧啶用磷酸盐缓冲溶液(uH)提，过底，经(asisH.B\科或相当的质相萃取柱净化，用印醇洗脱并蒸[，残清用流动作溶解，过0.Tm滤膜后，样品溶液仪液相色谱申联质谱议测定，外标法是量。
4试剂和材料
4. 1 水:GR/T 6682,级。
4.2 甲醇;色谱纯。
4.3乙腊：色谱纯
4.4磷酸氢二钾(K,HPO·3H,O):优级纯4.5
磷酸二氢钾:优级纯
4.6氢氧化钠：优级纯。
4.7中酸：优级纯、
4.82.Cmo1/L氢氧化钩，称取8.0g氛氧化钠（1.6)，霆容109）ml.4.90.1%酸溶：吸取1.0mL甲酸（1,7）,用水帮释】000ml4.10淋洗液：甲醇溶液（2+3），量取40inL甲醇（4.2)与60ml.水混合4.110.2mn1/L.磷酸点缓冲溶液：称最43.85g磷酸氢二钟（1.1)和1.05g磷酸二氢钾（4.5),放人」000:.烧杯加入0C水溶解，用氢氧化钠（4.6）谢至H值为9.0内用水定容至1004.12流动相：乙睛C.1%甲酸济液(7113).（asHr.3相举致性是Wat公司产品的商品名称，给出这·值息是为了方他本标准的使用者·并不是表1
示对该产品的认可。如果其他笠效产品具有排同的效果，则叫使用这些等效产品，I
GB/T 22943—2008
4，13标难物疏：三甲截节效啶（CAS:738-70-5），纯度299%。4.140.1 mg/mL标准储备溶液：推确称取适量的三甲食柒氢密啶标雅物质（4.13）.用甲醇配成0！g/mL.的标准储备溶液，标推储备渐液在4C保存。4.15标准1作溶泌：吸取标准储备浴(4.14)0.1ml.移至10mL容瓶中，用甲醇稀释至刻度。该猝液在 4 C保存。
4.16基质标准T作溶液：吸取不同体积标准1.作落液（4.15）.用究自样品提收波配成2.0ng/mL.~5.0 ng/mL10.0Ig/mL,20,0ng/inL,50.0g/inl.不浓度的基质标唯工作溶液：当天配制4. 17asis JH1.3 固相萃取柱或相当者:500 mg,6 ml.。使用前依次用5 ml. 甲醇和 10 ml.水预处理,保持粒体润，
4.18滤膜：0.2un。
5仪器
5，1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析大平：感量0.1mg和0.01g5.3氮气浓缩仪
5.4液体混匀器。
5.5固和苯取装置。
5.6液器，50 ml.
5.7其空泵：真空度应达到80kPs。5.8 pH计.
5.9 吹下管:10 ml
6试样的制备与保存
6.1试样的制备
对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结品的样品，在密防情况下，置丁不超过℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至案溢。分出.5kg作为试样。制备好的试样置下样品瓶中，密封，并做上标记。
6.2试样保存
将试样于常温下保存。
，测定步骤
7.1提取
称瑕2g试样,精确至0.01，置下150nL三角瓶中,加人25mL磷鞍盐缓溶被（111)，于较体混匀器（6.1)上快速混匀1 min,使试样究全济解。7.2净化
将寒有玻璃棉的玻璃随液器（5.6)连到()a5i:HI.3质相萃取柱（4.17）[：，拟样液例人玻腐贮液器，调节流速小于3tml/mint,使样液通过（asisH间相萃瑕柱：待栏液完全流山i届，依次用5ml水和5ml.淋洗波（4.10)洗柱，弃去全部流出液。减斥树干20in，然后用5mL功醇洗脱，收集洗脱液丁10L吹干管中，用氮气浓缩仪于50℃吹，准确加人1.CmI流动杆（1.12)游解戏渣，过0.2μtm滤膜店供液相色谱联质谱仪测定：接述摄作求操，制备用子記制系列基惯标门作落液的举样品提较液。2
7. 3 测定条件
7.3.1液相色谱参考条件
）色谱柱:AtlamlisC，3 μm，150 mmX2.rm(内径)或相当者;1）流动程：乙-0.1%甲酸溶液（7+13）;流速:0.2 mL/min;
柱温:30 ℃;
进样望：202L。
质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离了扫描：
检测方式：多反应监测：
电喷等电压：5500V；
雾化汽压力：0.076MFa：
气布气压力：0.069MPa;
辅助气流速：6L/min；
离子源温度;450;
定性离子对定虽离下对、碰撞气能量和去筷电压见表1.表1定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压化合物中文名称
三甲芋卡氢嘧啶
GB/T 22943--2008
【化会物黄文名称定相离子对(m/定量离下对（m/碰撞气能量/V291/23c
trimethoprim
7.4液相色谱-串联质谱测定
7.4. 1 定性测定
291/123
291/275
291/230
去懿电V
被测组分选择1个母离了，2个以「了离了,在相同的试验条件下样品中待测物质的保留时问与探准溶中对应的保留时间偏差在一2，，凸之内；H样品各班分是性离了的相对丰与淡度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度逃行比，差偏差不超过表2规定的范用，则用判定样品中存在对应的待测物。
表 2定性确证时对离子丰度的最大允许偏差对离工度K
充许晨大偏差
1. 4. 2定量测定
20-K50
以%表示
用标雄工作液(4.16)分别近样.以标准峰百积纵坐标，以标推T作游液浓度为横坐标-绘制标准工作两线。用标准作间线对样品逃行定量，样品溶液[三甲气节氮密啶的响应值均应在仪器测定的线性范用内。作F述色谱条件和质谱条件下，三中氧苯驾嘧啶的参号保留对间为2.39rmin，三甲氧传氨瞻啶的标难物质承反应滥测(MRM)色谱图参见附录A市的图A：1。本法的添加平均国收率数掠参见附录R中的表B.17. 5 平行试验
按以上北燎，对同一或样进行平行试验测定，7.6空白试验
除称取试样外，所按述步骤进行。3
合品秋伴网
GB/T 22943- 2008
8结果计算
蜂叠中三甲氧氨嘧啶残留暨的测定结果按式(1)计算。XwwW.bzxz.Net
武中：
X-试样中被测组分残留量，单位为微克链千克（rg/kg)；一从标准E作曲线」得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每意升（ng/ml.）；V---样虽济液定容停积，单位为毫升（ml.）n一样品落液所代表样的质，单位为克（g）计算结果应扣除空白值、
9精密度
9.1--般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T5379.1和GB/T6379.2规定磅定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.2重复性
在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限，蜂密中甲试卡氮啶添加浓度范围及重复性方释见表3，表 3添加浓度范围及而复性和再现性方程化合物名称
甲氧下妞院
透知滋度范出
2, 5.~50, 0
证：\为两饮测定值的算术平均值重复性限
单位为微克径千克
再现科限R
lg r--9. 878 0 ig m- 1. 212 9]1g K-1, 311 g lg -0, 978 7]如果差值超过而复性限上，应含弃试验结果证重新光成两次单个试验的测定。9.3再现性
在由現性试验条件下，获得的两次独立谢试结果的绝对差值不超过闻现性限R，蛇密中=中氧笑氢嘧啶的添加浓度范询及再现性方释见表3。全品秋伴网
附录A
(资料性附录）
标准物质多反应监测(MRY)色谱图三甲氧节氨噻啶标雅物质多反应监测(MRM)色谱图见图A.1.b. 0e4
三甲氧苄氨嘧啶标准物质多反应监测(MRM)色谱图http：//foodmate.netGB/T22943—2008
GB/T22943—2008
附录B
（资料性附录）
回收率
本方法中三甲氢芊氢嘧啶添加浓度及平均间收率的试验数据见表3.1。表B.T三甲氧芒氨嘧啶添加浓度及平均回收率的试验数据化合物名称
中氧华氨嘧啶
添度kg)
http://foodma
ate:ne:
+培间收率/%
GB/T229432008
打印『期：2009年4月28门
中华人民共和国
国家标雅
蜂密中三甲氧芋氮嘧啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 22043—2508
中国标有出液社亚版发行
北京复兴门外兰粤祠北街15号
邮政端仍：100:45
网H cpr. n. t:
电话：685234168517518
中[标准出版社森皇心印刷广距制各地新华伟店经销
开本880×1230:/15印张0.75字数11千学2C00年4月算-版2009年1月第次小别卡号：[55063：136405定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T22943—2008
蜂蜜中三甲氧嘧啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of trimuethoprim residues in honey-LC-MS-MS method
2008-12-31发布
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标雅的附录 A、附录 13 为资料性附录,本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国案皇岛出人境检验检疫局。标准上要起草人：再彦忠、贸光群、杨志伟、石正秋,孙海侠、庞国芳http：//foodmate.netGB/T22943—2008
1范围
蜂蜜中三甲氧芙氢嘧啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法
本标准规定了蜂蜜中三中氧卡氮嘧啶残留量的液相色谱出联质谱测定方法，本标准适用于蜜中三甲负芊氮嘧啶残留最的测定。本标准的方法检出限为2.Cg/kg。2规范性引用文件
GB/I 22943—2008
下列文件中的条款连本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注期的引眉文件，其随后所有的修改单（不他括勘误的内容)或修订版均不适用了本标推，然闻，鼓根据本标准这成协议的各方破究是否可使用这些文件的最新版本，瓦是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。GB/T6379.1测臣方法与结果的谁确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(G13/T 6379. 1--2004, [S0 1:721i-[ : 594, TT)T)(GB/T5379.2測量方法与结果的准确度（止正确度与精密度）第2部分：确定标推测量方法重复性与再现性的基本方法（GR/T6379.2—2004,1SO 57252.1991,IL)T)GB/T6682分析实验室用水规格和试验为法（G13/166822008,ISO3696：1987,M01)）3原理
蜂蜜中残留的三甲氧下氮嘧啶用磷酸盐缓冲溶液(uH)提，过底，经(asisH.B\科或相当的质相萃取柱净化，用印醇洗脱并蒸[，残清用流动作溶解，过0.Tm滤膜后，样品溶液仪液相色谱申联质谱议测定，外标法是量。
4试剂和材料
4. 1 水:GR/T 6682,级。
4.2 甲醇;色谱纯。
4.3乙腊：色谱纯
4.4磷酸氢二钾(K,HPO·3H,O):优级纯4.5
磷酸二氢钾:优级纯
4.6氢氧化钠：优级纯。
4.7中酸：优级纯、
4.82.Cmo1/L氢氧化钩，称取8.0g氛氧化钠（1.6)，霆容109）ml.4.90.1%酸溶：吸取1.0mL甲酸（1,7）,用水帮释】000ml4.10淋洗液：甲醇溶液（2+3），量取40inL甲醇（4.2)与60ml.水混合4.110.2mn1/L.磷酸点缓冲溶液：称最43.85g磷酸氢二钟（1.1)和1.05g磷酸二氢钾（4.5),放人」000:.烧杯加入0C水溶解，用氢氧化钠（4.6）谢至H值为9.0内用水定容至1004.12流动相：乙睛C.1%甲酸济液(7113).（asHr.3相举致性是Wat公司产品的商品名称，给出这·值息是为了方他本标准的使用者·并不是表1
示对该产品的认可。如果其他笠效产品具有排同的效果，则叫使用这些等效产品，I
GB/T 22943—2008
4，13标难物疏：三甲截节效啶（CAS:738-70-5），纯度299%。4.140.1 mg/mL标准储备溶液：推确称取适量的三甲食柒氢密啶标雅物质（4.13）.用甲醇配成0！g/mL.的标准储备溶液，标推储备渐液在4C保存。4.15标准1作溶泌：吸取标准储备浴(4.14)0.1ml.移至10mL容瓶中，用甲醇稀释至刻度。该猝液在 4 C保存。
4.16基质标准T作溶液：吸取不同体积标准1.作落液（4.15）.用究自样品提收波配成2.0ng/mL.~5.0 ng/mL10.0Ig/mL,20,0ng/inL,50.0g/inl.不浓度的基质标唯工作溶液：当天配制4. 17asis JH1.3 固相萃取柱或相当者:500 mg,6 ml.。使用前依次用5 ml. 甲醇和 10 ml.水预处理,保持粒体润，
4.18滤膜：0.2un。
5仪器
5，1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析大平：感量0.1mg和0.01g5.3氮气浓缩仪
5.4液体混匀器。
5.5固和苯取装置。
5.6液器，50 ml.
5.7其空泵：真空度应达到80kPs。5.8 pH计.
5.9 吹下管:10 ml
6试样的制备与保存
6.1试样的制备
对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结品的样品，在密防情况下，置丁不超过℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至案溢。分出.5kg作为试样。制备好的试样置下样品瓶中，密封，并做上标记。
6.2试样保存
将试样于常温下保存。
，测定步骤
7.1提取
称瑕2g试样,精确至0.01，置下150nL三角瓶中,加人25mL磷鞍盐缓溶被（111)，于较体混匀器（6.1)上快速混匀1 min,使试样究全济解。7.2净化
将寒有玻璃棉的玻璃随液器（5.6)连到()a5i:HI.3质相萃取柱（4.17）[：，拟样液例人玻腐贮液器，调节流速小于3tml/mint,使样液通过（asisH间相萃瑕柱：待栏液完全流山i届，依次用5ml水和5ml.淋洗波（4.10)洗柱，弃去全部流出液。减斥树干20in，然后用5mL功醇洗脱，收集洗脱液丁10L吹干管中，用氮气浓缩仪于50℃吹，准确加人1.CmI流动杆（1.12)游解戏渣，过0.2μtm滤膜店供液相色谱联质谱仪测定：接述摄作求操，制备用子記制系列基惯标门作落液的举样品提较液。2
7. 3 测定条件
7.3.1液相色谱参考条件
）色谱柱:AtlamlisC，3 μm，150 mmX2.rm(内径)或相当者;1）流动程：乙-0.1%甲酸溶液（7+13）;流速:0.2 mL/min;
柱温:30 ℃;
进样望：202L。
质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离了扫描：
检测方式：多反应监测：
电喷等电压：5500V；
雾化汽压力：0.076MFa：
气布气压力：0.069MPa;
辅助气流速：6L/min；
离子源温度;450;
定性离子对定虽离下对、碰撞气能量和去筷电压见表1.表1定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压化合物中文名称
三甲芋卡氢嘧啶
GB/T 22943--2008
【化会物黄文名称定相离子对(m/定量离下对（m/碰撞气能量/V291/23c
trimethoprim
7.4液相色谱-串联质谱测定
7.4. 1 定性测定
291/123
291/275
291/230
去懿电V
被测组分选择1个母离了，2个以「了离了,在相同的试验条件下样品中待测物质的保留时问与探准溶中对应的保留时间偏差在一2，，凸之内；H样品各班分是性离了的相对丰与淡度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度逃行比，差偏差不超过表2规定的范用，则用判定样品中存在对应的待测物。
表 2定性确证时对离子丰度的最大允许偏差对离工度K
充许晨大偏差
1. 4. 2定量测定
20-K50
以%表示
用标雄工作液(4.16)分别近样.以标准峰百积纵坐标，以标推T作游液浓度为横坐标-绘制标准工作两线。用标准作间线对样品逃行定量，样品溶液[三甲气节氮密啶的响应值均应在仪器测定的线性范用内。作F述色谱条件和质谱条件下，三中氧苯驾嘧啶的参号保留对间为2.39rmin，三甲氧传氨瞻啶的标难物质承反应滥测(MRM)色谱图参见附录A市的图A：1。本法的添加平均国收率数掠参见附录R中的表B.17. 5 平行试验
按以上北燎，对同一或样进行平行试验测定，7.6空白试验
除称取试样外，所按述步骤进行。3
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GB/T 22943- 2008
8结果计算
蜂叠中三甲氧氨嘧啶残留暨的测定结果按式(1)计算。XwwW.bzxz.Net
武中：
X-试样中被测组分残留量，单位为微克链千克（rg/kg)；一从标准E作曲线」得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每意升（ng/ml.）；V---样虽济液定容停积，单位为毫升（ml.）n一样品落液所代表样的质，单位为克（g）计算结果应扣除空白值、
9精密度
9.1--般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T5379.1和GB/T6379.2规定磅定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.2重复性
在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限，蜂密中甲试卡氮啶添加浓度范围及重复性方释见表3，表 3添加浓度范围及而复性和再现性方程化合物名称
甲氧下妞院
透知滋度范出
2, 5.~50, 0
证：\为两饮测定值的算术平均值重复性限
单位为微克径千克
再现科限R
lg r--9. 878 0 ig m- 1. 212 9]1g K-1, 311 g lg -0, 978 7]如果差值超过而复性限上，应含弃试验结果证重新光成两次单个试验的测定。9.3再现性
在由現性试验条件下，获得的两次独立谢试结果的绝对差值不超过闻现性限R，蛇密中=中氧笑氢嘧啶的添加浓度范询及再现性方释见表3。全品秋伴网
附录A
(资料性附录）
标准物质多反应监测(MRY)色谱图三甲氧节氨噻啶标雅物质多反应监测(MRM)色谱图见图A.1.b. 0e4
三甲氧苄氨嘧啶标准物质多反应监测(MRM)色谱图http：//foodmate.netGB/T22943—2008
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附录B
（资料性附录）
回收率
本方法中三甲氢芊氢嘧啶添加浓度及平均间收率的试验数据见表3.1。表B.T三甲氧芒氨嘧啶添加浓度及平均回收率的试验数据化合物名称
中氧华氨嘧啶
添度kg)
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ate:ne:
+培间收率/%
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打印『期：2009年4月28门
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蜂密中三甲氧芋氮嘧啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 22043—2508
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北京复兴门外兰粤祠北街15号
邮政端仍：100:45
网H cpr. n. t:
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